GB-5831-1986.pdf
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1、中华人 民共和国国家标准 气体中 微量氧的测定比色法 De t e r m i n a t i o n o f t r a c e o x y g e n i n t h e g a s e s UD C 6 6 1 . 8 1 / . 9 9 : 5 肠. 2 1 : 5 拐. 4 3 2 GB 58 31 一 8 6 -Co l o r i me t r i c me t h o d 本标准适用于氢、氮 应的任何气体中氧的测定 氢. 氦、氖.氨, 氨、甲 烷以及其他不与一价铜氨络离子或氨气发生反 测定范围为0 . 5 一1 0 0 0 p p m o 1 方法原理 1 . 1 气体中的氧与
2、无色的一价铜氨络离子定量反应, 生成蓝色的二 价铜氨络离子, C u e ( N H 3 ) 4 ) C 1 2 + 2 N H 4 0 H+ 2 N H 4 C 1 + - 根据该反应方程,1 M 1 0 - 0 5 N 硫酸铜溶液相当于2 0 C OZ = 2 C C u ( N H, ) , 其反应式为 C 1 2 + 3 H2 0 、7 6 0 m mH g 状态下0 . 3 0 0 m I 氧。其计算方法 女 口 下 : 0_ .0 51 0 0 0X 11 .2 X 100 02 器= 0 .30 0 (m l) 1 . 2 按色阶的可分辨性和合理的色阶差, 用不同量的0 . 0
3、5 N 硫酸铜溶液制备系列标准色阶。 各标准色阶相当的氧量 ( 厂1 )按式 ( 1 )计算: FI 二 。 . 3 0 0 X 厂2 . . . . (1) 式中:V2 各 标准色阶溶液中所加人的o . 0 5 N 硫酸铜溶液的量,m l 。 每毫升标准色阶溶液相当的氧量 ( V3 )按式 ( 2 ) 计算: V : 二 。 . 3 0 0 X i1 2 / Y4 . . . . . . . . ( 2) 式中:iJ 4 标准色阶溶液的体积,ml 。 1 . 3 在密闭的分析器中, 样品气体中的氧与一定量的一价无色铜氨溶液定量反应,将所生成的二价 蓝色铜氨溶液与 标准色阶进行目 视比色。比色
4、所选定的 标准色阶相当 的氧的体积数与样品气体 的体 积 数之比即为氧在样品气体中的浓度。 2 仪器装置 2 . 1 装置 推荐的装置如附录A ( 参考件)图A1 所示。 该装置由分析器、系列标准比色管、 贮液瓶、吸 气瓶 等组成。 当采用其他测定装置 ( 例如还原柱)时,必须符合本标准规定。 2 . 2 分析器 分析器及其加工参考尺寸如附录A ( 参考件)图A2 所示。 分 析器由硬质玻璃烧制,玻璃壁厚1 - - 2 mm。分析器的球体直径决定分析器的容积;分析器的容 积 ( 关闭活塞1 , 5, 6 后的密闭容 积)由样品气体中氧的浓度决定:当样品 气体中氧的浓度低于 5 p p m 时,
5、 分析器的容积不低于3 0 0 0 m I ;当样品气体中氧的浓度低于l 0 0 p p m 时, 分析器的容积不低于 1 5 0 0 m ;当 样品气体中 氧的 浓度低于1 0 0 0 p p m 时, 分析器的容积约为5 0 0 m 1 0 国家标准局1 9 8 6 一 0 1 一 2 7 发布 1 9 8 6 一 1 1 一 0 1 实施 GB 5 8 31 -8 6 分析器的容积用称l “ 水的方法测定,井称至小数点后 一 位 , k , 5 =( G2 一 G, ) p , 其容积 ( V )由式 ( 3)计算: 。 (3) 式 I , ; G.分 析器的质ti f f 8 ; G,
6、 - 一 分析器和水的总质H ,K 3 p t 水温为1 c l1 寸 水的密度。 分析器的活塞5 , 6 取液L 1 标线间的容积为2 5 . 0 0 m I 。 2 . 3 t ( r , 比色竹及具加 _ 参k - 尺、 l 如附录A ( 参考件)图A3 所示 ( A或B)。 比色竹) 硬质龙 色J 皮 璃烧制。各支比色管的长度、直 径、 壁厚、玻璃质址、 透光 性能等与 分析器 卜 的比色竹必须完个相同。 2 . 4 贮液瓶 贮液瓶的容积为5 - 1 0 L,用j 贮放铜氨反应液 ( 按本标准第 5 章制备),其 放置的高度以方便反 应液的取出为 宜。反应液经虹吸管取出,虹吸管插人离贮
