GB-11529-1989.pdf
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1、中华 人 民共 和 国 国 家 标 准 车间空气中钻及其氧化物卫生标准 GB 1 15 2 9 一 89 Hy g i e n i c s t a n d a r d f o r c o b a l t a n d i t s o x i d e s i n t h e a i r o f wo r k p l a c e 1 主题内容与适用范围 本标准规定了车间空气巾钻及其氧化物的最高容许浓度及其监测检验方法。 本标准适用于生产和使用钻及其氧化物的各类企业 2 卫生要求 车间空气中钻及其氧化物( 以钻计算) 最高容许浓度为0 . 1 m 即m o 3 监测检验方法 本标准的监测检验方法采用原
2、子吸收分光光度法 见附录A ( 补充件) 和化学法 见附录B ( 补充 件) 。 4 监督执行 各级卫生防疫机构负责监督本标准的执行 中华人民共和国卫生部1 9 8 9 一 0 6 一 2 0 批准 1 9 9 0 一 0 2 - 0 1 实施 GB 11 5 29一 8 9 附录A 原子吸收分光光度法 ( 补充件) Al 原理 钻在原子化温度下, 能够吸收由钻元素灯所发射出的特征波长, 根据样品中钻对其元素灯所发射出 的特征波长吸收的多少, 可以定量测定样品中钻的含量。 本法的检测限为0 . 0 5 p g / m L ( 产生1 %吸收时的浓度) 。 - A 2 仪器 测定用的所有玻璃仪器
3、及聚乙烯瓶均需在1 : 1 硝酸中浸泡过夜。 A 2 . 1 粉尘采样器。 A 2 . 2 标准滤膜采样夹 A 2 . 3 微孔滤膜: 孔径0 . 8 p m , A 2 . 4 锥形瓶 5 0 m L . A 2 . 5 电热板或电砂浴: 2 2 0 V , 2 4 0 0 W, 1 0 A ( 温度可调) 。 A 2 . 6 具塞比色管: 1 0 m L . A 2 . 7 容量瓶: 1 0 0 m L A 2 . 8 聚乙烯塑料瓶: 1 0 0 m L . A 2 . 9 刻度吸管: 5 , 1 0 m L . A 2 . 1 0 原子吸收分光光度计。 A 2 . 1 1 钻元素空心阴极
4、灯。 A 3 试剂 A 3 . 1 浓盐酸: 优级纯。 A 3 . 2 浓硝酸: 优级纯 A 3 . 3 高氯酸: 优级纯。 A 3 . 4 混合酸( 高氯酸: 硝酸=1 1 9 ) 0 A 3 . 5 钻标准溶液 储备液: 准确称取光谱纯金属钻粒1 0 . 0 0 m g , 加2 m L浓盐酸微热溶解, 用蒸馏水去离子水( 以 下简称去离子水) 稀释定容至1 0 0 m L , 并转移至聚乙烯塑料瓶中贮存备用, 此液1 m L = 1 0 0 P 9 应用液: 吸取储备液5 . 0 m L于1 0 0 m L容量瓶中, 并用去离子水稀释至刻度, 此液1 m L =5 . 0 p g e A
5、 4 果样 将微孔滤膜装在标准采样夹上, 连接采样器以5 - 1 0 L / m i n 的 速度采集5 0 L 空气样品。 A 5 分析步骤 A S . 1 仪器工作条件 将火焰原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件, 在2 4 07 n m波长下, 用乙炔一 空气火焰分别测定 标准和样品。 火焰 空气一 乙炔; 波长: 2 4 0 . 7 n m; 灯电流: 9 M A; 狭缝: 0 . 1 9 n m; 燃烧器高度: 6 m m; 助燃气( 空气) GB 11 5 29 一 8 9 流童: 1 0 L / m i n ; 燃气流址: 2 . 5 L / m i n ; 标尺扩展: ! .
6、。 ; 预喷雾时间: 1 5 s ; 积分时间: 6 s ; 自动进样 A 5 . 2 工作曲线 准确吸取钻标准应用液0 , 。 . 度, 此 1 : 作液! m L分别等于0 . 0 , 范围内有良好的线性关系 A 53 样品的消解 : 1 ;.0 . 2 5 0 , 1 . 5 , 2 . 0 , 3 . 0 , .9 . 0 m L 于1 0 m L 具塞比色管中, 加去离子水至刻 , 0 . 5 0 , 0 . 7 5 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 p g 钻, 钻浓度在0 . 0 0 -2 . 0 0 p g / m L 将采样后的滤膜置于5 0 m L
7、 锥形瓶中。 加入3 m L 混合酸, 置于电热板或电砂浴七 于2 0 0 士2 0 C 进行 消化, q . 溶液无色或残渣淡黄色时止, 取 F 冷却, 同时做空白。 A S 4 M 9 定 将消解好的徉品全部用去离子水转移至1 0 m L具塞比色管中并定容, 将样品用火焰原子吸收法测 定, 将 卜 作曲线进行一元线性回归, 求出回归方程。 利用回归方程并计算出样品的钻含量 C及空白钻含 址 C o o A 6 计算 ( e一 C 。 )义 1 0 1 。 ( AI ) 式中:X空气中钻的浓度, m g / m ; ( 样品中的钻含量, ), g / M L ; C 。 一空白中的钻含量,
8、p g / m L ; 1一一换算成标准状况下 的采样体积, L ; 1 0一 定容体积。 附录B 亚硝墓二甲叙苯酚比色法 ( 补充件) B 1 原理 钻在H A c - N a A 。 介质中与2 一 亚硝基一 5 - N , N 一 二甲氨基苯酚生成稳定的橙红色络合物, 过剩的显色剂 用盐酸破坏之, 根据生成橙红色络合物的颜色深浅比色定量。 本法的检测限为 0 . 5 g g / 2 5 m L , B 2 仪器 B2 . 1 R 2 . 2 . B 2 . 3 B 2 . 4 B2 . 5 B Z . 6 B2 . 7 13 2 . 8 B 2 . 9 粉尘采样器 标准滤膜采样夹 微孔滤
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