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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 化学试剂 一 水 合 草酸 钾 ( 草 酸 钾 ) G B / T 6 9 5 一 9 4 代替 G B 6 9 5 -7 7 C h e mi c a l r e a g e n t P o t a s s i u m o x a l a t e mo n o h y d r a l e 本试剂为无色结晶或白色粉末, 溶于水, 微溶于醉, 在干燥空气中风化。 分子式: K , C , O, H B O 相对分子质量: 1 8 4 . 2 3 ( 按 1 9 8 9 年国际相对原子质量) 1 主题内容与适用范围 本标准规定了化学试剂一水合草酸钾( 草
2、酸钾) 的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂一水合草酸钾( 草酸钾) 的检验。 2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B 6 0 9 化学试剂 总氮量测定通用方法 G B 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则 G B 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B 9 7 2 3 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 G B 9 7 2 4 化学试剂p H值测定通则 G B 9 7 2 7
3、 化学试剂 磷酸盐测定通用方法 G B 9 7 2 8 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 G B 9 7 3 5 化学试剂 重金属测定通用方法 G B 9 7 3 7 化学试剂易炭化物质测定通则 G B 9 7 3 8 化学试剂 水不溶物测定通用方法 H G 3 -1 1 9 化学试剂 包装及标志 H G 3 -1 1 6 8 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法 3 技术要求 3 . 1 一水合草酸钾( K , C , O , H B O) 含量: 分析纯, )9 9 . 8 %; 化学纯, )9 9 . 5 %0 3 . 2 p H值( 5 0 g / L 溶液, 2 5 -C ) : 7 .
4、2 - - 8 . 2 0 国家技术监督局1 9 9 4 一 0 3 一 2 3 批准 1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施 1 0 31 G B / r 6 9 5 一 9 4 13 杂质最高含量 名称 澄清度试验 水不溶物 抓化物( C I ) 硫化合物( 以S O 计) 总氮量( N ) 碑酸盐( P O , ) 钠( N a ) 铁( F e ) 重金属( 以P b 计) 易炭化物质 分析纯 合格 0. 00 3 0. 0 01 0 . 0 1 0 . 0 0 2 0. 00 1 0 . 0 2 0 . 0 0 0 5 0 . 0 0 0 5 合格 化学纯 合格 0 . 0 2
5、 0 . 0 0 5 0 . 0 3 0 . 0 0 5 0 . 0 0 5 0 . 0 5 0 . 0 0 1 0 . 0 0 1 合格 4 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品, 除另有规定外, 均按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 , G B 6 0 3 之规定制备, 实验用水应符合G B 6 6 8 2中三级水规格。 4 . 1 一水合草酸钾( K 2 C0 , H B O) 含量测定 称取。 . 3 g 试样, 精确至。 . 0 0 0 1 g 。 溶于1 0 0 m L 含有8 m L 硫酸的水中, 用高锰酸钾标准滴定溶液 C c ( 1 /
6、5 K Mn O , ) =0 . 1 m o l / L ) 滴定, 近终点时, 加热至6 5 “C, 继续滴定至溶液呈粉红色, 并保持3 0 s 。同 时作空白试验。 含量按下式计算: ( V , 一 V a ) c X 0 . 0 9 2 1 1 , 刀 X 1 0 0 式中: 二 一水合草酸钾的百分含量, %; V , 试样消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积, m L ; V , 空白试验消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积, m L ; 高锰酸钾标准滴定溶液的浓度, m o l / L ; 0 . 0 9 2 1 1 与1 . 0 0 m L高锰酸钾标准滴定溶液 c ( 1 / 5 K Mn
7、O , ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的, 以克表示的一 水合草酸钾的质量; 。 试样的质量, 9 。 4 . 2 p H值 称取5 g 试样, 精确至。 . 0 1 g , 溶于1 0 0 m L无二氧化碳的水中后, 按G B 9 7 2 4 之规定测定。 4 . 3 杂质测定 试样称量须精确至0 . 0 1 g . 4 . 3, 澄清度试验 称取2 0 g 试样, 溶于1 0 0 m L 水中, 其浊度不得大于H G 3 -1 1 6 8 中 规定的澄清度标准: 分析纯, 3 号; 化学纯, 5 - 号。 1 0 3 2 G B / T 6 9 5 一 9 4 4 .
