GB-T 915-1995.pdf
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1、G B % T 9 1 5 一 1 9 9 5 前言 本标准是根据国际秘学会为其成员国提供的药用秘质量证明书及墨西哥P E N O L E公 +I 标准对 G B 9 1 5 -8 4 进行修订的 新增加的09 9 . 9 9 7 牌号 钟中的1 1 个技术指标与国际秘学会所规定的药 T k 技术指标等同 新增加的秘小锭、 秘针, 其物理规格与黑西哥P E N O L E公司标准等效 标准的编写格式 和编写方法是依据G B 八 l . 1 - - 9 3 的规定执行。这样更有利于增强秘的国际贸易 修门G B 9 1 5 -8 4时, 除仍保留实践证明适合我国秘的生产和使用的那些内容外, 另增加
2、三章: 第 1 章范围; 第2 章引用标准; 第3 章产品分类并将“ 试验方法和检验规则一 章分成“ 试验方法” 独之 章及 “ 检验规则” 独立章, 各章中的条号及内容有较大改变 本标准的附录A 、 附录B , 附录C , 附录D , 附录E 、 附录F 、 附录G、 附录H、 附录J 都是标准的附录 本标准 1 9 6 6 年改 次制定; 1 9 8 4 年第 一 次修订 本标准从生效之日 起, 同时代替G B 9 1 5 -8 4 0 G B 8 2 2 0 - - 8 7 ( 秘化学分析方法 修订后. 本标准的附录A至附录7 同时终止执行 本标准山中国有色金属工业总公司提出 本标准负责
3、起草单位: 株洲冶炼厂 本标准起草羊位: 株洲冶炼厂。 本标准主要起草人: 施惠蜻、 钟鸣、 王锡仁、 朱丽奶、 杨名臣。 中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 c B % r 9 1 5 1 9 9 “- , 秘 铸 让 J七 Bi s m ut h 范围 本标准规定 r l 2 的分类、 技术要求、 试3 0方法、 检验规则、 标志、 包装、 运输和贮右 本标准适用上 火法精炼或电解精炼所生产的秘该产品上 要用于医药、 化 眨 、 冶余添加剂及,il i , i 合金等 2 引用标准 厂 列标准所包含的条文, 通过在木标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时, 助 州饭介 为 有效
4、所有标准都会被修汀. 使用本标准的各方应探讨使用下 列标准最新版人的日 能川 G ”1 2 5 0 -8 9 极限数值的表示为 一 法和判定方法 G B 8 1 7 0 -8 7 数值修约规则 G l i 8 2 2 0 -8 7 秘化学分析方法 3 产品分类 按化学成分秘分成二个牌号: B i 9 9 . 9 9 7 , B i 9 9 . 9 9 , B i 9 9 . 9 5 4 技术要求 4 . 1 f t 学成分 4 . 1 . 1 秘的化学成分应符合表 1 规定。 4 . 1 . 2 需方如对秘的化学成分有特殊要求时, 可由供需双方商定 4 . 2 物理规格 4 . 2 . 1 镑
5、呈长方形和长方梯形锭状, 或呈针状 长力形锭单 重为1 5 一 1 6 k g沃方梯形锭r ; i_ 吸为 朴 5 k g , 秘针IT 径约3 m m o 4 . 2 . 2 秘锭表面应平整, 不得有熔渣及外来夹杂镑针不得夹带水及外来杂物f、 4 . 2 . 3 需方如对铅的物理规格有特殊要求, 叮由供需双力商定 表 1 片 缪号 秘 不小 于 一一 铜 k 4一 锌铁银砷 啼. 梯; 认叮 蔺 一 1 吞 1 了 ) L . q 9 7 一 I 9 0 , 9 7 0 . 0 。 3 o. 00070. 001一 :一 ooos00 1 o . 0 0 05 I 0 . 。 。 j ()
6、()( ( ( 。 0 . 0 OU 二 i 0 . 0 0 0 3 n 0 0I . i 0 川0 2 0. O O 0I0 . 而 二 八9 9 . 9 Q 切 _ 队) I 国家技术监督局 1 9 9 5 - 1 0 - 1 7 批准1 9 9 6 0 3 0 介 实施 G B / r 9 1 5 - 1 9 9 5 续表 1 化学成分, y 袭质含址不大寸 俄 己水 福一 州寸一 不 票 丁 州川引 牌 号 1 9 1 9 9 . 9 爪 9 s 一 5 个 兄 ( . 毛 ) 3 TX 银 不 io 一 +41扮 下 ;r.( 一干 之州 0 切I) I 0 0.0 u 。一 0 o
