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1、I C SH 刀. 1 2 0 . 5 0 (G 8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 4 6 9 8 . 1 一4 6 9 8 . 2 5 -1 9 9 6 海绵钦、 钦及钦合金化学分析方法 l i c a l a n a l y s i s o f s p o n g e t i t a n i u m, t i t a n i u m a n d t i t a n i u m a l l o y s 1 9 9 6 一 1 1 一 0 4 发布1 9 9 7 一 0 4 一 0 1 实施 国家技月 K 监督局 发 布 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
2、 海绵钦、 钦及钦合金化学分析方法 次甲基蓝萃取分光光度法测定硼量 G B / T 4 6 9 8 . 6 一1 9 9 6 代替 G B 4 6 9 8 . 6 -8 4 S p o n g e t i t a n i u m, t i t a n i u m a n d t i t a n i u m a l l o y s - D e t e r mi n a t i o n o f b o r o n c o n t e n t -E x t r a c t i o n -me t h y l e n e b l u e s p e c t r o p h o t o me t r i
3、 c me t h o d 1 主题内容与适用范围 本标准规定了钦及不含钥的钦合金中硼量的测定方法。 本标准适用于钦及不含钥的钦合金中 硼量的测定。 测定范围: 0 . 0 0 2 %一。 . 1 0 0 0 , 2 引用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化 学分析方法标准的总则及一般规定 G B 7 7 2 9 冶金产品化 学分析 分光光度法通则 3 方法原理 试料用氢氟酸溶解, 过氧化氢将钦( 1) 氧化。在酸性溶液中硼与氢氟酸形成氟硼酸络离子, 再与次 甲基蓝生成绿色络合物, 用 1 , 2 一 二氯乙烷萃取, 于分光光度
4、计波长 6 6 0 n m处测量其吸光度。 4 试剂 4 . 1 金属钦(B 0 . 0 0 5 - 0 . 0 1 01 . 0 0 0 0 . 0 1 0 - 0 . 0 2 00 . 5 0 0 0 0 . 0 2 0 y0 . 0 5 00 . 2 0 0 0 0 . 0 5 0 - 0 . 1 0 00 . 1 0 0 0 6 . 2 空白试验 称取与试料量( 6 . 1 ) 相同或与钦合金试料( 6 . 1 ) 中钦量相同的金属钦( 4 . 1 ) , 置于 1 0 0 ml 聚乙烯瓶 中, 以下按 6 . 3 . 2 条进行 , 待用。 6 . 3测定 6 . 3 . 1 将试料
5、( 6 . 1 ) 置于 1 0 0 ml 聚乙烯瓶( 5 . 1 ) 中。 6 . 3 . 2 加入3 0 4 0 m l 水、 1 0 m l 氢氟酸( 4 . 4 ) , 待试料完全溶解后, 滴加过氧 化氢( 4 . 3 ) 至溶液清 亮, 用 水稀释至刻度, 混匀。 6 . 3 . 3 用聚乙烯管( 5 . 2 ) 移取 1 0 . 0 0 ml 溶液于 2 5 0 m l 聚乙烯瓶中。 6 . 3 . 4 加入 1 0 ml 水、 1 0 ml 硫酸( 4 . 6 ) , 混匀, 放置 1 一1 . 5 h e 6 . 3 . 5 加入2 5 m l 水、 1 0 m l 次甲基蓝溶
6、液( 4 . 9 ) 试液中如含钒大于4 m g 时, 应在加入次甲基蓝之前 滴加高锰酸钾溶液( 4 . 7 ) 至溶液呈稳定红色, 再加人 2 m l 硫酸亚铁铁溶液( 4 . 8 ) , 以消除钒的影响 , 2 5 m l 1 , 2 一 二氯乙烷( 4 . 2 ) , 振荡2 m in , 静置分层, 弃去水相。 6 . 3 . 6 用干燥的移 液管移取2 . 0 0 m l 有机相于2 5 m l 干燥过的比 色管中, 加 入 8 . 0 0 m l 1 , 2 一 二氯乙烷 ( 4 . 2 ) , 混匀。 6 . 3 . 7 将部分有机相移入1 c m比色皿中, 以1 , 2 一 二
7、氯乙 烷( 4 . 2 ) 为参比, 于分光光度计波长6 6 0 n m 处测量其吸光度。 6 . 3 . 8 减去标准系列中零浓度溶液的吸光度, 从工作曲线上查得相应的硼量。 64 工作曲线的绘制 6 . 4 . 1 移取 。 , 0 . 1 0 , 0 3 0 , 0 . 5 0 , 0 . 7 0 , 1 . 0 0 ml 硼标准溶液( 4 . 1 1 ) 于一组 2 5 0 ml 聚乙烯瓶中, 用聚乙 烯移液管( 5 . 2 ) 分别加入1 0 m l 空白 试验溶液( 6 . 2 ) , 以 下按6 . 3 . 4 - 6 . 3 . 7 条进行。 6 . 4 . 2 减去标准系列中
8、 零浓度溶液的吸光度, 以硼量为横坐标, 吸光度为 纵坐标, 绘制工作曲线。 GB / T 46 98.6 一 1 996 分析结果的计算与表述 按下式计算硼的百分含量: B( 0 o )二 自工作曲线上查得的硼量, p H ; 试液的总体积, m l ; 分取试液的体积, m l ; 试料的质量, 9 。 爪 , . v. x 1 0 - s _ _ _ _ 入I O U , 刀n . v 1 式 中:、t Vc叭 8允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差。 表 2 硼含量允许差 0 . 0 0 2 - - 0 . 0 0 50 . 0 0 1 0 . 0 0 5 - 0
9、 . 0 2 00 . 0 0 2 0 . 0 2 0 - 0 . 0 5 00 . 0 0 5 0 . 0 5 0 - 0 . 1 00. 01 附加说明: 本标准由中国有色金属工业总公司提出。 本标准由西北有色金属研究院负责起草。 本标准由西北有色金属研究院起草。 本标准主要起草人安宝兰、 何玉琴。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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