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1、中华人民共和国国家标准 粗铅化学分析方法 示波极谱法测定铜量 w e 6 6 9 . ; 5 4 3. . 5 6 GB 511 9. 6- 85 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f c r u d e l e a d Th e o s c i l l o p o l a r o g r a p h i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f c o p p e r c o n t e n t 木标准适用P 粗铅I I I 铜量的测定。测定范围:0 . 0
2、 5 一 2 . 0 0 %. 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。 1 方法提要 试 样用硝酸 柠檬酸溶解,在乙_胺一 硝酸钠一 柠檬酸钠 E D T八 电位约一 。 . 6 2 V处,用小波极谱法测量铜的峰电 流。 在测定试液i l l 含2 0 m g 锑、l o n g 砷、4 m g r s . 2 m 9 锡、2 . 9 锌、 0 . 0 2 5 - 9 余不 扰测定。 2 试剂 三乙醉胺的碱性底液中, 一 峰 1 . 5 mg 银, 1 mg 铁、1 mg 娜、 2 . 1 fi肖 酸 ( 比贡1 . 4 2 )。 2 . 2 柠
3、檬酸溶液 ( 2 5 %)。 2 . 3 氢氧化钠溶液 ( 5 0 %),贮 I i 聚乙烯瓶. . 。 ; : 4 乙二胺 ( 1+1 ),贮于棕色瓶中。 乙醉胺 ( 1 _ 二 月 安四乙酸 +1),贮1 棕色瓶 , 钠 ( li D1 A)溶液 ( 1 0 %)。 二乙 叨跪匕 酚红 溶液 ( 0 . 1 %) : 称取 0 . 1 g 酚红 溶丁 2 0 m ! 乙 醉中, 用 水 稀释至l o o m I , 混 匀。 书 司 标准溶液 ,召no 月, 2 . 8 . 1称取1 . 0 0 0 0 g 纯铜 ( 9 9 . 9 9 % ),置 于2 5 0 - 1 烧杯il l ,
4、加人 I O m l 硝酸 ( 2 . 1 ), 盖上 表 1 1少 。 置 于 电 热 板上加 热至 溶解完 全, 取下 冷 却, 用水 洗 净表 皿并 移人1 0 0 0 m I 容量 瓶山, 用水 稀释辛 刻 度, 混匀。此溶液1 m l 含1 . 0 0 - K 铜。 2 . 8 . 2 移取5 0 m l 铜标准溶液 ( 2 . 8 . 1 ), 置于5 0 0 m I 容量 瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 m l 含O . l m 叫司 。 3 仪器 刁波极语 仪。电极用三电极: 滴未电 极为工 作电 极, 饱和甘求电 极为参比电 极, 铂电 极为 辅助电 极。 4 分析步
5、骤 4 . 1 测定数量 称取 _ 份试样进行测定,取其平 均值。 4 . 2 试样量 国家标准局1 9 8 5 0 4 一 2 4 发布1 9 8 6 一 0 2 - 0 1 实施 GB 511 9. 6 - 85 称取1 0 . 0 0 K 试样。 4 . 3 空白 试验 随同试样做空白。 4 . 4 测定 4 . 4 . 1 将试 样 ( 4 . 2 ) 置V 2 5 0 - 1 烧杯F 牛 , ,力 1 叭4 0 m l 柠檬酸溶液 ( 2 . 2 )、 4 0 n t 1 水、6 0 m I 1ii 1 酸 ( 2 . 0 ,盖上 表皿,在电 热板上 加 热至 溶解完全。 取下冷却,
6、 用水洗净表皿, 移人 2 0 0 In I 客娜瓶, . 、 用水 稀释至刻度,棍匀。 移取1 0 . 0 0 - 1 试液, 置于l 0 0 m l 烧杯中。 4 . 4 . 2 加入2 滴酚红溶液 ( 2 . 7 ),用 氛氧化 钠溶液 ( 2 . 3 )中 和至 溶液由黄色 刚 变为 明显? I 色( 红 紫或峭紫色)并过量 0 . 3 0 - 1 0 4 . 4 . 3 力 人 2 . 5 m 乙 _ 胺 ( 2 . 4 )、1 0 . 0 m I F D T A 溶液 ( 2 , 6 )、 3 . 0 m 1 二 一 乙醇胺 ( 2 . 5 ), 份1J ! I , 种试剂均需混匀
7、。 移人5 0 m 1 容量 瓶中,用水洗净烧杯并 稀释至刻 度, 混匀。 4 . 4 . 4 将部 分溶液移人习 晓杯中,从一 。 . 3 5 V开始 扫描,记录示波极讲峰电流。 4 . 4 . 5 用直 接比较法计 算结果。 4 . 5 标准比 较溶液的配制 准确量取与 试 样中 铜量相近但不同量的二 份铜标准溶液 ( 2 . 8 ),分别置上 二个工 0 0 m l 烧材 、 ; , 加 人2 . 0 m 1 柠檬酸 溶液 ( 2 . 2 )、5 m l 水、3 m l 硝酸 ( 2 . 1 ),以下按4 . 4 . 2 一 4 . 4 . 4 : !J , A行 5 分析结果的计算 按
8、下式计算铜的白分含量: C u( %)二m 止 n , x 爪 2 .门 , 1 0 0 式中;,: 所取标准 铜量, 郎 h : 试样的峰电流值,u A; 所取标准铜的平 均峰电流值 分取试样量,x 。 u A 6 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大十下表所列允许差。 铜虽 允l 1 补 0 . 0 5 0 - - 0 . 1 0 0 0 . 1 0-0 . 3 0 0 . 3 0一0 . 5 0 0 . 5 0-1 . 0 0 0 0 -2 . 0 0 0 . 0 1 5 0. 0 2 0. 0 4 0 . 0 8 0 . 1 2 附加说明: A标准由 C W 有色 金属 _ 、日 邑
9、 公司 提出。 本标准由溯南 冶金研究 所负责起草。 本标l4 1 山湖南 冶余研究所起草。 术标准3 -: 要起草人苏大文。 木标准实 施之 起,原冶金r 业部部标准Y B 7 3 9 -7 0 粗错化学分析方法作19 t *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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