GB-T 6609.11-2004 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 火焰原子吸收光谱法测定一氧化锰含量.pdf
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1、I CS 7 1 。 1 0 0 . 1 0 H 12汤黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 6 6 0 9 . 1 1 -2 0 0 4 代替 G B / T 6 6 0 9 . 1 1 -1 9 8 6 + 洲 叨工 主.i 土 月 已lU 闪 匕刀 矛 友 。 二 L / A v 2 , nr l A Z _ L * , 1 , 1 9 7 6 主要用 于铝生产的氧化铝锰含量 的测定火焰原子吸收 法 , 主要技术差异有: 删除了I S O 3 3 9 0 ; 1 9 7 6 中的引言、 引用文件、 试验报告和附录; 增加了前言和精密度( 重复性和允许差) ; 测
2、定范围由0 . 0 0 0 2 5 8 %-0 . 0 0 6 4 6 扩大为0 . 0 0 0 2 5 0 o -0 . 0 0 8 写; 溶样器从硅酸盐玻璃管改为聚四氟乙烯密封溶样器 ; 掩蔽剂由氰化钾改为酒石酸钾钠。 本标准自 实施之日 起, 同时代替G B / T 6 6 0 9 . 1 1 -1 9 8 6 , 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本标准由中国铝业股份有限公司河南分公司起草。 本标准主要起草人 : 王新亮 、 赵春晖、 李春潮 、 李成霞
3、、 董 良。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 : GB / T 6 6 0 9 . 1 1 一 1 9 8 6 。 标准下载网() G B / T 6 6 0 9 . 1 1 -2 0 0 4 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 火焰原子吸收光谱法测定一氧化锰含量 1 范 围 本标准规定了氧化铝中一氧化锰含量的测定方法 。 本标准适用于氧化铝中一氧化锰含量的测定。测定范围: 0 . 0 0 0 2 5 0 0 -0 . 0 0 8 0 o 0 2 方法原 理 试料在聚 四氟乙烯 密封溶样器 中用盐酸恒温溶解后 , 在酒石 酸钾钠掩蔽下 ,
4、 调节溶液的 p H 至 1 1 . 8 , 以三氯甲烷萃取2 一 甲基一 8 经基喳琳锰络合物, 使锰和干扰元素分离, 在低温加热下使有机相干 涸 , 残 留物用稀盐酸溶解 , 在原子吸收光谱仪波长 2 7 9 . 5 n m处 , 使用空气一 乙炔 火焰 , 测量其 吸光度, 以 测定一氧化锰的含量。 3 试 剂 3 . 1 盐酸( p l . 1 9 g / mL ) : 优级纯。 3 . 2 三氯甲烷。 3 . 3 盐酸 : ( 1 十1 2 0 ) . 3 . 4 氢氧化钠溶液: 5 0 0 g / L o 3 . 5 酒石酸钾钠溶液 ; 2 0 0 g / L a 3 . 6 2
5、一 甲基一 8 经基喳琳溶液( 2 0 g / L ) : 称取2 . 0 g2 一 甲基一 8轻基喳琳( C , , H 9 N O ) 溶解于5 m L的冰乙 酸中, 用水稀释至1 0 0 mL , 混匀。 3 . 7 一氧化锰标准贮存溶液: 称取0 . 6 1 96g优级纯金属锰置于 1 5 0 mL烧杯中, 加人 1 2 ml , 盐酸 ( 1 +1 ) , 盖上表皿 , 温热至锰全部溶解 , 冷却至室温, 将溶液移人 1 0 0 0 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度 , 混匀。此溶液1 mL含0 . 8 m g 一氧化锰。 3 . 8 一氧化锰标准溶液 : 移取 1 0 . 0 0
6、ml , 一氧化锰标准贮存溶液( 3 . 7 ) 置于 1 0 0 0 mL容量瓶 中, 用水 稀释至刻度, 混匀。此溶液1 mL含0 . 0 0 8 mg 一氧化锰。 4 仪器、 装置及器具 4 . 1 p H计。 4 . 2 干燥器: 用新活性氧化铝作干燥剂。 4 . 3 原子吸收光谱仪, 附锰空心阴极灯 。 在仪器最佳工作条件下, 凡达到下列指标者均可使用 : 特征浓度: 在与测量溶液的基体相一致的溶液中, 一氧化锰的特征浓度应不大于0 . 0 3 0 p .g / m I , o 精密度 : 用最高浓度的标准溶液测量 1 0次吸光度, 其标准偏差应不超过平均吸光度的 1 . 5 %;
7、用最 低浓度的标准溶液( 不是“ 零” 浓度溶液) 测量 1 0 次吸光度 , 其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均 吸光度的。 . 5 %o 工作曲线线性 : 将工作曲线按浓度等分成五段, 最高段 的吸光度差值与最低段 的吸光度差值之 比, 应不小于0 . 7 0 4 . 4 聚四氟乙烯密封溶样器: 见 G B / T 6 6 0 9 . 7 -2 0 0 4中图 t o 标准下载网() GB / T 6 6 0 9 . 1 1 -2 0 0 4 5 试样 5 . 1 试样应通过0 . 1 2 5 mm孔径筛网。 5 . 2 试样应在 3 0 0 士1 0 C 烘箱中烘 2h , 并置于干
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