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1、中华人民共和国国家标准 锦纶s 中低分子物含量测定方法 .6 7 7.0 1 6 . 4 . 0 1 4 M e t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n GB 6 5 0 . 一.6 o f l o w mo l e c u l a r w e i g h t c o mp o u n d s c o n t e n t i n p o l y a mi d e 6 1 应用范围和目的 本标准为测定锦纶6 纤维中水溶性低分子物含量的试验方法。 之 定义 2 . 1 低分子物 指锦纶6 中己内酞胺和水溶性低聚体。 2 . 2 高滚物 由如己内酞胺经聚合反应而
2、成的产物。 8 原理 锦纶6 中低分子物在酸性介质中加热水解成氨基己 酸。然后在一定温度和一定时间、偏碱性条件 下,它与三硝基苯磺酸 ( T N B S )反应,呈黄色 络合物,再进行酸化,用分光光度计测定其吸光度, 从工作曲线所得的K值进行计算,求得其含最。 4 仪器 4 . 1 恒温水浴锅:3 7 - 1 0 0 C ,水温波动士1 C I 4 . 2 7 5 1 型分光光度计,波长2 0 0 - - 1 0 0 0 n m i 4 . 8 5 0 , 5 0 0 m 1 圆底烧瓶,3 0 0 m m 直形冷凝管, , 4 0 0 m m 球形冷凝管。 4 . 4 1 、2 、 5 m 1
3、 单 标移液管及5 m 1 刻度移液 管。 4 . 5 1 0 , 5 0 , 1 0 0 , 2 5 0 , 5 0 0 ml 容量瓶。 肠 试剂 所使用试剂纯度一般均系化学纯 ( 试剂三级)以上。 6 N盐酸:取浓盐酸5 0 0 m 1 ( 2 0 时,比重为1 . 1 9 ),徐徐加人5 0 0 m 1 燕馏水中。 1 N盐酸:取6 N盐酸用蒸馏水稀释配制。 1 N 氢氧化 钠:用药 物天平称取4 0 . 0 g 氢氧化 钠于 烧杯中 , 慢慢加人1 0 0 0 m l 燕 馏水 溶 解 摇匀. 4 % ( W/ V )碳酸氢钠溶液:在药物天平上准确称取4 . 0 g 碳酸氢钠,溶于1
4、0 0 m l 蒸馏水中。 三硝基苯磺酸 ( T N B S ,生化试剂)。 5.15.15.1 5 . 4 5 . 6 o . i % ( W/ V ) T N B S 溶液:在分析天平上准确称取o . l o o o g T N B S,置于称最瓶中,用蒸馏水 溶 解。 然后 移人1 0 0 m 1 棕色 容 量瓶中 , 用 蒸 馏 水 稀 释 至刻 线 摇 匀。 6 取样 按常规分 批取样,取样需对全体有代表性,取样数量应足够供试脸之用。 国家标准局1 9 . 一 T 一 1 . 发布 t 二 T 一 0 1 一 0 1 实施 GB 9 5 9 9 -9 9 7 试验步孩 了 . 1 萃
5、取 将丝样放在红 外线快速干 燥器内 烘 燥1 O m i n , 取出 后放 于干 燥器内, 冷却至室温。在分 析天平上 准确称取该丝样2 . 0 0 0 0 g ,置于5 0 0 m l 圆底烧瓶中,加人1 0 0 m 1 蒸馏水,装上球形冷凝管, 加热回流1 h 。回流完毕后,将溶液通过三角漏斗移人2 5 0 m 1 容量瓶中,用蒸馏水少量多次反复洗涤烧瓶内的丝 样,洗液全部并人上述容量瓶内,冷却至室温,用燕馏水稀释至刻线摇匀待用。 了 . 之 水解和中 和 用单标移液管移取5 m l 上述溶液,5 m l 6 N 盐酸溶液于5 0 m 1 圆底烧瓶内 摇匀, 装上直形冷凝管, 加热回流
