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1、中华人民共和国国 家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 磷酸盐的测定 总磷酸盐 UDC 6 2 8 . 1 7 5 : 6 2 1 . 1 8 7 . 1 : 5 4 3 . 0 6 CB 691 3 3-86 Me t 加d s f o r a n a l y s i s o f w a t e r f o r b o i l e r a n d T h e d e t e r m i n a t i o n C o o l i n g - p h o s p h a t e s - T o t a l p h o s p h a t e s 本 标准适用于 原水、 锅炉水、 冷却水中总磷酸盐
2、( 包括正磷酸盐、 聚磷酸盐和有 机磷酸盐)的分 析 。 A 9 定范围:0 一2 0 m g / L。 本 标准 遵循G B 6 9 0 3 -8 6 锅炉用水及 冷却水分析方法 通则 的 有关规定。 1 方法概要 酸性条 件下, 利用强氧化剂过硫酸铁,加热分解水样中的有机磷酸盐为正磷酸盐,同时也促使 聚 磷酸盐水 解为 正磷酸盐,与 铂酸钠生成磷 铝杂多酸, 被硫酸 月 井 还原成磷 铂蓝后 进行光 度法 测定。 2 仪器 2 . 1 分光光度计。 2 . 2 x - 性滤纸:慢速。 2 . 3 l 匕 色管:5 0 m1 。 2. 电 炉:8 0 0 一1 0 0 0 W, 2 0 0
3、一 4 0 0 W. 2 . 5型烧杯: 1 2 5 m l 。 3 试剂 3 . 1 0 . 1 5 场 硫酸胁溶液。 3 . 2 亚硫酸钠固体 ( 或片剂) 。 3 . 3 0 . 5 m o l / L 硫酸溶液:2 , 8 m 浓硫酸加到1 0 0 m l ll i 级试剂水中, 混匀。 3 . 4 过 硫酸 镶一 硫酸钠 分解剂: 称取0 . 8 8 过硫酸 铁和 4 . 2 8 无水 硫酸钠在玻璃 研钵中 混匀 ( 或片剂) 。 3 . 5 钥酸钠一 硫酸溶液:取I O O M I 浓硫酸慢慢加到9 0 0 m 1 1 9 级试剂水中, 冷却至室温,加人1 0 蛛 H 酸 钠,溶解
4、后备用。 3 . 6 磷酸盐标准溶液 ( 1 m 1 含0 . 1 m g P 0李) 。 3 . 6 . 1 贮备溶液: 称取0 . 7 1 6 5 8 已于1 0 5 于燥过的磷酸二氢钾 ( KHZ PO4 )溶于1 0 0 m 1 I ll 级试剂 水中,并转移到1 L容量瓶中,用1II 级试剂水稀释至刻度,摇匀,此溶液1 m l 含0 . 5 r n g P 0寻 一 。 3 . 6 . 2 标准溶液:准确吸取l 0 0 m l 贮备溶液于5 0 0 m l 容量瓶中, 稀释至刻度,此溶液I m l 含0 . 1 m g P 0a 4 分析步骤 4 . 1 标准曲线的绘制 国家标准局、
5、 9 8 6 一 0 9 一 1 6 发布 1 9 8 7 一 0 9 一 o l 实施 GB 6 9 1 3. 3 -8 6 4 . 1 . 1 准确1及 取。 ,0 . 5 , 1 , 2 , 3 , 4 , 5 m 1 磷酸盐标准溶液 ( 1 m 1 含0 . 1 m g p 0牙) ,分别加到六 支5 0 M! 比色竹I I I ,) l j it 级l 式 剂水稀释至l o ml o 4 . 1 . 2 向所有各价准确加人4 m 川 1 酸钠一 硫酸溶液及1 m 1 0 . 1 5 硫酸 阱溶液,混匀, 放人沸水浴 中 入沸L O m i n ,取出,、/ 即流水冷却,用III 级试
6、剂水稀释至刻 度, 混匀。 4 . 1 . 3 用l c m 比色皿,以试剂空自为对照,在波长6 6 0 n - 处进行分光光度测定。以吸光度为纵坐 标,磷酸盐 ( 以P 0“计)含Ij l( 毫克)为 横坐标绘制标准曲 线。 4 . 2 水样的测定 4 . 2 . 1 准确吸取1 0 m 1 经慢速滤纸过滤后的水样护 1 2 5 m 1 高型烧杯中, 加人1 m o I l L硫酸溶液和5 0 m g 过硫酸铃分解剂 ( 或片剂 一 片) , 将锥形瓶放在置有不 井 帛 网的电炉 ( 2 0 0 - 4 0 O W)上 , 均匀加热煮 沸 至溶液恰好 几 I N 并胃浓厚自烟为止。 4 .
