GB-13549-1992.pdf
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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B 1 3 5 4 9 一 9 2 工业氯磺 C h l o r s u l p h o n i c a c i d f o r i n d u s t r i a l 酸 1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业氯磺酸的技术要求、 试验方法、 检验规则及对标志、 包装、 运输、 贮存和安全的要 求 本标准适用于由气态三氧化硫和氯化氢合成所制得的工业氯磺酸。 该产品主要用于制造磺胺药物、 染料中间体及糖精等。 分子式: H S O , C I 相对分子质量: 1 1 6 . 5 2 ( 按 1 9 8 7 年国际原子量) 2 引用标准 G B 1
2、9 。 危险货物包装标志 G B 1 9 1 包装储运图示标志 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的 制备 G B 6 0 4 化学试剂酸碱指示剂p H变色域测定通用方法 G B 6 6 8 。 液体化工产品采样通则 G B 9 7 2 5 化学试剂电位滴定法通则 3 技术要求 工 业氯磺酸应符合表 1 所规定的要求 表 l 指标名称 指标 优等品一等品 合格品 外观 无色或淡黄色液体应无 明显混浊 淡棕色液体允许有点混 浊 棕色液体允许有混浊
3、氯磺酸含量, %) 9 8 . 09 7 . 0 9 5 . 0 硫酸含量, %提 2 . 02 . 5 4 . 0 灰分, %镇 0 . 03不规定不规定 铁, 含量, %蕊 0 . 01 0 . 01不规定 国家技术监督局1 9 9 2 一 0 6 一 2 9 批准 1 9 9 3 一 0 5 一 0 1 实施 G B 1 3 5 4 9 一 9 2 续表 1 指标名称 指标 优等品一等品合格品 铜2 , 含量, %镇 0 . 0 0 30. 00 3不规定 色度, - L 1 0不规定不规定 注: 1 ) 铁含量在产品装运时测定。 2 ) 铜含量为抽检项目, 每月抽检一次。 4 试验方法
4、 本标准中所用的试剂和水, 除特殊规定外, 均为分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水 氯磺酸在空气中发烟, 遇水能引起剧烈反应, 放出大量热, 甚至爆炸, 操作时应特别小心。 4 . 1 外观的测定 4 . 1 . 1 仪器设备 4 . 1 . 1 . 1 比 色管: 分度值2 5 5 0 m L 4 . 1 . 2 分析步骤 在比 色管内加入2 5 m L 氯磺酸试样, 置于约3 0 c m距离的白 色背景前, 目 测决定。 4 . 2 氯磺酸含量和硫酸含量的测定化学滴定法( 仲裁法) 4 . 2 - 1 方法提要 氯磺酸试验溶液, 先用酚酞指示剂, 以氢氧化钠溶液滴定, 再用铬酸钾为指示剂,
5、以硝酸银溶液滴 定。第一次滴定总酸度, 计算出三氧化硫含量。第二次计算出氯化氢含量。据此, 计算出氯磺酸含量和 硫酸含量。 4 . 2 . 2 试剂和溶液 4 . 2 . 2 . 1 过氧化氢( G B 6 6 8 4 ) : 1 +9 溶液。 4 . 2 - 2 , 2 乙酸( G B 6 7 6 ) : 1 +9 9 溶液。 4 . 2 . 2 . 3 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) : c ( N a O H ) =0 . 1 m o l / L标准滴定溶液, 按G B 6 0 1 规定配制并标定。 4 . 2 . 2 . 4 硝酸银( G B 6 7 0 ) % c ( A g N
6、 O , ) =0 . 1 m o l / L标准滴定溶液, 按G B 6 0 1 规定配制。 标定: 称取。 . 2 g 于5 0 0 - 6 0 0 灼烧至恒重的基准氯化钠, 精确至0 . 0 0 0 2 g o 溶于7 0 m L水中, 加3 m L 铬酸钾指示剂, 在摇动下用硝酸银溶液 ( A g N O , ) 二。 . 1 m o l / L 滴定至砖红色。 硝酸银标准滴定溶液的浓度按式( 1 ) 计算: c ( A g N O , ) 式中:。 氯化钠之质量+ g ; V -硝酸银标准滴定溶液之用量, m L ; ”王 =V X 0 . 0 5 8 4 4 : 。 。 。 。 .