6、4 5 m i n 进行水解。水解完毕后用1 N氢氧化 钠中和至溶液的p H 达8 一9 为止,转人5 0 m 1 容 量瓶内 ,冷却至室温后,用蒸馏水稀释至刻线摇匀。 7 . 匀 显色 用单标移液管移取2 m l 中和后的试样溶液及3 m l 碳酸氢钠溶液于l o m l 容量瓶中,摇匀。再加人 1 m l 三硝基苯磺酸溶液,摇匀,同样用蒸馏水作空白 试验,放于7 0 1 1 恒温水浴锅内,保温1 5 m i n 取出 。加人1 N 盐酸1 . 5 m 1 立即用手振荡片刻,使 气泡逸出 ,冷却至室温, 用蒸 馏水稀释至刻 线摇匀。 7 . 4 测 吸光度 显色后溶液的吸光度,用空白 作参比
7、,在7 5 1 型分光光度计3 5 0 n m 处测定, 从工作曲线所得的K值 进行计算。 . 结果的计算 E *, 、 , *。 , 。、K 1 m v7 i g O F Iw l % 0 J= 一二一- E 下一n 1 V V W x = x2 5 0俞 x 1 0 0 0 1 2 5 E W K 式中:E一 一 讲 羊 品的吸光度, K工 作曲线的斜率, W 样品重,9 。 试验的结果二次平行绝对误差应在。 . 1 5 %以内。 9 试验报告 二1试验报告应说明所采用的方法标准为G B 6 5 0 9 -8 6 锦纶6 中低分子物含量侧定方法。 9 . 2 试验报告应包括以下内 容: 二
8、2 . 1样品名 称、 规格、编号。 二2 . Y 被测定的样品数和试验次数。 8 . 2 . 3 显色 时水浴的温度和显色 时间。 二2 . 4 平行数据的低分子物含量。 9 . 2 . 与 试验日 期,试验者,分析意见。 GB 6 5 0 . 一. 6 附录A 化学反 应与工作曲 线绘制 ( 补充件) A . 1 化学反应 锦纶6 中 水 溶性低分子物经盐酸加热水解成氨基己 酸,它与三硝基苯磺 酸 ( T N B S ) 在偏 碱性条 件下 反 应时 形 成 一 带 有等 克分 子S O z , 黄色 中 间 络 合 物, 然 后 将 溶液 酸 化, 转化为 T N P 一 氨 基己 酸,
9、 反 应 式如下: H , N ( C H , ) , C O , H , O - “ 十 H , N ( C H , ) , C O O H N O, H ,N ( 。 :)。 一 :一 了、 一S O :二 NO, N O, 一 :一 仆C NH (CH,)5CoO- KS O; N O, N O, N O, -( C H , ) ., C OO H, N . H S O , T N P - 氨基己 酸是色阶稳定的络合物,其颜色的深浅与低分子物含量成正比,符合朗白 一 比尔定 律,可用分光光度法来进行定量分析。 A . 2工 作曲 线的 绘 制 A . 2 . 1己内砍胺标准溶液的配制 配
10、制 浓度为。 . 1 5 m g / m l 的 标准溶液,用5 m l 该溶液进行水解, 水解后用 氢氧化钠中和, 转人5 0 m 1 容量瓶内,并以 蒸 馏水 稀释至刻线,该溶液浓度为0 . 0 1 5 m g / m l 。 A . 2 . 2 绘 制己内 玻 胺标准溶液工作曲 线 分别移 取以 上 溶液。 . 3 , 0 . 5 , 0 . 7 , 1 .,0 和 1 . 5 m l 于l o m l 容量 瓶中 ,用蒸 馏水 加至总体积为2 m 1 . 然 后 加 人 碳 酸 氢 钠 溶 液3 m l 及T N B S 溶 液1 m l , 保 温 显色 后 加人1 . 5 m l
11、1 N 盐酸, 振荡 片刻, 用 蒸 馏 水稀释至刻线摇匀。在分光光度计上,3 5 0 n m 处测定吸光度,用蒸馏水做空白 试验作为参比,测得的 吸 光 度 为 纵 坐 标 ,己 内 R 胺 浓 度为 横 坐 标绘 制 工 作 曲 线。 GB 8 5 0 . 一 二 附加说明: 本标准由中华人民共和国纺织工业部提出,由 上海化纤公司归口。 本标准由上海化纤公司中心试验室、上海第九化学纤维厂负责起草。 本标准主要起草人租德方、蔡德贤、李有儒。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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