GB-5119.1-1985.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 粗铅化学分析方法 E D T A 容量法测定铅量 U D C 嘴9 . 4 . 0 1 5 . 3 5 4 3 . 2 4 : 5 4 6 . 8 1 5 GB 511 9。 1 - 85 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f c r u d e l e a d Th e EDTA v o l u me t r i c me t ho d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f l e a d c o n t e n t 本标准适用于粗铅中铅量的测定。测定范围
2、:9 2 %以上 。 木标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。 1 方法提要 试样经稀硝酸分 解,用六 次甲基四胺调竹 至溶液州为5 . 5 - 6 . 0 , 以二甲酚松为 指 示剂, 用r ;D T ,A 标准溶液滴定,测其铅量。 在被滴定溶液中, 砷、 锑、 钢、锡等不干 扰测定。 铁的干 扰加乙酞丙酮消除,铜、锌、t 7 K , 锰、 钻、 镍、 银加邻一 氮杂菲消除f 扰。秘的下 扰在p Hl - 2预先滴定。其他7 : 素含量斟省 c斟省 I可 不 考虑。 2 试剂 2 。 1 2 . 2 2 . 3 2 . 4 2 . 5 2 . 6
3、 2 . 7 乙酞丙酮. 硝酸 ( 1+4)。 邻 二 氮杂 菲溶液 ( 1 %);称取1 8 试剂溶于I O O m l 硝酸 ( 2 + 9 8 )中。 乙酸钠溶液 ( 2 0 %)。 六次甲基四 胺溶液 ( 2 0 ) 。 - R I 酚橙溶液 ( 0 , 1 %)。 乙二胺四乙酸二钠 ( E D T A ) 标准溶液 ( 约。 . 0 2 5 M): 称取9 . 2 4 6 8 E D T A 置于 3 0 0 m 1 烧杯中, 加水溶解, 移入1 0 0 0 m l 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 2 . 8 稀E D T A溶液:将E D T A 标准溶液 ( 2 . 7 )稀释
4、5 倍。 3 分析步骤 3 . 1 测定数里 称取 _ 份试样进行测定,取其平均值 ( 用四分法按筛上 筛下 比例) 。同时称取一 份纯铅( 9 9 . 9 9 % 以 上 几 )。 32 试样量 称取1 0 . 0 0 g 试样和1 0 . 0 0 g 纯铅。 33 测定 3 . 3 . 1 将试样及 纯铅 ( 3 . 2 )分别置于5 0 0 - 1 烧杯中。 3 . 3 . 2 加人1 5 0 m l 硝酸 ( 2 . 2 ),盖上 表皿,加热至试 样完全溶解。驱除氮的氧化物,取卜 冷却, 用水 冲洗 杯壁及表皿, 将溶液移人1 0 0 0 - 1 容量瓶中,以水稀释至刻度, 混匀。移取
5、2 5 . 0 0 m I j 溶 液, 同 时 移取2 5 . O O m l 纯铅溶液三 份,分别置于5 0 0 - 1 三角烧杯中。 3 . 3 . 3 用乙酸钠溶液 ( 2 . 4 )调节至溶液为p H 1 一2 ( 最好1 . 5 一1 . 9 ) , 加1 滴= r P 酚拾溶液( 2 . 6 ) , 国家标准局1 9 8 5 一 0 4 - 2 4 发布 1 9 8 6 一 0 2 一 0 1 实施 GB 5119. 1 - 8 5 用稀E D T A 溶液 ( 2 . 8 )滴定至黄色。 S . 3 . 4 向溶液q , 加人2 M I L酞丙酮 ( 2 . 1 )、 8 m1
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