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1、中华人民共和国国家标准 UDC 6 6 9 锑 化 学 分 析 方 法 新铜试剂光度法测定铜 GB 3 25 3 C h e mi c a l a n a l y s i s o f a n t i mo n y T h e n e o c u p r o i n e p h o t o m e t r i c m e t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f c o p p e r 木标准遵守G I 1 1 4 6 7 -7 8 冶金产粼化学分析方法标准的总则及般规定 。 本标准适用于 锑中铜鼠的测定。测定范围:0 . 0 0 3 。 一0 . 3
2、 0 % 1 方法提要 试样用盐酸、 硝酸和i 石酸钾钠溶解, 用盐酸羚胺将铜还原成 一 价,与新铜试剂形戍有色络合物 用 一 氯甲烷萃取,上 分光光度计4 6 0 n m处测量其吸光度。 在分取试 样溶液, 丰 , 含1 0 毫克铅、2 . 5 毫克砷、2 . 5 毫克铁、0 . 5 毫克硒不 飞 扰测定。 2 试剂 2 . 1 盐酸 ( 比重1 . 1 9 ) 。 2 . 2 硝酸 ( 比重1 . 4 2 ) 。 2 . 3 氢氧化钱 比示0 . 9 0 ) 。 2 . 4 _ 二 氯甲烷。 2 . 5 洒 i 酸协 I钠溶液 ( 4 0 %) :称取4 0 0 克 洒d酸t ip 钠 (
3、 K A a C , H, O , - 4 HO)溶 1 水并稀释5 1 0 0 0 毫升,混匀。 2 . 6 盐酸羚胺溶液 ( 1 0 ,00 ) 。 2 . 7 2 . 9 一 _ 甲基一 1 . 1 0_ 氮杂非 ( 新铜试剂)溶液 ( 0 . 1 / ) :称取0 . ,5 克新铜试剂,加入1 0 0 毫升 乙醉溶解,用水稀释至5 0 0 毫升,混匀。 2 . 8 酚红溶液( 0 . 5 ,00 ) : 称取0 . 5 克酚红, 加人1 0 毫升0 . 5 4- 氢氧化钠溶液溶解, 用水稀释至1 0 0 毫升, V匀。 2 . 9 -l 标准溶液: 2 . 9 . 1 称取0 . 1
4、0 0 0 克纯铜置1 一 1 0 0 .1E升晓杯卜 , ,加人1 0 x ; 升硝酸 ( 1 十 1 )微热溶解至清亮,煮沸约 1 分钟驱除氮的氧化物。取下冷却,移人1 0 0 0 毫升容量瓶三 t : ,用水稀释至刻度,棍匀。此溶液每毫升 含1 0 0 微克铜。 2 . 9 . 2 移取1 0 . 0 0 毫升铜标准溶液 ( 2 . 9 . 1 )置于1 0 0 毫升容鼠瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶 液每毫升含1 0 微克铜。 3 分析步骤 3 . 1 称取0 . 4 0 0 0 一 0 . 5 0 0 0 克试样置J 二 1 0 0 毫升烧杯 。随同试样作空白。 3 . 2 加人5
5、 毫升酒石酸钾钠溶液 ( 2 . 5 ) 、2老升硝酸 ( 2 . 2 ) . 1 毫川盐酸 ( 2 . 1 -) ,微热溶解至消 亮,煮沸约 1 分钟驱除氮的氧化物。取下冷却至室温, 移人5 0 或1 0 0 毫升容量瓶中,用水稀释至刻度, 棍匀。移取5 . 0 0 一 2 0 . 0 0 毫升试液置 ) 6 0 毫升分液漏护 于 中,用水稀释至约2 0 毫升。 国家标准局1 9 8 2 0 6一 2 1 发布 1 9 8 3一 0 3 0 1 实施 GB 3 2 5 3. 4 - 8 2 注:如试样含铜员低时,可以将试 样溶液全象 , 移人s o At升分 液揭巾1 “用水 稀释至 约2
6、0 毫升. 以I . 认分 r 分 骤 3 . 3 条少 始进行 3 . 3 加人2 毫升 盐酸径胺溶液 ( 2 . 6 ) 、1 一 2 滴酚红溶液 ( 2 . 8 ) ,用氢氧化按 ( 2 . 3 )中和至红色, 加人5 毫T 1 新铜试剂溶液 ( 2 . 7 ) ,再加人1 0 , 0 毫升三氯甲烷 ( 2 . 4 )振荡 1 分钟.砂置分层 注;如有机层混浊,可用 一 滤纸过滤 3 . 4 取部分有机相于1 厘米比色皿中, 以试 样空白为参比, 于分光光 度计4 6 0 n m 处测量其 吸光度, 从 仁 作曲线 丘 杏出相应的铜量。 4 工作曲线的绘 制 移取0 . 0 0 , 1
7、. 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6 . 0 0 毫升铜标准溶液 ( 2 . 9 . 2 )胃于 组6 0 毫升 分液 漏斗户 , 用水稀释至约2 0 毫升, 加人1 毫升酒石酸钾钠溶液 2 . 5 ) ,以F 从分析步骤3 . 3 条J I 始进f 以试,; IJ 空白为参比,I 一 分光 光度计4 6 0 n m 处测量其吸光度,以 铜u为I , 坐标,吸光度为纵坐标 , Neil: : 作曲线。 5 分析结果的计算 按下式计算铜的百分含量: C u( %) 一 一 处一 x 1 0 0 a n x 下 式中:, . 从1 作曲
8、 线上 查得的铜量,充; F分取试液体积,毫升; v -试液总体积,毫升; m-称样量,点。 6 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。 含铜量 允许差 0 . 0 0 3 0 -0 . 0 0 5 00. 0 0 0 8 ) 0 . 0 0 5 0 - - 0 . 0 1 50. 0 0 1 5 0 . 0 1 5 -0 . 0 3 00 . 0 0 3 0 . 0 3 0 -0 . 0 6 00 . 0 0 5 0 . 0 6 0 -0 . 1 0D . 0 0 8 0 . 1 0 一0 . 2 00 . 0 1 5 .% 0 . 2 0 .0 . 3 00 0 2 0
9、GB 3 2 5 3. d -8 2 附加说明; 本标4由中华人民共和ia 冶金1 : 业部提出,Fl I 冶金 C d D , 部矿冶研究总院技术归u 本# ,1 准由锡f d 山矿务局负责起0 _ 木标准山锡矿山莎务局起劲。 木标准I - 要起草人周文生、 范建中 自本标准实施之J起,原冶企 1 : d l!, 部部标准Y l l 7 5 5 -7 0 锑化学分析方法作废 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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