8、3 . 2 水不溶物 称取5 0 g 试样, 溶于2 5 0 m L沸水中, 冷却至室温, 用已在1 0 5 士2 恒重的4 号玻璃滤祸过滤, 用 热水洗涤滤渣至洗液无钾离子反应, 于 1 0 5 士2 C 的电烘箱中干燥至恒重。结果按G B 9 7 3 8 中第 7 章之 规定计算。 4 . 3 . 3 氯化物 称取。 . 5 g 试 样, 溶于1 0 m L水中, 加8 m L 硝酸溶液( 2 5 %) 及1 m L硝酸银溶液( 1 7 g / L ) , 稀释至 2 5 m 1 , 摇匀, 放置1 0 m i n a溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液: 分
9、析纯, 0 . 0 0 5 m g C l ; 化学纯, 0 . 0 2 5 m g C l . 与试样同时同样处理。 4 . 3 . 4 硫化合物 称 取件 3 g 试 样 , 置 于 蒸 发 皿 中 , 加 2 m L 水 、 2 m L 3 0 % 过 氧 化 氢 及2 m L 硝 酸 , 盖 上 表 面 皿 , 在 水 浴 上保温1 h , 蒸干。加少量水溶解, 加6 m L盐酸溶液( 2 0 0 a ) , 再蒸干。残渣溶于1 0 m L水中( 必要时过 滤) , 用氢氧化钠溶液( 1 0 0 g / L ) 中 和, 稀释至2 0 m L , 加0 . 5 m L盐酸溶液( 2 0
10、 %) 酸化后, 按G B 9 7 2 8 之 规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液, 分析纯, 0 . 0 3 m g S O , ; 化学纯, 0 . 0 9 m g S O 与试样同时同样处理。 4 - 3 . 5 总氮量 称 取1 g 试样, 溶于1 4 0 m L 水中 后, 按G B 6 0 9 之规定测定。 溶液 所呈 黄色不得深于 标准。 标准是取含下列数量氮的杂质标准溶液: 分析纯, 0 . 0 2 m g N ; 化学纯, 0 . 0 5 m g N , 与试样同时同样处理。 4 . 3 . 6 磷酸盐 称取。 . 3 g 试样, 置
11、于带盖铂柑涡中, 逐渐升温至8 0 0 C , 灼烧至白。 如残渣不白, 冷却, 加少量水润 湿, 在水浴上蒸干后, 再灼烧, 如此重复操作, 至残渣完全变白。 冷却, 加5 m L水溶解, 加2 滴饱和2 , 4 - 二硝基酚指示液, 滴加硝酸溶液( 1 3 %) 至溶液黄色刚刚消失, 稀释至1 0 m L后, 按G B 9 7 2 7 之规定测 定。有机层所呈蓝色不得深于标准。 标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液: 分析纯, 0 . 0 0 3 m g P O , ; 化学纯, 0 . 0 1 5 m g P O 稀释至5 m L , 与同体积试样溶液同时同样处理。 4 . 17 钠
12、按G B 9 7 2 3 之规定测定, 其中: 4 , 3了 . , 仪器条件 光源: 钠空心阴极灯; 波长: 5 8 9 . 0 n m; 火焰; 乙炔 空气。 4 . 3 . 7 . 2 称取 测定方法 1 g 试样, 溶于水, 稀释至1 0 0 m L 。取 5 m L , 共四份, 按G B 9 7 2 3中6 . 2 - 2 条之规定测分 G B / T 6 9 5 一 9 4 4 . 3 . 8 铁 称取1 g 试样, 溶于2 5 m L水中, 加2 m l . 磺基水杨酸溶液( 1 0 0 g / L ) , 摇匀, 加5 m L氨水溶液 ( 1 0 0 0 ) , 摇匀。溶液所
13、呈黄色不得深于标准。 标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液: 分析 纯, 0 . 0 0 5 m g F e ; 化学 纯, 0 . 0 1 0 m g F e , 与试样同时同样处理。 4 . 3 . 9 重金属 称取4 g 试样, 置于蒸发皿中, 加2 m L水、 4 m L 3 0 %过氧化氢及4 m L 硝酸, 盖上表面皿, 在水浴上 保温1 h , 蒸干, 加4 m L水、 4 m L硝酸, 再蒸干。 残渣溶于1 0 m L水, 用氨水溶液( 1 0 %) 调节溶液p H值 至4 , 稀释至2 0 m L 。 取 1 5 m L , 按G B 9 7 3 5 之规定测定。溶液所呈暗色不
14、得深于标准。 标准是取剩余的5 m L试样溶液及含下列数量铅的杂质标准溶液: 分 析 纯, 0 . 0 1 m g P b ; 化学纯, 0 . 0 2 m g P b , 稀释至1 5 m L , 与同体积试样溶液同时同样处理。 4 . 3 . 1 0 易炭化物质 称取1 g 试样, 置于蒸发皿中, 加1 0 m L 硫酸( 优级纯, 9 5 士。 . 5 %) , 加热至硫酸蒸气开始逸出, 冷却 至室温。溶液所呈颜色不得深于G B 9 7 3 7 中规定的标准色Q / 8 , 5 检验规则 按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。 6 包装及标志 按H G 3 -1 1 9 之规定,
15、其中: 内 包装 形式: G z -2 , G z -3 ; 外包装形式: W-1 ; 包装单位: 第4 类。 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由北京化学试剂总厂归口。 本标准由北京化工厂负责起草。 本标准主要起草人王雅琴、 韩宝英。 本标准于 1 9 6 5 年首次发布, 于1 9 7 7 年修订。 1 0 3 4 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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