7、 . (1) 0 . 0 5 8 4 4 与1 . 0 0 m L硝酸银标准滴定溶液( c ( A g N O , ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的氯化钠 质量 。 4 . 2 . 2 . 5 4 . 2 . 2 . 6 4 . 2 . 3 4 . 2 - 3 . 1 4 9 0 酚酞( G B 1 0 7 2 9 ) : 1 0 g / I . 溶液, 按G B 6 0 4 配制。 铬酸钾( H G B 3 -9 1 8 ) : 5 0 g / L溶液。 仪器设备 安瓶球: 容积2 -3 m L o G B 1 3 5 4 9 一 9 2 4 . 2 . 4 分
8、析步骤 取一干燥安瓶球称量, 精确至。 . 0 0 0 2 g 。 小心将球部加热, 然后将毛细管插入装有实验室样品的瓶 中, 吸取约。1 5 g 试样, 迅速熔封毛细管的尖端, 并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干, 冷却后再 称量, 精确至。 . 0 0 0 2 g 。 将安瓶球置于盛有1 0 0 m L水的2 5 0 m L 带塞锥形瓶中, 塞上瓶塞, 瓶外以毛巾 或双层纱布包好后, 强烈振荡使安瓶球破碎, 放置 1 0 m i n , 使生成的酸雾全部吸收, 用玻璃棒轻轻压碎 安瓶球的毛细管。 加3 滴酚酞指示剂( 4 . 2 . 2 . 5 ) , 用氢氧化钠标准滴定溶液( 4 .
9、2 . 2 - 3 ) 滴定至溶液呈粉红 色, 且 3 0 s 内不褪色然后加3 m L过氧化氢溶液( 4 . 2 . 2 - 1 ) , l 滴乙酸溶液( 4 . 2 - 2 . 2 ) , 3 m L铬酸钾指 示剂( 4 , 2 . 2 . 6 ) , 用硝酸银标准滴定溶液( 4 , 2 . 2 - 4 ) 滴定至溶液出现砖红色 4 . 2 . 5 分析结果的表述 硫酸质量百分含量( x , ) 和氯磺酸质量百分含量( 二) , 按以下步骤计算: 4 . 2 . 5 . 1 三氧化硫( S 0 3 ) 质量百分含量( X I ) 按式( 2 ) 计算: ( V, c , 一 V , c ,
10、 ) X 0 . 0 4 0 0 3_ _ J= 入 1 U V 式中:m试样质量, g ; V ,氢氧化钠标准滴定溶液的体积, m L ; c ,氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度, m o l / L ; V 2硝酸银标准滴定溶液的体积, m L ; c , - 硝酸银标准滴定 溶液的实际浓度, m o l / L ; 0 . 0 4 0 0 3 与1 . 0 0 m L氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的三氧 化硫质量。 4 . 2 - 5 - 2 氯化氢( H C I ) 质量百分含量(, ) 按式( 3 ) 计算: V
11、 , c , X 0 . 0 3 6 4 6 XZ=一 一 一 一 一 一 下二 丁 一 X 1 0 0 .。 。 . 。 。 . “ 。 。 , ,:-, , (3) 式中: , 试样质量, g ; V硝酸银标准滴定溶液的体积, m L ; c 3 - 硝酸银标准滴定溶液的实际浓度, m o l / L ; 0 . 0 3 6 4 6 与1 . 0 0 m L硝酸银标准滴定溶液C c ( A g N 0 3 ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的氯化氢 质量。 4 . 2 - 5 . 3 化合成硫酸( H M S O , ) 的水分质量百分含量( x 3 ) 按式(
