GB-T 3727-2003.pdf
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1、G B / T 3 7 2 7 -2 0 0 3 前言 本标准非等效采用T O C T 2 4 9 7 5 . 5 : 1 9 9 1 ( 测定乙烯和丙烯中微量水的万法 ( 俄又版, 本标准与I O C T 2 4 9 7 5 . 5 ; 1 9 9 1 的主要差异如下: a ) 在湿度计法中明确电解式湿度计不适用于丙烯中微量水的测定, 增加了方法提要, 并删除了 “ 工业用湿度计” 附录; b ) 以卡尔 费休库仑法代替卡尔 费休容量法; c ) 以毛细管代替进样管线和流量调节阀, 并相应修订“ 分析准备” 和“ 分析过程” 的内容; d ) 卡尔 费休法的测定范围由“ 不小于。0 0 1
2、%1 1 调整为“ 不小于1 m g / k g “ , 本标准代替G B / T 3 7 2 7 -1 9 8 3 ( 聚合级乙烯、 丙烯中微量水的测定卡尔 费休法 本标准与 G B / T 3 7 2 7 -1 9 8 3 相比主要变化如下: a ) 标准名称改为 工业用乙烯、 丙烯中微量水的测定 ; b ) 增加了湿度计法测定乙烯、 丙烯中微量水的内容; c ) 以卡尔 费休库仑法代替原标准的卡尔 费休容量法; d ) 以毛细管代替原标准的进样管线和流量调节阀, 并相应修订“ 操作步骤” 的内容; e ) 卡尔 费休法的测定范围由“ 5 m L / m - 1 5 0 m l . / m
3、 “ 调整为“ 不小于1 m g / k g “ . 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由全国 化学标准化委员会石油化学分技术委员会( S A C / T C 6 3 / S C 4 ) 归口。 本标准由中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院起草。 本标准主要起草人:王川、 张伟、 叶志良。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB / T 3 7 2 7 - 1 9 8 3 G B / T 3 7 2 7 -2 0 0 3 工业用乙烯、 丙烯中微量水的测定 范围 1 . 1 本标准规定了测定乙烯和丙烯中微量水的卡尔 费休库仑法和湿度计法。本标准卡尔 费休库 仑法适用于测定
4、含量不小于1 m g / k g 的微量水, 湿度计法适用于测定含量不小于1 m L / m 的微量水。 1 . 2 本标准并不是旨 在说明与其使用有关的所有安全问题。因此, 本标准的使用者应有责任事先建立 适当的安全与防护措施, 并确定适当的规章制度 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日 期的引用文件, 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 G B / T 2 3 6 6 -1 9 8 6
5、化工产品中水分含量的测定 气相色谱法 G B / T 8 1 7 0 -1 9 8 7 数值修约规则 G B / T 1 3 2 8 9 -1 9 9 1 工业用乙烯液态和气态采样法 G B / T 1 3 2 9 0 -1 9 9 1 工业用丙烯和丁二烯液态采样法 3 卡尔 费休库仑法 3 . 1 方法提要 被测气体通过卡尔 费休库仑分析仪的电解池时, 气体中的水与卡尔 费休试剂中的碘、 二氧化硫 在有机碱( 如砒r) 和甲醇存在下, 发生下列反应: HI O+I 2 +S O i +C H, OH+3 R N一( R N H) S 0 4 C H3 +2 ( R N H) l 消耗的碘由含
