GB-5687.1-1985.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 UDC 6 6 9 . 1 5 2 8 : 5 4 8 . 2 4 : 5 4 6 . 7 6 铬铁化学分析方法 过硫酸铁氧化容量法测定铬量 G B 5 6 8 7. 1 -8 5 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f f e r r o c h r o mi u m Th e a m mo n i u m p e r s u l f a t e o x i d a t i o n v o l u m e t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a
2、 t i o n o f c h r o mi u m c o n t e n t 本标准适用于 铬铁及氮化铭铁中铬量的测定。 测定范围:4 5 . 0 。 一 8 0 . 0 0 % o 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 ( ( 冶金产品化学分析方法标准的 总则及一般规定。 本标准等效采用日 木 D业 标准J I S G 1 3 1 3 八 9 7 8 ( 铬铁分析方法。 1 方法提要 试样用磷酸分 解或碱熔 ( 酸难溶试样) 后,加人硫酸,用过硫酸q氧化铬,以盐酸和硫酸锰分解 高锰酸后, 用过量的硫酸亚铁钱标准溶液还原铬, 用高锰酸钾标准溶液进行反滴定。 2 试剂 2 . 1 过
3、氧化钠。 2 . 2 过硫酸馁o 2 . 3 石 肖 酸 ( p 1 . 4 2 9 / m l ) 2 . 4 硫酸 ( p 1 . 8 4 8 / m 1 )。 2 . 5 硫酸 ( 1+1 ) 2 . 6 硫酸 ( 1+4 ) 2 . 7 磷酸 ( p 1 . 7 0 g i m l ) 2 . 8 盐酸 ( 1+3)。 2 . 9 高锰酸钾溶液 ( 0 . 3 % ) 2 . 1 0 b 肖 酸银溶液 ( 0 . 5 % ) 2 . 1 1 硫酸锰溶液:称取l o o g 硫酸锰 ( Mn S O 4 .H Z O ),以水溶解后稀释至i L ,混匀。 2 . 1 2 过硫酸钱溶液 (
4、 2 0 % ):使用时配制。 2 . 1 3 二苯 胺磺酸钠溶液 ( 0 . 1 %)。 2 . 1 4 高锰酸钾标准溶液 C ( 1 / 5 K Mn O, )= 0 . 1 m o l 一 L )。 2 . 1 4 . 1 配制 称取3 . 3 g 高锰酸钾,加人已盛有约1 0 5 0 m 水的烧瓶1 4 1 ,加热至微沸,保持1 一 2 h , 放置于暗处过 夜,用多孔玻璃过滤器过滤 E 部 清液 ( 过滤前后均不要用水洗涤), 移入用蒸汽洗涤3 0 m i n 的棕色瓶 中,混匀并贮存于暗处 2 . 1 4 . 2 标定 称取2 . 0 0 0 0 g 经1 5 0 一2 0 0 C
5、卜 燥过1 一1 . 5 h 的草酸钠基准试剂,加水溶 解后移人2 5 0 m 1 容量瓶中, 并稀释至刻度, 混匀。移取2 5 . O O m l 此溶液,加人2 0 0 m l 水, l o m 毓酸 ( 2 . 4 ),微热使溶液温度达到 2 5 一 3 0 0C , 边搅拌边用高锰酸钾标准溶液 ( 2 . 1 4 ) 滴定至 微红色, 静置至红色消失, 加热至5 5 一 6 0 C , 用高 锰酸钾标准溶液滴定 ( 在滴定至 终点前0 . 5 一 1 m1 时应逐滴加人 ,待前一 滴褪色后再加入下 一 滴)直至溶液呈微红色,并保持3 0 S 不褪色为终点。 国家标准局1 9 8 5 -
6、 - 1 2 一 0 4 发布1 9 8 6 一 1 0 一 0 1 实施 刀5 6 8 7. 1 -8 5 另外,1 - 2 0 0 m 1 水巾,慢慢加人l o m l 硫酸 ( 2 . 4 ),加热至 5 5 - 6 0 C ,用高锰酸钾溶液滴定,作 为空自试验进行校iF a 按 下 式计算高锰酸钾标准溶液的浓度: m x 2 5 (1) 一一一一 式中:CI m 厂 0. 0 6 7 0 1 2 . 1 5 2 . 1 5. 1 C, 标定后高锰酸钾标准溶液 称取草酸钠的量,K ; IJ , x 0 . 0 6 7 0 1 ( 2 . 1 4 ) 的浓度, x 2 5 0 mo l /
7、 L ; 经空自试验校i E 后所消耗高锰酸钾标准溶液的体积,ml ; 1 . 0 0 m 硫酸亚铁钱标 配制 高锰酸钾标准溶液C ( l i 5 KMn 04 ) 准溶液C C N H, ) Z F e ( S O rt ) 2 . 二 1 . 0 0 0 m o l /L 相当 于草酸 钠的量, 9 a 6 H 2 O )二 0 . 1 m o l / L。 在已 盛有3 ( 1 0 m ! 水的烧杯中,加人3 0 m l 硫酸 ( 2 . 4 ),冷却后加人4 0 g 硫酸亚铁铁 F e( S O 4 ) 2 . 6 H 2 0 ),待完全溶 解后再加约7 0 0 m 1 水,混匀。 2
8、 . 1 5 . 2 标定 移取2 5 . 0 0 m l 硫酸 亚铁祛标准溶液 ( 2 . 1 5 . 1 ),力 ) 人2 5 m l 水和5 m l 磷 酸 ( 2 . 7 ) 标准溶液 ( 2 . 1 4 )滴定至呈微红色。 按 F 式计算硫酸亚铁钻标准溶液的浓度: ( N H 4 ) 2 用高锰酸钾 (2) 二厂 C一不 一 C 式中:( 2- 硫 酸亚铁 按标准溶液 ( 2 . 1 5 ) 的浓度,m o l I L; C ,- 标定后的高 锰酸钾 标准溶液 ( 2 . 1 4 ) 的浓 度,m o l l L ; 7 3滴定时所消耗的高锰酸钾标准溶液的 体积,m l ; 叽 移取
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