GB-5512-1985.pdf
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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 粮食、油料检验 粗 脂肪 测定 法 I n s p e c t i o n o f g r a i n a n d o i l s e e d s Me t h o d s f a r d e t e r mi n a t i o n o f c r u d e f a t U D C ( 6 3 3 . 1 + 6 3 3 . 8 5 ) . 0 0 1 . 4 G B 5 5 1 2 -8 5 本标准适用于商品粮食、油料中粗脂肪含量的测定。 1 索氏抽提法 1 . 1 仪器和用具 1 . 1 . 1 分析天平:感量0 . 0 0 0 1 g ; 1
2、 . 1 . 2 电 热恒温箱; 1 . 1 . 3 电热恒温水浴锅; 1 . 1 . 4 粉碎机、研钵; 1 . 1 . 5 备有变色硅胶的干 燥器; 1 . 1 . 6 滤纸筒; 1 . 1 . 7 索氏抽提器一套 ( 各部件必须洗净,用1 0 5 0 温度烘干 ,其中 抽提瓶烘至恒重): 1 . 1 . 8 广口 瓶、脱脂线、脱脂棉、脱脂细砂。 1 . 2 试剂 无水乙 醚 ( A. R ) 1 . 3 样品制备 1 . 3 . 1 禾谷类粮食和豆类 ( 花生除外)分取除去杂质的净试样3 0 - 5 0 8 ,磨碎通过直径1 . 0 m m圆 孔 筛装入广口 瓶内 备用。 1 . 3 .
3、 2 小粒油料如芝麻、油莱籽、亚麻籽等分取除去杂质的净试样2 0 8 ,装入广口 瓶内备用。 1 . 3 . 3 大粒油料如花生果、蓖麻籽、葵花籽、茶籽等分取3 0 .5 0 8 样品, 除杂后, 逐粒剥壳,仁、壳分 别称重,计算出仁总量百分率,然后将仁剪碎或切片,装入广口 瓶内 备用。 1 . 4 操作方法 1 . 4 . 1 试样包扎:从备用的样品中, 用烘盒称取2 一5 g 试样, 在1 0 5 C 温度下烘3 0 m i n ,趁热倒入研钵 中 ,加入约2 9 脱脂细砂一同研磨。将试样和细砂研到出油状后,干净地转入滤纸筒内 ( 筒底塞一层脱 脂棉,并在1 0 5 C 温度下烘3 0 m
4、 i n ),用脱脂棉甜少量乙 醚揩净研钵上的 试样和脂肪, 并入滤纸筒内 , 最后再用脱脂棉塞入上 部,压住试样。 1 . 4 . 2 抽提与烘干:将抽提器安装妥当,然后将装有试样的滤纸筒置于抽提筒内,同时注入乙 醚至 虹吸管高 度以 上,待乙 醚流净后,再加入乙 醚至虹吸管高 度的三分之二处。用一小块脱脂棉轻轻地塞入 冷凝管上口 ,打开冷 凝管进水管, 开始加热 抽提。 加热的 温度以 每分钟回流的乙 醚在1 2 。 一 5 0 滴, 每 小时回 流七次以 上。 抽提的时间须视 试样含油量 而定 ,一般在8 h以 上,抽提至 抽提管丙 的乙 醚 用玻 璃 片检查 ( 点滴实验)无油迹为止。
5、 抽净脂肪后,用长柄镊子取出滤纸筒,再加热使乙醚回流2 次,然后收回乙 醚,取下冷凝管和抽提 筒,加热除尽抽提瓶中残余的乙 醚,用脱脂棉蘸乙 醚揩净抽提瓶外部,然后将抽提瓶在1 0 5 C 温度下先 A9 0 m i n .再烘2 0 m i n ,烘至植重为止 ( 前后二次重量差在0 . 0 0 0 2 8 以内即视为值重)。抽提瓶增加的重 国家标准周1 9 8 5 - 1 1 - 0 2 发布 1 9 8 6 - 0 7 - 0 1 实施 GB 5 5 1 2 -8 5 量即为粗脂肪的重量。 1 . 5 结果计算 粗脂肪湿基含量、千基含量和标准水杂下含量分别按公式 ( 1 )、 , . 、
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