7、 0l ; u 0 2 。 一 。 。 。 。 心 一 。 0 0 2 11 () , 0 一 庄: 秘含咕为 阳%减去所侧杂质含量的总和 5 试验方法 5 . 1 1 3 1 9 9 . 9 9 7 牌%; - , Y 中杂质铜、 铁、 银、 锌的分析方法. 按本标准附录n至附录1 ) 的规)诌止 行 ;i l jiill . 锡、 福、 镍、 汞的分析方法, 按本标准附录E至附录l 的规定进行 1 1 1 9 9 . 9 9 7 牌号沁中杂质铅、 锑的分析方法和 B i 9 9 _ 9 9 牌号及B i 9 9 . 9 5 牌号秘 1 , 各项杂版的分析儿 法, 按GB 8 2 2 。 一
8、8 7 的规定进行 5 . 2 R的外观用肉眼检查 53 秘的If t V r 用称蜓法检查 6 检验规则 61 检查和脸收 6 . 1 . 1 秘应1 11 供方的技术监释部门进行检验, 保证产品质址符合本标准的规定, 片项, - R . b F , I - H L 9 1J t ; 6 . 1 . 2 需方可对收到的产.W t 按本标准的规定进行复验 如复验结果与本标准的规定I ,- 符r . /收i l 品之口起6 。 天内向供方提出, 为 双方协商解决如需仲裁. 仲裁取样在需方由供、 需双方; F 1, 7 进下供 方的质I , , 责任. 按 中华人民共和f h l 产品质货法 的有
9、关规定执行 62 2 l l 批 秘产异 . 应成批提交 检验 检验批由同 熔炼号的链组成 批重不人 于5 O U O le g 63 检验项日 应对征批ti i! 的化学1 h1G h ? 、 物理规格进行检验 6 . 4 化学成分仲裁试样的抽取和制备 C . 4 门抽样数员 从该批rt e , 产.钻的侮 2 0 锭( 桶川” 抽取 锭( 捅) . 或按供需双方商定的比例抽取。 似总数。 民力排书 1 不 得少于 6 锭 比锭, 秘针 - , 长) J - 梯形锭不得少于 1 2 锭. 秘针不少于2 桶。若该批长方形锭少 J - 6 锭, 长方梯形粉少 少于2 捅时, 应全数提交检验 6
10、. 4 . 2 长方形秘锭取样方法 从抽取的l方形秘锭任 一 面的两条对角线L 布五点. 其中点位二 F - 两对角线的交 点处, 0卜 四点 分别 位f 对角线交点与对角线顶距的二分之一处( 如图u. 用1 0 m m至1 5 r n m的钻头钻取试样 钻丰 佃r ;让 弃去布点处0.6 m m至 1 m m深的表皮钻屑, 钻取深度不小 二 锭厚的几分之一, 钻速以钻叫不权化为 一白 G B / r 9 1 5 1 9 9 5 图 I K h - 形Q , % i 钻T L 位1i 7 , ,L : R I 6 . 4 . 3 长方梯形镑锭取样方法 6 . 4 . 3 . 1 将抽取的长方梯
11、形秘锭按每6 锭 1 组分组. 最后一 组1 , 足6 锭时补足6 锭叱批排数少I: , 锭时, 取样方法由供需双方商定 6 . 4 . 3 . 2 将每组样锭按锭而 一 反一I t 排列成矩形( 即 t 、 二、 五块锭的11 而朝 卜 ,_ 、 ljll、 广 、 块锭的正U j l 朝 几 ) 6 . 4 . 3 . 3 在每组矩形排列的锭面划任对角线. 用 1 0 m -至 I , m m的钻头 沿对角线在梅块锭上钻 二个 点. 这二点距该锭长边的垂直距离, 分别为短边长 度的二分之 一 和_ 分之 几 ( 如图艺 ) . 毛 片 取探度不 小于锭厚的二分之二。 钻样时先弃去布点处。
12、. :i m m至I m m深的表皮钻屑. 钻速以钻斌小 氧化为宜 图 2 长为梯形秘锭钻孔位ill.示意图 6 . 4 . 4 秘针取样方法 将从该批中抽取的每桶秘针, 分别倒在清洁的平面 匕铺成厚度不 大 犷5 0 m m的长方形I I 将、 堆划成 2 。个等分的网格( 如图3 ) , 用不使试样污染的取样工具从铸 一 个网格内. 随机抽取 一 等址试祥 集合各桶的试样为该批试样, 试 样总量不少于l 2 0 0 g XXXX义 XX X X X XXX 丫 义 XXX Xx 图 3 秘针网格取样 意图 G B / T 9 1 5 1 9 9 5 64 . 5 仲裁试样;1i9 备方法