12、4 ) 计算: x : 二 1 0 0 一 ( x 4 +x 3 ) ,. . 。 。 二 。 , (4) 式中: x , 按式( 2 ) 计算的S 0 3 质量百分含量, %; 二 按式( 3 ) 计算的H C l 质量百分含量, 肠。 4 . 2 - 5 . 4 硫酸( H 2 S 0 4 ) 质量百分含量( x 4 ) 按式( 5 ) 计算 x , = 5 . 4 4 4 x 3 。 . 。 。 。 。 。 。 二, , 。 . (5) 式中: x 3 按式( 4 ) 计算的水分质量百分含量, %; 5 , 4 4 4 -硫酸相对分子质量与水相对分子质量之比( 9 8 - 0 8 / 1
13、 8 - 0 1 5 ) 4 . 2 - 5 . 5 氯磺酸( H S O , C l ) 质量百分含量( X s ) 根据式( 6 ) 计算的a 值, 按相应的式( 7 ) , ( 8 ) , ( 9 ) 计算 X之 口 =x 3 - 4 . 4 4 4 x 3 (6 ) C B 1 3 5 4 9 一 9 2 当 a O . 4 5 5 , 则H C 1 过量 X , = 1 . 4 5 5 z , 一 6 . 4 6 8 .r , ( 9) 式中: “ , 按式( 2 ) 计算的s o 。 质量百分含量, %; T , 按式( 3 ) 计算的H C l 质量百分含量, %; 二 按式(
14、4 ) 计算的水分质量百分含量, %; 4 . 4 4 4 三氧化硫的相对分子质量与水的相对分子质量之比( 8 0 - 0 6 / 1 8 - 0 1 5 ) ; 0 . 4 5 5 -氯化氢的相对分子质量与三氧化硫的相对分子质量之比( 3 6 . 4 6 / 8 0 . 0 6 ) ; 3 . 1 9 5 -氯磺酸的相对分子质量与氯化氢的相对分子质量之比( 1 1 6 - 5 2 / 3 6 - 4 6 ) ; 1 - 4 5 5 - 氯磺酸的相对分子质量与三氧化硫的相对分子质量之比( 1 1 6 - 5 2 / 8 0 - 0 6 ) ; 6 . 4 6 8 一 氯磺酸的相对分子质量与水的
15、相对分子质量之比( 1 1 6 . 5 2 / 1 8 . 0 1 5 ) , 所得结果应表示至一位小数。 4 . 2 . 6 允许差 取两次平行测定的算术平均值作为 分析结果。 两次平行测定氯磺酸结果的差值不得大于。 . 6 %. 4 . 3 氯磺酸含量和硫酸含量的测定电位滴定法 本法使用新制备的无C O : 的蒸馏水。 4 . 3 . 1 方法提要 先以玻璃电极为指示电极, 甘汞电 极为参比电极, 进行总酸度的电位滴定; 再以银电极为指示电极, 饱和甘汞电极为参比电极, 进行氯化氢的电位滴定。 4 . 3 . 2 试剂和溶液 4 . 32 . 1 熟化钾( G B 6 4 6 ) , 4
16、. 3 - 2 - 2 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) : c ( N a O H ) =0 . 1 m o l / L标准滴定溶液, 按G B 6 0 1 中的规定配制并标定。 4 . 3 . 2 . 3 硝酸银( G B 6 7 0 ) : c ( A g N O , ) =0 . 1 m o l / L标准滴定溶液, 按G B 6 0 1 中的规定配制并标定。 4 . 3 - 2 . 4 明胶: 2 g 八 , 溶液。 4 . 3 . 3 仪器设备 4 . 3 . 3 . 1 电位计 : 灵敏度士2 m V, 4 . 13 - 2 玻璃电极。 4 . 3 . 3 . 3 甘汞电极:
