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1、中华人民共和国国家标准 自. , , 叨.臼 ,血, UDC 6 6 9 . 铬铁化学分析方法 重量法测定硅量 一 5 4 35 4 6 ( 犯5 6 87. 2 -8 5 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f f e r r o c h r o m i u m Th e g r a v i m e t r l c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f s i l i c o n c o n t e n t 本标准适用于铬铁及氮化铬铁中硅量的测定。 测定范围
2、:1 . 0 0- 6 . 0 0 % o 木标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 ( 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。 本标准等效采用Q 本 i . 业 标准J I S G 1 3 1 3 ! 1 9 7 8 铬铁化学分析方法。 1 方法提要 试样用盐酸溶解 ( 或用碱熔融后, 熔物以盐酸溶解), 用高氯酸胃烟处理,使硅成为不溶性硅酸, 过滤、 灼烧后称a; 用 氢氟酸进行处理,使二 氧化硅 挥尽后 灼烧称量,由两 次称U .之差计算硅 含W. 2 试剂 2.12.22.5 月勺斑. ,: 弓, 2 . 7 2 . 8 2 . 9 熔融合剂 ( 2 份过氧化钠与1 份无水碳酸钠
3、混匀)。 盐酸 ( 1+2 )。 盐酸 ( 1+5 )。 盐酸 ( 1+1 0 )。 高氯酸 ( 户上 . 6 7 g , m 约。 氢 氟酸 ( p 1 . 1 5 8 / m 协。 硫酸 ( 1+3 )。 过氧化氢 ( p 1 . l o g ; m l )。 硫氰酸被饱和溶液。 3 试样 3 . 1 3 . 2 3 . 3 高 碳铬铁is l样应通过。 . 1 2 5 m m 筛孔。 氮化 铬铁试 样应通过0 . 0 8 8 m m 筛孔。 微碳、低碳、 , 碳铬铁试样 ( 钻样)i,z 通过1 . 6 8 m m筛孔。 4 分析步骤 4 . 1 试 样量 称取1 . 0 0 0 g 试
4、样 4 . 2 空自试验 随同试样做空白试验。 4 . 3 测定 4 . 3 . 1 试样的酸溶解法 4 . 3 . 1 . 1 将试样 ( 4 . 1 ) 置13 0 0 m 1 烧杯i l l ,盖 r 表面皿,加入6 0 m 1 盐酸 ( 2 . 3 )加热分解,再I n 国家标准局1 9 8 5 一 1 2 - 0 4 发布1 9 8 6一 1 0 一 0 1 实施 GB 5 687. 2 -85 人2 0 m 1 高氯酸 ( 2 . 5 ),加热蒸发至冒“ 烟,继续加热,在高氯酸蒸气沿烧杯壁回流状态下,持续加 热1 5 一2 0 m i n o 3 . 1 . 2 自然冷却后,加人约
5、1 5 0 m 1 温水使可溶性盐类溶解,分次少星加人l o m l 过氧化氢 ( 2 . 8) 使铬还原, 煮沸约1 m i n , 立即用巾 速定量滤纸过滤,粘附于烧杯壁上 的残留物用擦棒擦洗移至 滤纸 上 ,先用温盐酸 ( 2 . 4 )洗涤至无铁离子的反应 ( 用硫氰酸铁饱和溶液检查最后洗液, 以不呈现橙红色 为止),再用温水洗涤至无酸性。 4 . 3 . 1 . 3 将沉淀连同滤 纸移人铂柑涡内,烘 卜 后, 先1 低温灰化, 然后在约1 1 0 0 CF 灼烧至 恒量, 冷却称其质Uo .3 . 1 . 4 于 铂柑祸中加人数滴硫酸 ( 2 . 7 ), 润湿残渣,加人5 m 1
6、氢氟酸 ( 2 . 6 ) , 慢慢加热至冒尽硫 酸烟,1 约1 1 0 0 C 高温炉, , 灼烧伞值量,冷却后 称其质量。 4 . 32 试样的碱熔融法 4 . 3 . 2 . 1 将试 样 ( 4 . 1 )置工 3 0 m 镍柑涡中,加人l o g 熔融合剂 ( 2 . 1 ), 搅拌均匀, 再筱盖1 g 熔融 合剂 ( 2 . 1 ) 徐徐加热使试样熔化后,于 约7 0 0 保持约5 m i n ,并不断摇动使其熔化。 4 . 3 . 2 . 2 自然冷却后, 将增垠放入盛有6 0 m 1 盐酸 ( 2 . 2 )的5 0 0 m I 烧杯中, 使熔融物浸出,增祸用 水洗净后取出,丙
7、加人6 0 . 1 ; j 氯酸 ( 2 . 5 ),在砂浴 L- 加热蒸发至胃自 烟,继续加热,使高氯酸的蒸 气沿烧杯壁ut 回流状态下 , 以 按4 . 3 . 1 . 2 一 4 . 3 . 1 持续加热1 5 一2 0 m m . 4 项进行 i i : 如试 样气 、 的含硅1# 较 高.则滤液 在砂浴 卜 加热蒸发至冒自烟, 4 . 3 . 1 . 3 、 4 . 3 . 1 . 4 项进行 分析结果的计算 按 卜 式计算硅的百分含,: 、 洗液都必须回收,即将滤洗液 放人 井回流1 5 . i n ,以 F 按4 . 3 . 1 . 2 操作, 5 0 (7 .1 烧杯巾, 加1
8、 0 . 1 高抓酸 ( 2 . 5 ) , 与第 一 次的氧化硅沉淀合并,再按 5 , C (丝二 “ I , ) - ( m 3 - 竺 ,) I x 0 .4 6 7 4- 了 刀n 不纯 _ 氧化硅和铂柑I N , 的质量,9 ; 氢氟酸处理后残渣和铂琳涡的质f1 , g : 空自试验门测得的不纯氧化硅和铂柑涡的质量, g : 氢氮酸处理后中山试 验全 7 11 1, 得的残71111 私 铂琳祸的质峨 ,9 ; - - 一试样缝。9 ; - 一 氧化硅换算为tit 的换算系数。 x 1 0 0 邢用爪 式i l l ; m 。 0 . 4 6 7 4 允许差 实验室之间分析结果的差仇
9、应不大c厂 表所列允许差。 硅t允许差 1 . 川) 1 . 0 0 2 . 5 0 2 弓 勺一 G. 0 0 0. 0 5 0. 1 0 0. 2 0 GB 5 6 87. 2 -8 5 附加说明: 本标准由中华人民共和国冶金卜 业部提出。 本标准由上 海铁合金厂负责起草。 自 本标准实施之日 起。原冶金工业部部 标准Y B 5 8 4 -6 5 铬铁化学分析方法 作废。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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