GB-5686.2-1985.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 669.74782:543.21 UDC 锰硅合金化学分析方法 重量法测定硅量 : 5 4 6 . 2 8 GB 5 6 8 6. 2 -8 5 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f s i l i c o m a n g a n e s e a l l o y T h e g r a v i m e t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f s i l i c o n c o n t e n t 本标准适用厂 锰硅合金中
2、硅量的测定。 测定范围:8 . 0 0 - 3 0 . 0 0 %, 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的 总则及一般规定。 本标准等 效采用国际标准巧 04 1 5 8 - 1 9 7 8 硅铁,硅锰铁和硅铬铁一硅 量的测定一重量法。 方法提要 试样用过氧化钠氧化熔融,使硅转变成硅酸盐,用酸浸取。 在高氯酸介质中 蒸发,使硅酸盐两次 脱水, 称量其不纯的二氧化硅。 用氢氟酸一 硫酸两次 挥发二氧化硅,称量其 残渣,由差减测定纯二氧化硅。 2 试剂 2 . 1 : 一 : : 一 2 . 8 : 。 过氧化钠。 碳酸钠( 无水)。 氢氧化 铁( p 0 . 9
3、 0 8 加1 ) 。 高 氯酸( p 1 . 6 1 9 / m l ) * , 氢氟酸( p 1 . 1 4 9 / m l ) 。 盐酸( p 1 . 1 9 8 / m 1 )。 盐酸 ( 1 +9 )。 硫酸( p 1 . 8 4 g / m 1 )。 硫酸 ( 1+1 )。 硝酸银溶液 ( 1 %)。 n目 3 仪器 : 一; - 增祸 烧杯 容积4 0 m I , 无硅的铁增祸、 镍增塌或错柑祸。 用于溶解熔融物,由 聚四乙 烯, 不锈钢或高纯镍制。 3 . 3 铂皿,容积4 0 m l , 3 . 4 有棱构的玻璃漏斗, 直径7 5 mm, 4 试样 试样应通过0 . 1 2
4、5 m m筛孔。 5 分析步 骤 。当加热高抓酸至冒烟时,须注愈防止发生危险。 国家标准局1 9 8 5 一 1 2 一 0 4 发布 1 9 8 6 一 1 0 一 0 1 实施 GB 5 6 8 6. 2 -8 5 5 . 1 试样量 称取1 . 0 0 0 0 g 试样。 5 . 2 空白试验 随同试样做空白试验。 5 . 3 测定 5 . 3 . 1 将试 样 ( 5 . 1 ) 置于 盛有1 0 一1 2 g 过氧化钠( 2 . 1 ) 的增锅中( 3 . 1 ) ,仔细混匀,为防止试样 损失,以3 g 过氧化 钠( 2 . 1 ) 或3 g 碳酸钠( 2 . 2 ) 覆盖。 将 盛
5、有试样及熔剂 的 柑祸 置于3 5 0 - 4 0 0 电 热板 比, 加热至熔 融物变黑, 用柑塌 钳夹 住增祸在火焰上 旋 动增祸, 为 避免 爆燃先 缓慢 加热, 然 后再强热 至完全 熔融, 并使 熔 融产物在 红热状态保持S m i n , 将增涡放 冷。 5 . 3 . 2 将增祸放人盛有2 0 0 m l 水的烧杯( 3 . 2 ) 中, 盖上表皿, 待无气泡后, 取出 增塌并用热水洗净, 收集洗液人同一 烧杯中, 将碱性溶液移人盛有3 0 . 1 盐酸( 2 . 6 ) 的6 0 0 m 1烧杯内, 搅匀溶液, 待盐类溶解 后,加人1 0 0 m 1 高氯酸( 2 . 4 )
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