17、双盐桥型。 4 . 13 . 4 银电极 4 . 3 . 3 . 5 磁力搅拌器。 4 . 3 . 4 分析步骤 取一干燥安瓶球称量, 精确至。 . 0 0 0 2 g 。 小心将球部加热, 然后将毛细管端插人装有实验室样品的 瓶中, 吸取1 9 左右试样, 迅速熔封毛细管的尖端, 并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干, 冷却后再 称量, 精确至。 . 0 0 0 2 g . 毛巾或双层纱布包好后 将安瓶球置于盛有1 5 0 m L 水的5 0 0 m L带塞锥形瓶中, 以塞封紧瓶口 , 强烈振荡使安瓶球破碎, 放置 1 0 mi n , 用玻璃棒压碎安瓶球的毛细管 , 瓶外以 然后洗 涤移入
18、5 0 0 ml , 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 备用。 准确吸取上述试液 5 0 m L , 置于 3 0 0 m L烧杯中, 加水1 5 0 m L后, 插入玻璃电极( 4 . 3 - 3. 2 ) 和甘汞 G B 1 3 5 4 9 一9 2 电极( 4 . 3 . 3 . 3 ) , 用氢氧化钠标准滴定溶液( 4 . 3 . 2 . 2 ) 作电位滴定。另外准确吸取上述试液 5 0 m L , 置于 1 0 0 m 1烧杯中, 加入 1 m L明胶溶液( 4 . 3 . 2 . 4 ) , 插入银电极( 4 . 3 . 3 . 4 ) 和饱和甘汞电极( 4 - 3 . 3 - 3 )
19、 , 用 硝酸银标准滴定溶液( 4 . 3 - 2 - 3 ) 作电位滴定 4 . 3 . 5 分析结果的表述 按G B 9 7 2 5 中二级微商法之规定确定终点, 然后按4 . 2 . 5 条计算 4 . 4 灰分的测定 4 . 4 . 1 方法提要 试样蒸发至千, 在8 0 0 Y : 时灼烧, 冷却后称量。 4 . 4 . 2 仪器设备 4 . 4 . 2 . 1 高温电 炉, 可控温度8 0 0 士5 0 C 。 4 . 4 . 2 . 2 石英皿( 或VEM) : 容量9 0 - 1 0 0 m L e 4 - 4 - 3 分析步骤 石英皿( 或瓷皿) 在8 0 0 C 时灼烧至恒
20、重, 置于干燥器中冷却至室温, 称量, 精确至。 . 0 0 0 2 g , 用已恒重的石英皿( 或瓷皿) 称取约2 0 g 试样, 精确至。 . 0 1 g 。 在沙浴上小心加热蒸发至干 移入高 温电炉内, 在8 0 0 C 温度下灼烧3 0 m i n , 置于干燥器中, 冷却至室温后称量, 精确至。 . 0 0 0 2 g , 4 - 4 - 4 分析结果的表述 灰分质量百分含量( x , ) , 按式( 1 0 ) 计算: z 一 会x 1 0 0 , , , ( 1 0 ) 式中: m , 一一 灼烧后的灰分质量, g ; m 试样质量, 9 。 所得结果应表示至二位小数。 4 .
21、4 . 5 允许差 取两次平行测定的算术平均值作为分析结果。 两次平行测定结果的差值不得大于0 . 0 0 7 %, 4 . 5 铁含量的测定 4 . 5 . 1 方法提要 试样蒸干后, 残渣溶解于盐酸中, 用盐酸轻胺还原溶液中的铁, 在p H为2 -9 条件下, 二价铁离子 与邻菲品琳反应生成橙色络合物, 在波长为5 1 0 n m处, 用分光光度计测其吸光度 4 . 5 . 2 试剂和溶液 4 . 5 . 2 . 1 盐酸( G B 6 2 2 ) : c ( H C l ) 二1 m o l / I溶液。 4 . 5 . 2 - 2 硫酸( G B 6 2 5 ) : 1 +1 溶液。
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