7、2 . 2 稍冷,加人5 m l m 级试剂水,4 0 一 5 0 m g 亚硫酸钠粉末 ( 或片剂一片) ,再在电炉上 微沸3 0 s , 取 卜 。 将溶液小心转移至5 0 m 1 比色管中,并用少量m 级试剂水冲洗原锥形瓶儿次,洗液并人比色管 中,此时溶液休积应控制在1 5 m l 左右。 4 . 2 . 3 加人4 m 1 0 1 1 酸钠一 硫酸溶液和1 m 1 O . 1 5 % 硫酸腆溶液,在沸水 浴中 煮沸l o m i n ,取出,流水 冷却,川m 级试剂水稀至刻度,混匀。 4 . 2 . 4 ) % 即用l c m 比色Il a ,以试剂空f l 为对照,在波长6 6 0
8、n m 处测定其吸光度,从标准曲线 上查 得相应的 总磷酸盐 ( 以1 1 0牙计)含量 ( 毫克) 。 注: 1 尹 燕 和加水稀释至1 5 . 的步骤, 是木方法成败关键,应小心操作。 L,若in 环冷却加 , 有机物质较多,在k 一 丫 自月 0 寸 有机物可 能碳化变黑。这时应在加亚硫酸钠微沸后进行 过滤,1 ,01 111 级试剂水洗涤原烧瓶2 一3 次。 5 计算 5 . 1 水中恤磷酸盐的含陡K ( m g j L )按式 ( 1 ) 计算: x 1 0 0 0。, 。 4 。 。 , 。 。, 。 。 、 (1) 式, , : 、从 标准曲 线查得的磷酸盐 含量 ( 以P 09
9、 一 计) ,m g ; f 吸取水 样体积,m l 。 5 . 2 水, “ 有机磷酸盐的 含址X, ( m g j L)按式 ( 2 )、( 3 )、( 4)、( 5 )计算: X】 ( 以 P 0璧计 )= X一 b . . . . . . . . . . . . . . . , , , 一( 2 ) X,( 以E D 1 MP A 计)二 X, ( 以P O , 计)x 1 . 1 5 。 。 ( 3 ) X, ( 以H E ll P A计)二 X, ( 以P 0绪计)x 1 . 0 8 ( 4 ) X,( 以AT MPA 计)= X,( 以P 03计)x 1 . 0 4 , ,* (
10、 5 ) 式、 I I : b 一一 总尤 机磷酸盐 含k 4t( 以Y O计) ,m g , L; 】 . 1 一i f “ 磷酸盐换算为E D T MYA 的换算因 数; 1 . 0 8 - - i 1 磷酸盐换算为HE DYA的换算因 数; 】 . 0 4 - 一 一 一 I F 磷酸盐换算为AT M P A 的换算因数。 注:以 _ 有机磷酸盐均以酸式k小 6 允许差 总磷酸盐测定的允许差mg L 范I w 0 , 6 0 0 室祀允许差 Y 2 . 2 6 ( ) 0-2 0 吃 ) 室内允许牛 0 . 3 8 0 . 5 3 T: 1 2 R GS 6 9 1 3, 3 -6 6
11、附加说明: 本标准由水利电力部提出,由水利电力部西安热工研究所归口。 木标准由南京化眨 学院和西北电业管理局试验所负责起草。 术标准t 要起e lk 人沈鸿澄. 张恩隆、任淑华。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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