GB-12289-1990.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 水果、 蔬菜及制品 苯甲 酸含量的测定 Gs 1 2 2 6 9 - 9 0 F r u i t s , v e g e t a b l e s a n d d e r i v e d p r o d u c t s 一 D e t e r mi n a t i o n o f b e n z o i c a c i d c o n t e n t 本 标准参照 采用国际标准I S O 5 5 1 8 -1 9 7 8 水 果、 蔬菜及其制 品苯甲 酸含量 的测定 , 一- 分光光 度 法和I S O 6 5 6 0 -1 9 8 3 水果、 蔬菜及1M Cl fln
2、fl 苯甲 酸含量的测定 ( 含ta超过2 0 0 mg / L 或k g ) 分 f - 吸收分光光度法)N , 主题内 容及适用范围 本标准规定了 水果、蔬菜及制品巾 苯甲 酸含 量的测定方 法。分光光 度法适用于 笨甲 酸含量低于 2 0 0 m g / L 或k g 产 品的测定。 分f 吸收分光光 度法 适用于 测定苯甲 酸含量 超过2 0 0 m g / L 或k g 的产品, 重点包括水果汁、蕃茄苦制品,以及用醋或乳酸保存的产品。 分光光度法不适用于有对氯苯甲酸及有大量肉 桂酸存在的产r ii i i . 第一篇 分光光 度 法 2 原理 试样混匀后,稀释、 酸化、 用乙 醚提取
3、苯甲 酸,在碱性条件下重提, 通过铬酸氧化提纯, 最后用 分光光度计测定溶解在乙 醚中的苯甲 酸。 3 试剂和溶液 本 标准 所用试剂均为分 析纯。使用 蒸馏水 或相应 纯度的水。 3 . 1 酒石酸 ( Q/ H G 1 0 -2 1 8 7 ) ,结晶状, 3 . 2 氢氧化钠 ( G B 1 2 6 6 )溶液,I m o l / L; 3 . 3 重铬酸钾 ( G B 6 4 2 )溶液,3 3 - 3 4 g / L ( u r / v) ; 3 . 4 硫酸溶液,2 + I , 用2 体积的浓硫酸 ( GB 6 2 5 ) P 2 0 1 . 8 4 g / m L, 加到1 体积
4、的水中; 3 . 5 乙 醚 ( H G 3 -1 0 0 2 ) ,重新蒸馏; 3 . 6 苯甲酸标准溶液:0 . 1 0 0 g / L乙 醚溶液; 3 . 7 碳酸氢钠 ( GB 6 4 0 ) . 4 仪器、设备 常用实验室仪器、设备、 包括: 4 . 1 容量瓶,5 0 mL; 4 . 2 烧杯,5 0 . 1 0 0 m L。 4 . 3 移液管,2 0 m L。 4 . 4 刻度吸管; 4 . 5 锥形 瓶,2 5 0 m L具有磨口 玻璃塞; 国家技术监督局1 9 9 0 - 0 3 一 2 9 批准1 9 9 0 一 1 2 一 0 1 实施 GB 1 2 2 8 9 -9
5、0 4 . 分液漏斗,5 0 0 m L, 4 . 7 恒温水浴, 温度能控制在7 0 - 8 0 C ; 4 . 8 捣碎机, 4 . 9 紫外分 光光度计 :具 光径长l o m m的石英比色 杯; 4 . 1 0 分析天平。 5 . 1 分析步骤 试样的制备 5 . 1 . 1 液体样品 ( 汁液) , 可流动浆液 ( 糖浆)和枯稠的样品 ( 果酱) 。 将样品混合均匀。 5 . 1 . 2 固体样品 ( 水 果、 蔬 菜) , 将样品切成小 块, 检出 种子 和果壳, 混匀,取约4 0 g 放人捣碎机中 捣碎。 冷 冻样品首 先 在密闭的容器内 融化,将 融化 液与 样品合并后 捣碎。
6、 5 . 2 试样的分取 5 . 2 . 1 液体样品 用 移液管 ( 4 . 3 ) 吸取2 0 m L 无悬浮物的试样 ( 5 . 1 ) 用约5 0 mL 水 稀释并转移至5 0 0 m L 的分液漏 斗 ( 4 . 6 )( 分液漏斗A)巾。或用感量为0 . 0 1 8 的天平 称取试 样2 0 . 0 0 g o 5 . 2 . 2 流动的浆液 取2 0 mL 试样 ( 5 . 1 ) 放在 研 钵里用2 0 mL 水 稀释,倾 倒过滤。 然后连续两 次用2 0 m L 水 溶解残渣, 倾倒过滤, 收集滤液 于5 0 0 m L 分液漏斗 ( 4 . 6 ) ( A) 中 。也可用百
7、 分之一天平 称 取2 0 . 0 0 g 试样。 5 . 2 . 8 粘稠或N 1 体样品 用百 分之一天平 称取1 0 . 0 0 9 样品 ( 5 . 1 ) ,放入2 5 0 m L 锥形 瓶 ( 4 . 5 ) 中 ,加 3 0 一 4 0 mL 的水。 加 人 约5 0 m g 碳 酸氢钠 ( 3 . 7 ) , 然后放在水浴 ( 4 . 7 ) 上 , 温度控制 在7 0 一 8 0 C ,放置1 5 一 3 0 m i n 后, 过滤 瓶中 的内容 物,并用1 5 - 2 0 - L 水 冲洗两次,全部 滤液并人 5 0 0 m L 分液漏斗 ( 4 . 6 ) ( A ) 中