7、液瓶底约2 0 m m 处。压力平衡管插人贮液瓶 橡胶A, F 约2 0 I n m ,始终处f - f o瓶 I ! 反应液A Ii的F . 部。 2 . 5 吸 Ou 吸气瓶用于 向贮液瓶补充尤氧气休,经压力平衡管,平衡贮液瓶内 气压, 以便反应液能顺利取出。 为 此, j i 先向吸气瓶中充以无氧气 体。使用时,经加液漏斗向吸气瓶中加水, 将尤氧气排入贮液瓶。 了 以采川儿他方法向贮液瓶补充无氧气体,但需保证反应液中氨不被损失以及反应液不 被 械化。例如,将 T 用的贮液瓶作为吸气瓶,使用时,经加液漏斗加人5 . 2 条配制的溶液。 3 材料、 试剂及溶液 3 . 1 氨水 ( G 6
8、3 1 -7 7 ):分析纯; 3 . 2 氯化讼 ( G B 6 5 8 -7 7 ):分析纯; 3 . 3 硫酸钊 1 ( GB 6 6 5 -7 8 ):分析纯; 3 . 4 碘化钾 ( G B 1 2 7 2 -7 7 ):分析纯,1 0 % 溶液; 3 . 5 冰乙酸 ( G B 6 7 6 -7 8 ):分析纯; 3 . 6 可 溶性淀粉 ( H G B 3 0 9 5 -5 9 ):0 . 5 %溶液, 3 . 7 硫代硫酸钠 ( G B 6 3 7 -7 7 ):分析纯,0 . 0 5 N 标准溶液; 3 . 8 盐酸 ( GB 6 2 2 -7 7 ):分析纯,1 : 1 溶
9、液; 3 . 9 铜线, 0 1 一2 m m,化学成分符合G B 4 6 6 -8 2 铜分类或 Y B 1 4 5 -7 1 纯铜加工产品化 f = 成分的规定; 3 . 1 0 蒸馏水或离子 交换水; 3 . 1 1 典空活塞脂或 1 _ 业凡 1 : 林。 4 系列标准 色阶的制备 4 . 1 0 . 0 5 N硫酸铜溶液 ( A液) 配制: 用分 度俏为 O . 0 0 0 l g 的天平 准确称取1 2 . 4 8 6 0 8 预先 经室温干 燥的硫酸铜 ( C U S 0 4 5 H z 0) , 用旅馏水溶上 1 D O O M I 容量瓶巾,加水稀释至刻度,混匀。 标定:川移
10、液竹吸取2 5 . 0 0 m I 硫酸铜溶液, 置一f 三角瓶中,分别加人2 一3 m l 冰乙酸、1 0 m) 1 0 % 碘化钾溶液,析出 的碘用0 . 0 5 N 硫代硫酸钠标准溶液滴定至接近终点 ( 浅黄色), 再加入5 m l 0 . 5% 淀 粉溶液, 继续滴定至 终点 ( 乳自色)。读取滴定用0 . 0 5 N 硫代硫酸钠标准溶液毫升 数。由式 ( 4 ) 计 算硫酸铜洛液的浓度 ( NO : GB 5 8 3 1 一 6 NZ 式中:N, 硫代硫酸钠标准溶液的浓度 = N , 卫. . 。 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 、 2
11、 5 . 0 0 N; Vi - 滴定用硫代硫酸钠标准溶液的体积,m l 以两次平 行标定的算术平均值为标定结果。 硫酸铜溶液浓度的标定结果必须大于0 . 0 4 9 N ,而小于0 . 0 5 1 N,否则必须重 新配制。 4 . 2 混合溶液 ( B液) 将饱和氯化钱溶液与氨水按1 : 1 体积比配制。 4 . 3 系列标准色阶溶液 用5 m l 微量滴定管,按附录B ( 补充件)给出的A液用量,分别在2 5 个2 5 m 1 容量瓶中 ( 或在刻有 2 5 . 0 0 m l 刻线的比色管中)加人A液,然后用B液稀释至刻度。 混合均匀后分别置于I 一2 5 号系列标准比 色管中,并封闭之
12、。 在 ,u 0 , 号比色管中加人2 5 m l B液,并封闭之。 5 反应液的制备 5 . 1 将直径1 一2 mm 铜线绕制成直径约5 m m、长约2 0 一5 0 m m 的螺旋圈,经脱脂处理后,用1 : 1 盐酸除去表面氧化层,再用蒸馏 虹吸管和压力平衡管的橡胶塞。 水或离f - 交换水冲洗至中性,装入贮液瓶至约五分之四处,塞紧带有 5 . 2 称取2 . 5 g 硫酸铜 ( C u S 0, - 5 H2 0), 溶于2 0 0 0 m l B 液。 5 . 3 将5 . 2 条所配制的溶液加人贮液瓶至将铜丝圈完全淹没。静置还原至无色。 5 . 4 当反 应液不能被还原至无色, 或