6、有碘离子的阳极电解液电解补充: 2 1 -I 2 +2 e 反应所需碘的量与通过电解池的电量成正比, 因此, 记录电解所消耗的电量, 根据法拉第电解定律, 即可求出试样中的水含量。 3 . 2 仪器和设备 3 . 2 . 1 卡尔 费休库仑仪: 检测限应不高于1 0 tL g ; 3 . 2 . 2 电子天平: a ) 感量。1 g 或。 . 0 1 g , 称量范围应满足3 . 2 . 5 , 3 . 2 . 6 钢瓶称重的要求; b ) 感量 0 . 1 mg , 称量范围( 0 -1 6 0 ) g ; 3 . 2 . 3 鼓风干燥箱; 3 . 2 . 4 水浴; 3 . 2 . 5 乙
7、烯进样钢瓶: 1 0 0 0 m L , 符合G B / T 1 3 2 8 9 规定, 内壁应予抛光, 出口端配置量程( 0 -1 6 ) MP a 压力表 ; 3 . 2 . 6 丙烯进样钢瓶: 1 0 0 0 m L , 符合G B / T 1 3 2 9 0 规定, 内壁应予抛光。 3 . 3 试荆和材料 3 . 3 . 1 弹性石英毛细管: a ) 内径( 0 . 2 5 士0 . 0 1 ) m m, 长( 2 . 0 士0 . 1 ) m, 用于丙烯分析; 1 G B / T 3 7 2 7 -2 0 0 3 b ) 内径( 0 . 1 5 士0 . 0 1 ) mm, 长( 3
8、 . 0 士0 . 1 ) m, 用于乙烯分析; 3 . 3 . 2 微量注射器: 1 0 0阿一 ; 3 . 3 . 3 医用注射针: 9 号; 3 . 3 . 4 压紧螺帽; 3 . 3 . 5 不锈钢卡套: 中间开孔, 孔径 1 . 5 mm; 3 . 3 . 6 密封垫: 硅橡胶; 3 . 3 . 7 塑料隔垫: 聚四氟乙烯, 中间开孔, 孔径 1 . 5 m m; 3 . 3 . 8 苯一 水平衡溶液: 按照G B / T 2 3 6 6 -1 9 8 6 中5 . 2 . 1 配制; 3 . 3 . 9 卡尔 费休库仑法电解液( 阴极液、 阳极液) ; 3 . 3 . 1 0 乙二
9、醇: 水的质量分数不大于0 . 0 5 %; 3 . 3 . 1 1 氮气: 体积分数不低于9 9 . 9 9 9 , 水含量不高于3 m 工 丫 耐 。 3 . 4 采样 采样前钢瓶( 3 . 2 . 5 , 3 . 2 . 6 ) 应保持清洁和干燥。按 G B / T 1 3 2 8 9 -1 9 9 1 和G B / T 1 3 2 9 0 -1 9 9 1 的 技术要求采取液态样品。 注: 已清洁和干燥的钢瓶可置于温度为 1 1 0 的鼓风干燥箱中, 并通氮气( 3 . 3 . 1 1 ) 3 0 m i n 以获得更佳的干燥效果。 3 . 5 样品测定 3 . 5 . 1 分析准备
10、3 . 5 . 1 . 1 按仪器使用说明书准备仪器, 在电解池中装人卡尔 费休阴极液和阳极液( 3 . 3 . 9 ) , 液面略低 于电解池进样口。 注: 阳极液中含有适量的乙二醇( 如总体积的 1 0 %) 有助于样品中微量水的吸收。 3 . 5 . 1 . 2 开启仪器并进行空白滴定, 使之处于准备进样状态 3 . 5 . 1 . 3 卡尔 费休库仑仪性能检查: 用微量注射器( 3 . 3 . 2 ) 吸取( 5 0 .6 0 )川 苯一 水平衡溶液 ( 3 . 3 . 8 ) 注人电解池中进行滴定。用电子天平( 3 . 2 . 2 6 ) 以差减法准确称量所加人的苯一 水平衡溶液。重
11、 复测定两次, 计算其平均含水量( 两次测定结果之差应不超过其平均值的5 %) , 该值与苯一 水平衡溶液 理论含水量( 见G B / T 2 3 6 6 -1 9 8 6 中表 1 ) 的相对误差应不超过士1 0 0 0 0 3 . 5 . 1 . 4 进样钢瓶取样后, 静置至室温, 擦干表面的冷凝水, 并确保与毛细管连接的出气口的腔体充分 干燥 3 . 5 . 1 . 5 检查乙烯进样钢瓶压力, 应不大于8 MP a , 否则按照G B / T 1 3 2 8 9 -1 9 9 1 要求排出多余样品。 3 . 5 . 2 测定步骤 3 . 5 . 2 . 1 按图 1 所示组装进样钢瓶(
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