8、 ,使之冷 却。 5 . 3 苯甲 酸的 提取 5 . 3 . 1 取1 9 洒石 酸 ( 3 . 1 ) 放人装有 稀释试样 ( 5 . 2 ) 的 分液漏斗 ( A) I I I ,加人 6 0 m L 的乙 醚 ( 3 . 5 ) 并 小心摇动。睁置使之分层。保留 醚层, 将水层转人第二个5 0 0 m L分液漏斗 ( 4 . 6 ) ( 8川: ,用6 0 mL 乙 醚萃 取水 相,合并乙 秘相 于分 液漏斗( A )中。 5 . 3 . 2 从乙 醚相提取苯甲酸,连续加入氢氧化钠溶液 ( 3 . 2 ) l o mL、5 mL,水l o mL两 次,每加 一 次及时摇动,使之分层,收
9、集水相于蒸发皿中, 将皿放在水浴 ( 4 . 7 ) 上 , 温度控制在7 0 一 8 0 0C , 浓 缩碱溶液体积至一半为止。 5 . 4苯甲 酸 的提 纯 冷却后, 将蒸发d II 的内 容物放人 盛有2 6 m L 硫 酸溶液( 3 . 4 ) 和2 0 mL 重铬酸钾 溶液( 3 . 3 ) 的2 5 0 m L 锥形 瓶 ( 4 . 5 )中 。 盖塞, 摇匀,放置1 h 以上 。 5 . 5 苯甲 酸的萃取 用 2 0 一 2 5 m L 的 乙 醚萃 取上 述 ( 5 . 4 ) 提 纯 的 苯甲 酸两 次 , 收 集 乙 m液 , 用5 m L 的 水 洗 乙 醚溶 液 两次
10、, 然后 I M , 的 倾出乙 挞并通过于 滤 纸过滤至 5 o m L 的容量 瓶 ( 4 . 1 ) 中 ,用乙 醚冲 洗滤纸并 定容至 亥 4 9r. 5 . 侧定 用分 光 光 度计 ( 4 . 9 ) 在2 6 7 . 5 . 2 7 2 和2 7 6 . 5 n m 波 长 处以 纯乙 醚为对 照, 测量 乙 醚层 ( 5 . 5 ) 的 吸光 度。 苯甲酸的吸光度A 按式 ( 1 )计 算: A 二A A l 十 A 3 . . . . . . . . . . . . 。 二 ., . . . 2 GB 1 2289 - 9 0 式中:A, 在2 6 7 . 5 n m的吸光度
11、, A Z 在2 7 2 n m的吸光度, A 3 在 2 7 6 . 5 n m 的 吸 光 度 。 同一试样 ( 5 . 1 )需进行两 次测定。 5 . 7 标准曲线的绘制 向6 个5 0 m L 容量板( 4 . 1 ) 中 分别加人苯甲 酸标准溶液 ( 3 . 6 ) ,各5 2 0 . 0 m L ,用乙 醚 ( 3 . 5 ) 稀释至刻 度。该 标准系列 溶液 的浓度为1 0 . 1 5 “ 按照5 . 6 进行测定。 以 苯甲酸含量mg / L , 为 横坐 标, 吸光 度A 为纵坐 标 绘制 标准 曲线。 6 分析结果表示 二 1 计算方法和公式 6 . 1 . 1 液体样品
12、 . 0 . 7 . 5 1 0 . 0 . 1 2 . 5 . 1 5 2 0 . 2 5 . 3 0 . 4 0 m g / L a 苯甲酸的含量以mg / L 表示, 按式 苯甲 酸 ( mg / L) ( 2 )计算: 5 0_ _ = m “ - = Z . 52 0m ” “ “ . ” ” ” “ ” ” “ “ ” ” ” “ . “l 2 夕 式中9。: 由标准曲 线 ( 5 . 7 )上 查 得苯甲 酸的含量 ,mg / L o . 1 . 2 粘稠或固体样品 苯甲 酸的 含量以m g / k g 表示, 按式 ( 3 ) 计算 苯甲 酸 ( m g / k g )二 m2
13、 x - 式 中 : 二, 一 , 称 取 试 样的 重 量( 5 . 2 ) , 9 ; 。 , , ( 3) 6 . 2 。: 标准曲线 ( 5 . 7 )上 查得苯甲 酸含量,Mg . 允许差 同一分析人员对同一试样两个平行测定值之差不得超过j o mg / L 或l o mg / k g . 第二篇 分子吸收分光光度法 7 原理 用乙 醚从酸化的试样中 提取苯甲酸,随后消化、还原,与盐酸羚胺进行莫尔氏反应。于分光光度 计上测定已 得到的红色化合物吸光度。 8 试剂和溶液 所有试剂应是分析纯,水用蒸馏水或相当纯度的水。 二 1 苯甲 酸标准溶液: 浓度为1 g / L , 称取1 0 0
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