13、将听取批试样加 下 全不大于2。 , 川磁铁除尽加工时带入的铁质, 允分混匀 旧P i l -,+ . 拟缩分 少寸3 0 0 g . 加封后用丁仲裁分析 6 . 5 检验结果的判定 6 . 5 . 1 化学成分仲裁分析结果为最终结果 6 . 5 . 2 化学成分检验结果与本标准 1 . 1 条不符时, 按批作废 6 - 5 - 3 R的外观质址与卞标难 11 . 2 , 2条不符时 按f llL或捅) 作废 65 . 4 化学成分检验结果的数值修约, 按G B 8 1 7 0 - 8 7 中第3 章的规定进行: 修约后数11 _11 l 户 G B 1 2 。 。 一 8 9 中2 . 艺
14、的规定进; 了 了 标志、 包装、 运输及贮存 7 . 1 征块秘锭表面应有供方标志、 年号、 批号 7 . 2 秘锭用内衬防潮纸的木箱包装 每箱净重: 大 箱不大厂9 5 0 k g , 小箱不大f3 2 咏, 沁引 丁 内ri 1 聚 匕烯薄膜袋的铁捅包装, 每捅净重不大丁 几 2 5 k 只需方如对包装有其他要求 可由供需双方商定 似盯X9 1 免采用易破损的包装物 7 . 3 秘包装箱( 捅) 内应放粉产品合格证, K 1 _ r明: 供方名称 产品名称: 牌号: 净 s ; 装箱( 捅) 日期 1 . 4 秘包装箱( 捅 1 _ 应有牢W l . 清晰的标记 标明: 产品名称: 净重
15、; 毛F . 批号: 供方名称( 商标) 7 _ 5 每批秘应附产品质脑证明 15 , 其上注明: ) 供力名称: b )产 立 ii i 名称和牌号; 。 ) 才 比 号; d ) 净重和件数 。 )各项分析检验结果和技术监督部门印记 ) 本标准编号: g 7 出厂日期 了6 秘包装件应用有棚下 具运输 7 _ 7 f 0 包装件应贮存在1 F 3 占、 千燥场所 G B / r 9 1 5 一 1 9 9 5 附录A ( 标准的附录、 双乙醛草酞-膝分光光度法测定铜量 A 1 测定范围 0 . 0 0 0 2 厂0 . 0 0 4 0 叼 A 2 测定方法 按 G B 8 2 2 0 .
16、1 -8 7 规定执行。 A 3 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表Al 所列允许差 表 A1 铜含量允许差 0 . 0 0 0 2 0 - - 0 . 0 0 0 1 00 . 0 0 0 1 5 0 . 0 0 011 - 0 . 0 0 1 s0 . 00 0 2 O . 0 0 1 5 - 0 . 0 0 2 5 一 ( )0 0 2 5 -0 . 0 0 4 0 附录B ( 标准的附录) 1 , 1 0 一 二氮杂菲分光光度法测定铁量 川测定范围 0 . 0 0 0 3 %一0 . 0 0 1 5 。 1 1 2 测定方法 按G B 8 2 2 0 . 2 -8 7 规定执行
17、。 t 1 3 允许差 实验室之阳 J 分析结果的差值应不大于表B l 所列允许差 表 B 1 铁含童允许旅 0 . 0 已 0艺 . 1 1 印:己 0 . 0 0 0 3 一 0 . 0 0 0 8 0 . 0 0 08 一0 . 以八 匕 G s / r 9 1 5 一 1 9 9 5 附录C ( 标准的附录) 原子吸收光谱法测定银量 c 1 测定范围 。 . ()( 川 4 %一门 _ 0 3 0 ;。 C Z 测定方法 按G B 8 2 2 0 . 4一 8 7 规定执行。以表C 1 代替G h 8 2 2 0 . 4 8 7 中表 1 丧 C 1 银含敏 % l 试样里, 9分取试
18、样体积 m 卜 0 . o 0 0一 0 . 0 0 14 . 0 0 0 卜 一蔫 一 二 三 一 _ 州) . o o l 一 0 . 0 0 22 . 0 0 0 一 代1以) 2 -0 . 0 0 6 一 日 . 日 0 6 - 0 . 0 1 6 5 . 0 0 0 3 0 0 日 l 5 的 门 =0 . ( 对5 - 0 . 0 3 0 ! 2 . 0 0 0 5 以) 允许差 爽 验室之间分析结果的差值应不大于表C 2 所列允许差。 夫 C2 创 银含域允许差 0 。 川) 1 0 ( 0 0。 们. 0 0 0 3 一 ) 0 . 0 0 0 5 -0 . 0 0 1 00