13、者反应液与 “ 0 “号比色管相比较色 度不一致时, 应重新制备。 6 测定步 骤 6 . 1 取样 用蒸馏水或离子交换水洗净分析器。 皮管与金属取样管紧密连接。开启样品气 样品气充分吹洗分析器。减 小样品气流 速 活塞I ,将分析器内 气体压力平衡至常压。 开通分析器全部活塞, 将分析器的取气活塞I 的支管用优质橡 ,调节流速至1 0 0 0 5 0 0 0 ml / m i n , 用高于分析器容 积1 0 倍的 ,先后关闭分析器的活塞6 、5、1 , 取下分析器。迅速转动 读取并记录室内 温度和大气压。 6 . 2 取反应液 将贮液 瓶虹吸管出口 的橡皮 管与分析器的取液活塞5 的支 管
14、连接 5 , 放掉部分反应液至完全无色后,再转动分析器的活塞5 , 塞5 ,夹上 弹簧夹,取下分析器。 , 打开弹簧夹,转动分析器的活寒 将反应液取人分析器比色管至标线。关闭活 6 . 3 零点比色 在反应前,将所取反应液与标准色阶进行比色, 码及相当的氧量 ( 由附录B 查得)。 6 . 4 反应比色 倒置分析器, 将反应液倒人球体 即零点比色。记录零点比色所选定的标准色阶号 零点比色结果应为 “ 0 “号,或不高于 “ 1 ”号。 ,激烈振荡3 - - 5 m i n 。再将反应液返 取与分析器比色管中反应液颜色相同或相近的标准色阶进行比色。 回并充满分析器比色管,选 相当 的氧量 ( 由
15、 附录B 杳得)。 记录比色所选定的标准色阶号码及 重复L 述操作,直至比色 结果一致。 当比色结果界于两个标准色阶之间时, 相当的氧量为 该 记录 “ 7 -a “号, 则同时记录两个标准色阶号, 二 标准色阶相当氧量的平 均值。例如,当比色结果界于 所相当的氧量为 ( 0 . 0 2 1 0 + 0 . 0 2 7 0 ) / 2 二 0 . 0 2 4 0 ( m l ) 。 其间用 “ 一”隔开。此时所 “ 7 “号和 “ 8, 号 之II i j 时,则 GB 5 8 31 -86 了 一般注意事项 7 . 1 屯 体I ! 微童氧的测定必须特别精心。只有严格遵守所有应注意事项, 测
16、定的结果才是准确的。 标准色阶的准确性 影响 标准色阶准确性的因素是多 方面的,主要包括所用试剂、天平、 珐码、各种容量器皿以及熟 练、 精心的 操作等。 所用 天平、 fG 码、容量瓶、移液管、 滴定管等应符合其鉴定规程的规定。 标准色阶的有效期限一 般为6 个月。 当超期或者由于比色管封闭不良产生颜色变化时,均应重 新 制务o 了 . 2 分析器的气密性及吸附 性 分析器的所有活塞应有良好的气密性,使用前需仔细涂好活塞油并经仔细检查。 经长期使用的分析器,当内壁被氨腐蚀时, 将对氧产生吸附,导致分析结果的误差。 此 时 , 按 G B 4 4 7 1 - 8 4 化1 : 产品试 验方法精
17、密度一室间试验重复性和再现性的确定第4 . 3 条规定, 用标准样 衡6 1 分析器是否 符合要求。当不符合要求时,分析器必须换新。 了 , 3 氨的损失间题 标准色阶以及贮液瓶、分 析器内反应液中氨的挥发损失,都 将对比色产生影 响,必须注意防止。 例如:比色管和贮液瓶必须严格密封, 标准色阶应在尽可能短的时间内 制备完毕, 测定时样品 气体的 温度应预先平 衡至室温,而 室温则不 应高于4 0 等。 了 . 4 卜 扰问题 样 品E _L 体中若有二 氧化碳、 一 氧化碳、 硫化 氢、 二 氧化硫、 烯烃、 炔烃等杂 质气体存在将对 测定 产生 卜 扰,但当其 微量存在时可不影响测定,在测
18、定前应于预先 确认。待测样品气体中干 扰杂质的存 在允 许徽以导 致测定结果的误差不大于1 0 %( 氧 含量 低于5 P P m时不大于2 0 ) 为限。 否则, 测定应在 清除 十 扰杂质之后进行。 7 . 5 取样的 代表性 使 所取样品具有代表性的关键在于严格防止样0p t 汽被空气污染。 版缩气体的取样必须使用减压阀, 所用减压阀必须死 体积很小, 并于取样前用 样品气以至少三 次 月、 降F f l 的方法充分置换。 采样点至 分 析器间的样品气输送管必须使用金属管, 不能使用有渗透性的输送管, 例如胶皮管、 塑料竹等。 8 结果处理 8 . 1 ti 休中氧的浓度按式 ( 5 )
