GB-11064.18-1989.pdf
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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 碳酸锉、 单水氢氧化铿、 氯化铿化学分析方法 离子交换火焰原子吸收光谱法 测定钙、 镁、 铜、 锌、 镍、 锰、 镐量 GB 1 10 64. 18 一 89 L i t h i u m c a r b o n a t e -Di t e r mi n a t i o n o f c a l c i u m, ma g n e s i u m, c o p p e r , z i n c , n i c k e l , ma n g a n e s e a n d c a d mi u m c o n t e n t s - T o n e x c
2、h a n g e - f l a me a t o mi c a b s o r p t i o n s pec t r o me t r i c me t h o d 主肠内容与适用范围 本标准规定了碳酸锉巾钙、 镁、 铜、 锌、 镍、 锰和福含量的测定方法。 本标准适用于荧光粉级碳酸锉中钙、 镁、 铜、 锌、 镍、 锰和锡含量的测定, 也适用于其中 一 个元素含量 的单独测定 测定范围: 钙。 . 0 0 0 1 0 %一。 . 0 1 0 %; 镁、 镐、 铜、 锌、 镍、 锰0 . 0 0 0 1 0 %-0 . 0 0 6 0 %。 引用标准 GB 1 . 4 GB 1 4 6 7
3、 GB 77 29 标准化工作导则化学分析方法编写规定 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 方法提要 试料用盐酸分解, 调至p H 8 - 9 , 用钾型赘合树脂分离富集痕量杂质元素钙、 镁、 铜、 镍、 锰、 锌和福, 吸着的杂质元素分别用盐酸( 0 . 2 m o l / L与1 . 0 m o l / L ) 洗脱。 于原子吸收光谱仪表1 所列波长处, 用空气- 乙炔火焰, 分别进行各元素的测定。 标准溶液应与洗脱溶液酸度一致 表 1 币 22。73 2 4 . 72 32 .027 9. 52 1 3 . 8 些286 4 试荆和材料 盐酸
4、( 7 m o l / L ) , 蒸馏提纯, 贮存于塑料瓶中。 盐酸( 0 . 2 m o t / L ) , 用盐酸( 4 . 1 ) 配制 盐酸( 1 . 0 m o t / L ) , 用盐酸( 4 . 1 ) 配制。 氨水( 0 . 9 0 g / m L ) , 超纯 乙酸( 0 . 0 5 m o l / L ) , 优级纯 5 0 1 号鳌合阳离子交换树脂 ,0日,亡曰 J叱月,峪J,J马J 中国有色金属工业总公司1 9 8 9 - 0 1 一 2 8 批准1 9 9 0 一 0 2 一 0 1 实施 GB 11064. 18一 89 4 . 7 氢氧化钾溶液( 2 m o l
5、 / L ) , 提纯方法: 称取约2 0 g 树脂( 4 . 6 ) 于烧杯中, 用水洗除片状悬浮物。 每次 加入5 0 m L 盐酸( 2 m o l / L ) , 用倾泻法搅拌洗涤三次。 将树脂装入交换柱( 4 . 2 1 ) , 用水淋洗除去游离酸。 先取5 m L 氢氧化钾榕液( 4 . 7 ) 于烧杯中 并加入1 m g 乙 二胺四乙 酸二钠, 然后将溶液移人交换柱中, 当 榕 液流至树脂面时, 用水淋洗除去残留氢氧化钾。 随后将3 0 0 m L 氢氧化钾溶液( 4 . 7 ) 移入交换柱中, 用塑 料瓶接收流出液, 备用。 4 . 8 氨水( 1 十9 ) , 超纯 4 .
6、9 盐酸( 1 +9 9 ) , 用盐酸( 4 . 1 ) 配制。 4 . 1 0 p H试纸( p Hl -1 4 ) 4 . 1 1 钙标准贮存溶液: 称取2 . 4 9 7 2 g 于1 0 5 -C 烘2 h并在干燥器中冷却至室温的碳酸钙( 基准试剂) , 置于3 0 0 m L 烧杯中, 加入2 0 m L 水, 滴加盐酸( 4 . 1 ) 至完全溶解, 加热煮沸驱除二氧化碳, 冷却至室温, 移入1 0 0 0 m L 容量瓶中, 以水稀释至刻度, 混匀。 此溶液1 m L含1 m g 钙。 4 . 1 2 钙标准溶液: 4 . 1 2 . 1 移取2 5 . 0 0 m L 钙标准
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