GB-5687.4-1985.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 铬铁化学分析方法 中和滴定法测定氮量 U D C 6 6 9 . 1 5 , 2 6 : 刹3 . 2 4 : 5 4 6 . 1 7 GB 5 6 8 7. 4 -8 5 M e t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f f e r r o c h r o mi u m Th e n e u t r a l i z a t i o n t i t r a t i o n me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f n i t r o g e n c
2、o n t e n t 本标准适用J 氮化铬铁中氮量的测定。 测定范围:叹1 . 0 0 一1 0 . 0 0 1o 0 木标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及 一 般规定。 木 标准等效采用H 木 C 业标准J I S G 1 3 1 3 / 1 9 7 8 铬铁分析方法。 1 方法提要 试样用 盐酸分 解,加入氢氧化钠呈碱性, 通人水蒸气IN 馏, 蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收,然后 用氨基磺酸标准溶液滴定。 2 试剂 2 . 1 锡 ( 小片状)。 2 . 2 盐酸 ( 0 1 . 1 9 8 / m 1 )。 2 . 3 盐酸 ( 1+1 )。 2
3、. 4 硫酸 ( 1 +1 )。 2 . 5 磷酸 ( p 1 . 7 0 9 / m I )。 2 . 6 硼酸溶液 ( 2 . 5%)。 2 . 了 氢氧化 钠溶液 ( 5 0 %)。 2 . 8 混合指示剂: 将0 . 1 2 5 g 甲 基 红和0 . 0 8 3 g 次甲簇收 溶解l - 乙 内 补 k , 用乙 醉稀释至t o o m I , 混匀。 2, 氨基磺酸标准溶液:称取6 . 9 3 1 g 氨基磺酸 ( NHZ S 03 H )基准试剂 ( 预先在减压硫酸 f 燥 器中 放置4 8 h ) 溶 解f - 加户 , 移人1 0 0 0 m I 容遏瓶 卜 ,用 水 稀释至
4、 刻 度, 混匀。 此溶液I ml 相当于 L O m g 氮。 3 仪器 燕馏装置 ( 见F 图)全部用硬质玻璃制成。将水蒸气发生瓶 ( I )、蒸馏瓶 ( z )、 漏 I( 5 ) 和 ( 6),球室 ( a )及 蛇形冷凝器 ( 3 )等各部经磨砂l 7( 7 ) 进行连接, 用弹簧和夹了 加以 ,、 定, 接收瓶为 硬 质玻璃 制成的3 0 0 m I 锥形 瓶。 注在不 连续使用 或使用新的r tR i 装置时,必须先用水充分洗涤冷凝器的 蛇形竹,再通蒸汽注涤2一3 卜。 国家标准局1 9 8 5 一 1 Y - 0 4 发布 1 9 8 6 一 1 0 一 01 实施 GB 5
5、6 8 7. 4 -8 5 冷B蛇行 于 , , g e l 诸 铁, I 氮的之准 装胃 I k ; R i 4I瓶.2 一派始瓶 g o o m I);3 -M 7 . !-s 冷,4 ll a 一球室5 一漏; 卜 s一 漏 卜 7 一吮砂I I 4 试样 试 样应通过0 . 0 8 8 m m筛孔n 5 分析步骤声 51 试样I ti 按表l 称 取试样 。分扩必须介人 i , n 不含 氮化合 物的炙 获牢1尤 过 J . 使用的水 应不含 氮化 物 GB 56 8 7。 4 -85 表 1 氮1., 11 “试样称取缺, K 12 . 0 0 0 I 21 . 0 0 0 24 0
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