19、计算: ( 5) 八们 J.1 X 于-犷 K - C 式 , :C 气体中氧的浓度,P P M。 V, 反 应比色选定的 标准色阶相当的氧量,m l , V,零点比色所选定的标准色阶相当的氧量,m l , V分 析 器的 容 积,m l ; K将气体体积校正到2 0 C , 7 6 0 m m H g 状态下的校正系 数,由 式 ( 6 ) 计算或由附录C ( 补充件)杳得。 。2 9 3 、尸, _、 1 、 一二二丁户一丁入气 万 丁. . 二 . . 二 . “ . l七 , Z73 + I /6U 式巾:I样品气体的温度,C ; 测定时室内大气压,m m H g . GB 5831一
20、 7? 8 . 2 当取入分析器的反应液以不为2 5 . 0 0 m I 时,产 见 休, , 氧的浓度按式 ( 7 )计势 ( 厂 . 卜十卜 “ )I s 八 。 厂 (7) i 式中:C I 气体! 】 氧的浓度,P p , :厂6 ; 一 ( 反 应比色 选定的 标准色阶) 于 争 笔 升 标准色阶溶液相当 的氧4, m l ; ( 零只 、 比色所选定的标准色阶)每毫升标准色阶溶液相当的氧量,ml; 取人分析器的反应液最,m l。 8 . 3 以两次M il 定结果的算术平均仇为最终测定结果。两次测定结果间之派应小于第9 章允许左的规 定。 9 允许差 示复性:r = 1 再现性:左
21、= 。 叨十 0 . 1 2 r n , , , 4 , , ( 8 ) 式中:to -侧 定结果 的平均依。 甭复性和再现性的应用按G B 4 4 7 1 第4 章的规定。 该允许 差是按G B 4 4 7 1 在1 9 8 4 年山8 个实验室参加的5 个水平的实验确定的。 11 ? 报告 报告应包括如 卜 内容: a . 有关样品的全部资料,例如样品的名称、编号、采样点、采样日期、时 习 等; b . 分析结果:氧在样品中的浓度; c . 测定条件及测定时观察到的f 侧可 异常现象的细节及i t 说明; d . 分析人员的姓名及分析 1 期等。 GB 5 8 8 1 -8 6 附 _ 仪
22、器 A 置图 录装 ( 参考件) 图 A 1 测定装置 1一氧分析器 z -橡皮管, 3 一弹簧夹; 4 一虹吸管; 5 、 8 一橡 胶塞, 6 - 贮液瓶刃一压力平衡管; 卜 吸 气瓶, 1 0 一加液漏斗 GB 5 8 8 1 -8 8 图 A2 氧分析器 t 一取气两通活塞菩 2 一球体. 3 -取液量标线, 9 -比色管; 5 -取液三 通活塞. 6 一两通活塞 2 0 0 -2 2 0 2 0 0 -2 2 0 图 A3 比色管 GB 6 8 3 1 -a e 附录s 系列标准色阶表 ( 补充件) 色阶号 A液用f m. 相当的氧最 ml 每毫升标准色阶溶液相当的氧量 ml 00
23、00 1 0 . 0 5 00 . 0 0 1 5 0 . 0 0 0 0 6 0 20 . 1 0 0 0 . 0 0 3 0 0 0 . 0 0 0 1 2 0 3 0 . 2 0 00 . 0 0 6 0 0 0 . 0 0 0 2 4 0 4 0 . 3 0 00 . 0 0 9 0 0 0 . 0 0 0 3 6 0 5 0 . 4 0 0 0 . 0 1 2 0 0 . 0 0 0 4 8 0 6 0 . 5 0 00 . 0 1 5 0 0 . 0 0 0 6 0 0 7 0 . 7 0 0 0 . 0 2 1 0 0 . 0 0 0 8 4 0 8 0 . 9 0 0 0 .
24、0 2 7 0 0 . 0 0 1 0 8 9 1 . 2 0 0 . 0 3 6 0 0 . 0 0 1 4 4 1 0 1 . 5 0 0 . 0 4 5 0 0 . 0 0 1 8 0 1 1 2 . 0 0 0 . 0 6 0 0 0 . 0 0 2 4 0 1 22 . 5 0 0 . 0 7 5 0 0 . 0 0 3 0 0 1 3 3 . 5 0 0 . 1 0 5 0 . 0 0 4 2 0 1 44 . 5 0 0 . 1 3 5 0 . 0 0 5 4 0 1 50 . 6 0 0 0 . 1 8 0 0 . 0 0 7 2 0 1 6 0 . 8 0 0 0 . 2 4
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