GB-4615-1984.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体 含量测定方法 UDC 6 7 8 . : 6 7 8.7 4 37 4 2 : 2 GB 4 6 1 5 一 8 4 D e t e r mi n a t i o n m e t h o d o f r e s i d u a l v i n y l c h l o r i d e m o n o m e r c o n t e n t s 1 n p o l y v i n y l c h l o r i d e 1 应用范围 本 标 准 是用 液 上 气 权 绝谱 法测 定聚 氯 乙 烯 ( P V C ) 树脂中 残留 氯乙 烯单体
2、( R V C M )含量的方法。 适用于抓乙烯 ( V C )均 聚物、共聚物 树脂及 其制品中 残留抓乙烯单 体的测定。 本方法最低 检出 量为0 . 5 m g / k g o 用固上气相色谱法测定聚氯乙烯树脂中 残留氛乙 烯单体含量的方法见附录Ao 2方法原理 将试样溶解在合适的溶剂中,用液上气相取样的气相色谱法测定抓乙烯的含量。 3 试剂及材料 3 . 1 3. 2 杂质。 3. 3 氯乙 烯 : 纯 度大于 9 9 . 5 % 0 N , N一 二甲 基乙 酞胺 ( D M A C ) :在测试条件下不含有与抓乙烯的色谱保留时间相同的任何 空气、氮气、氢气。 样品的贮存和保管 把水
3、分含量合 格的试样,按批号装满于广口瓶中 ,密封保存。必须在2 4 11 内 进行测定。 凡是超过 2 4 h 者,要注明 试样的贮存时间。 聚抓乙烯制品的试样,放在有盖的广口 瓶中 即可。 5 仪器 5 . 1 气相色谱仪:带氢火焰离子化鉴定器 ( F I D ) a 5 . 2 色谱柱:所使用的色谱柱应能使试样中杂 质与抓乙烯完全分开。每升或每千克含有。 . 0 2 m g 氯乙烯的溶液得到的色谱峰高,至少是基线噪声的5 倍。 可使用 的色谱柱及 试验条件列于 附录B ( 参 考件)中 。 5 . 3 恒温器:7 0 士1 ,并有取样孔。 5 . 4 医用注射器:1 、5 m l ,若干支
4、。 5 . 5 微量注射器:1 、1 0 , 1 0 0 N I ,若干支。 5 . 6 样品瓶:2 5 1 0 . 5 M I ,使用 温度9 0 0C , 耐压0 . 5 k g f / c m z ,带硅橡胶 盖和金属 螺旋 密封帽。如 图所示。 国家标准局1 9 8 4 - 0 7 - 3 0 发布 1 9 8 5 一 0 5 一 0 1 实施 GB 4 8 1 5 一 8 4 5 . 7 分析天平:分度值为0 . 1 m g 5 . 8 秒表:分度值为。 . 2 5 , 5 . 9 耐压抓乙烯容器:5 0 一l 0 0 m l 。 5 . 1 0 磁力 搅拌器。 5 . ” 电子计算
5、器。 5 . 往 刻度放大镜或读数显微镜。 6 安全措施 抓乙 烯是有 害气 体, 故在配制 样品和 排放等 处理时, 都要在通风橱中 进行。 了 级乙 烯标准 气和标准 样的配 制 7 . , 标准气的配制: 在样品瓶中 放几 颗玻璃 珠后, 盖紧密 封, 在分 析天平上称重 ( 精 确到0 . 1 - g ) , 用 注 射 器 从 抓 乙 烯 容 器中 取出5 m l 气 体( 取 气 时 注 射 器先 用 抓 乙 烯 气 体 洗 两 次 ) 注人 瓶中 , 再 称 重( 精 确 到 0 . l m g ) , 摇 均 后 静 W1 0 m i n , 立 即使 用 。 该 气 体 浓
6、度C , 约 为 4 0 0 1 + g / m l 。可 按式 ( 1 ) 计算: 式中:W, - W 2 V , - V 2 - C 1 放进玻璃珠的样品瓶重最, W 2 一 W , Y , 十 V , x 1 0 8 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . “ 一( 1 ) 放进玻璃 珠的样品瓶注人了5 ml 抓乙 烯 气体后的重f. g ; 样品瓶 的 体积,m l , 加人抓乙 烯的体积,m l , 7 . 2 标准样的配制:在两个系列各三个样品瓶中,用 微A注射器分别准确地注入 分 别准确地注 人。 .
7、 5 , 5 、 5 0 日标准 气摇 匀待用。 每个 标准样中抓乙烯单 体 ( V C M) 按式 ( 2 )计算: 3 m I D MA C, 再 的含量 ( 卜 g ) V C M二 C, x V(2) 式中:C,标准气浓度,R g / m l , C日 4 8 1 5 一 4 厂 加人的标准气的体积,m l , 8 分析步吸 二1 试样洛液的制备 二1 . 1 在分析天平上称取两份已充分混合均匀的试样0 . 3 - - 0 . 5 8( 准确到0 . 1 m g ) , 置于样品瓶中, 再放人一根协 2 m m 2 5 m m 镀锌 的铁丝, 立即 盖紧。 二1 . 2 将上 述样品瓶
8、放在电 磁搅拌器上, 在 缓慢搅拌 下,用注射器准确地注人3 m I D MA C ,使试 样溶解。 二2 试样的平衡 二2 . 1 把标准样和试样一起在恒温器 ( 7 0 士1 )中 放置3 0 m i n 以上,使抓乙 烯在气液两 相中达到 平衡。 二2 . 2 依次从平衡后的标准样和试样瓶中, 用注射器迅速取出1 m l 上部气体, 注人色谱仪中分析( 当 试样含量低时,可取2 一3 m l 气体,但要确保有一个含量相近的标准样, 并取相同 量的气体, 在仪器同 一灵 敏度下分 析) ,记 录抓乙 烯的峰面积 ( 或 峰高) 。 注:注射器预先恒温到与样品相同的温度。 , 结果表示 二1
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