19、. O N )o . 0 01。一 0 . 0 0 2 00 . 0 0 0 5 )( )0 0 2( ) 一 0 . 0 0 5 )0 . 以) 0 G “ 0 . 0 0 5 - 0 . 01 0 0 . 0 01 ) 0 . 0 1 0 - - 0 . 0 00 . 0 0 2 91 G B I/ T 9 1 5 一 1 9 9 5 I肘录D ( 标准的附录) 原子吸收光谱法测定锌量 n 1 测定范围 0 - 0 0 0 0 8 %一0 . 0 0 7 0 写 n 2 测定方法 按G B 8 2 2 0 . 5 - - 8 7 规定执行 n 3 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大 1
20、 表D l 所列允许差 斋 U1 锌含量 0 . 0 0 0 0 8 - - 0 . 0 0 0 1 0 少0 . 0 0 0 1 0 - - 0 . 0 0 0 3 0 ) 0 印川 3 - 0 - 0 0 1。 G . 0 01 0 - -0 . 0 0 3 0 卜 0. 0 0 3 0 - 0 . 0 0 7 0 附录E ( 标准的附录) 砷相蓝分光光度法测定砷量 E 1 范围 本方法规定了B i 9 9 . 9 9 7 牌号秘中砷量的测定方法 本方法适用 fM O . 9 9 7 牌号秘中砷觉的测定测定范围0 . 以川 0 2 与一() . ( 0 0 吟 l : 2 方法提要 试料用
21、N I 峻溶解 在稀硝酸介质中. 砷( V) ” 并W 酸钱生成砷铂杂多酸、 用正T 4 乙酸乙酚萃取 用 硫酸联胺和级化亚锡还原砷钥杂多酸为砷t 9 . 于分光光度计 6 4 0 ! p , 处N il 1 1 4 吸光度 r : 3 试剂 E 3 . 1 硝酸C p l . 4 2 g / m l ) , 优级纯 E 3 . 2 h l 酸( . 5 X V / V ) . 优级纯 E 3 . 3 稍酸( I . 8 m o l / L ) , 优级纯。 t : 3 - 4 次涅酸钠溶液: 取4 5 n i l饱和澳水 卜 朔料瓶中 加入3 。 : 。 工城乍 , 化纳济液( 2 n g
22、/ I , ) . 1 6 5 m 1水 Gs/Z 9 1 5 一 1 9 9 5 棍匀 E 3 . 5 铂酸馁溶液( 1 0 0 酬1 、 : 称取1 0 g 钥酸铰 ( N H) 9 4 0 ; 0 4 H A 习 溶f8 0 n il热水h . 令 . 叫 水稀释至 时 ml . 混匀。过滤后使用, f1 ; 存在塑料瓶巾 E 3 . 6 混含 萃取齐 : 乙酸乙酷和正1 醇等体积i ts 合 11, 3 - 7 石 肖 酸洗液 丁 t 1 0 0 ml , 硝酸( E 3 . 3 ) 中加入2 ( ) ; 工 i t混合萃取剂( E 3 . 6 ) 饱和。用f讨现配 1 1 3 . 8
23、 硫酸联胺溶液( 2 g / 1 )称取。 . 艺 g 硫酸联胺溶于 1 0 0 m 工硫酸( 0 . 2 5 M O V I 中 e : 3 . 9 l 化亚锡溶液( 1 0 0 g / I ) : 称1 R 1 0 g ;alt 化亚锡( S n C l 2 H( ) ) 用4 0 m 1盐酸( I - f - 1 ) 加热溶解. 1 1 R : 冷却, 用盐酸( 1 +1 ) 稀释至 1 0 0 m 工 , 混匀周内使用 E 3 . 1 0 砷标准贮存溶液: 称取0 . 1 3 2 0 g _k ( 化砷, 加入 1 0 - L氢氧化钠溶液u m O l / L 溶解. il l O ;
24、 酸( E 3 . 1 ) 酸化 用硝酸( E 3 . 3 ) 移入 1 0 0 0 m齐星瓶中, 井稀释至刻度, l i e 匀、此溶液1 ml含。i m g 砷 E 3 . 1 1 砷标准溶液: 移取1 0 . 0 0 m l 砷标M k : 存溶液( E 3 . 1 0 ) , 置于5 0 0 m l容童瓶中, H I 硝酸( E ; . 3 ) 稀释至刻度, 混匀 此济液1 n i l 一 含2 j i g 砷 E q 仪器 分光光度计 E 5 分析步骤 E 5 门试料 准确称取4 . 0 0 0 0 g试样 E S . 2 空白试验 随同试料作空自试验 加入1 1 r il l,硝酸
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