GB-5119.9-1985.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 粗铅化学分析方法 原子吸收分光光度法测定银量 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f c r u d e l e a d UDC : 6 6 9 . 4 . 0 1 5 . 3 : 5 4 3 . 4 2 2 : 5 4 6 . 5 7 GB 511 9. 9 - 85 Th e me t h o d a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o p h o t o m e t r i c f o r t h e d et e r mi n a t i o
2、n o f s i l v e r c o n t en t 木标准适用十粗 铅中 银最的测定。测定范围:2 0 一 5 0 0 9 / t 。 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定。 方法提要 试样用硝酸一 酒石酸溶解并除碳,在硝酸一 酒石酸 硫眯介质中,用原子吸收分光光度计 J 二 波长 3 2 8 . 0 n - 处,以 空气一 乙炔火 焰测 定银的 吸光度。 2 试1 0 9 2 . 1 酒石酸。 2 . 2 硝酸 ( 比重1 . 4 2 ),优级纯。 2 . 3 硝酸 ( 1+1 )。 2 . 4 G 肖 酸 ( 1+3 )。 2 . 5
3、 酒石酸溶液 ( t o %)。 2 . 6 硫IIII ; 溶液 ( 5 %)。 2 . 7 银标准贮存溶液:称取1 . 0 0 0 0 g 纯银( 9 9 . 9 9 %以上),置于 2 0 0 -1 烧杯中, 用8 0 m l 硝酸( 2 . 3 ) , 加 热溶解,煮沸驱除氮的氧化 物, 取下冷却, 移人1 0 0 0 - 1 棕色容量瓶中,用水稀释乎刻 度, 棍匀。此 溶液 1 m l 含1 . 0 0 - g 银。 2 . 8 银标准溶液:移取2 5 . 0 0 -1 银标准r存溶液 ( 2 . 7 ),置 J 5 0 0 -1 粽色容量瓶I I I , 加人3 0 m I 碳 酸
4、 ( 2 . 3 ),用水 稀释至 刻度,渭匀 。此溶液1 m l 含5 0 R银。 3 仪器 原子 吸收分光光度计,配备银空I L I 阴极灯。 所用原r 吸收分光光度计应达到下 列指标: a . 最低灵敏度: 1 作曲线中所用等差浓度标准溶液的最高浓度标准溶液的吸光度应不 低1 一0 . 4 5 . b上 伯曲线线性:等差浓度标准溶液中,最高与 次高浓度标准溶液的吸光度之差,应不小1 最 低与 零浓度标准 溶液吸光度差值的0 . 8 5 倍。 c .低稳定性;土作曲线中所用最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次M l 量所得到的吸光度, 栩 对 最司 浓度标准 溶液吸光度平 均 值的变异系 数,
5、应分别不大于 : 1 . 3 0 % 和0 . 5 0 %.最低稳 定l , 牛 1 变异 系 数的计 算见附录A ( 补充件)。 I V F X一 1 B 型原子 吸收分光光度计的土作条件参数见附录B ( 参考件)。 国家标准局1 9 8 5 一 0 4 一 2 4 发布 1 9 8 6 一 0 2 0 1 实施 GB 5 1 1 9. 9 -8 5 4 分析步骤 4 . 1 测定数量 称取一 份试样进行测定,取其平均值。 4 . 2 试样量 称取1 0 . 0 0 9 试样。 4 . 3 空白试验 随同试样做空白。 4 . 4 测定 4 . 4 . 1 将试样 ( 4 . 2 ) 置于3
6、0 0 m 1 烧杯中。加人4 9 酒石酸 ( 2 . 1 )、 6 0 m 1 硝酸 ( 2 . 4 ),n 1_ 热溶解, 蒸发伞 约1 0 -1 ,稍冷。 4 . 4 . 2 )1 I,1 人 2 0 m 1 硝 酸 ( 2 . 2 ) , 加热至) L 黑 悬浮 l. o 4 . 4 . 3 加入9 0 一l o o m ! 热水,煮沸1 0 mi n ,冷却全室温。 4 . 4 . 4 将溶液移人2 5 0 m 1 容量瓶中,用水稀释至刻度, 混匀。 4 . 4 . 5 按表1 移取 溶液, 置f l 0 0 m l 容量瓶中,加人适量的硝酸 ( 2 . 4 ) 使最终 酸度为3 一
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