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1、中华人民共和国国家标准 化学试剂 沸程测定通用方法 UDC 5 4 3 . 0 6: U 一4 1 匕已; 7 1 . 一的 Ch e mi c a l r e a g e n t Ge n e r a l me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f d 且 , t i l l a t i o n r a n g e 代替 GB 6 1 5 -7 7 本 标 准 参 照 采 用 国 际 标 准 I S O 6 3 5 3 / 1 一 1 9 8 2 娜 学 分 析 试 剂 一 第 一 部 分 : 通 用 试 验 方 法 中 G M2
2、5 . 1 “ 沸程”, 即国际标准I S O 9 1 8 -1 9 8 3 工业用易 挥发有机 液体 燕馏 特性的测 定。 , 主厄内容与适用范围 本 标准 规 定了 用 蒸 馏法 测 定液体 有机 试 剂沸 程 的 通用 方法。 本 标 准 适 用 于 沸 点 在 3 0 - 3 0 0 0C 范 围 以 内 , 并 且 在 蒸 馏 过 程 中 化 学 性 能 稳 定 的 液 体 有 机 试 剂沸程 的测定。 2 术语 2 . 1 沸程 在本标准中, 沸程系 指在 标准状况下 ( 1 0 1 3 . 2 5 h P a “ , 0 ) ,在 产品标准规 定的温度范围内 的 馏出物体积口 注
3、: 1) 1 h P a = 1 m b a r。 8 方法原理 用蒸馏的方法测定已知温度范围的馏出体积。 4 仪器 I 支管蒸馏瓶 用硼硅酸盐玻璃制成,有效容积1 0 0 mL,见图1 。 中华人民共和国化学工业部1 9 的一 0 6 一 2 0 批准 1 9 8 9 一 04一 0 1 实施 GB B 1 一 Z 图 1 支 管燕馏瓶 . 2 测量温度计 水银单球内标式,分度值为0 . 1 r,量程适合于所测祥品的温度范围。 . 4 . a 辅助温度计 分度值为1 。 4 . 4 冷凝器 用硼硅酸盐玻璃制成。水冷凝器见图2 ,空气冷凝器不设冷凝水套管,其余尺寸均如图2 所示。 地 鑫 哭
4、尘 门 bti 古 亿 壮 次 W A , 用, 令 创? f m 1 3 C. W .8 ! GB 5 1 5 一 37 图 2 冷凝器 4 二 接收器 容积为1 0 0 m L,两端分度值为0 . 5 mL,见图3 。 GB 61 5 一 f F 图 3 接收器 4 . 6 蒸馏瓶外罩 横断面呈矩形且上下两端开口,尺寸如图4 所示,用0 . 7 mm厚的金属板制成。 GB 61 5 一 88 告3L8:d 110 隔热板架 云母窗 径诱2 5 峭+l0目, 2 8 0士5 访利留 R 3中 乐式 沸点随气压的变化率 ( 见表3 ),0C / h P a a 经5 . 2 . 1 和5 .
5、2 . 2 校正后的气压值,h P a o 表 3 沸程温度随气压变化的校正值 标准中规定的沸程温度, 气 压 相 差 , h P 。 的 校 正 值 , 1 0一 3 0 0 . 0 2 6 3 0. 5 0 0 . 0 2 9 , 5 0- 7 0 0 . 0 3 0 7 0一9 0 0 . 0 3 2 l、 9 0- 1 1 0 0 . 0 3 4 一。 . 。 3 5 1 3 0 一1 5 0 0 : 0 3 8 1 5 0 一 1 7 0 0 . 0 3 9 1 7 0 -1 9 01 9 0 0 . 0 4 1 1 9 0 - - 2 1 0 0 . 0 4 3 2 1 0 -2
6、3 0 0 . 0 4 4 2 3 0- 2 5 0 0 . 0 4 7 2 5 0 -2 7 0 0 . 0 4 8 2 7 0 2 9 0 0 . 0 5 0 2 9 0 -3 1 0 0 . 0 5 2 3 1 0 - 3 3 0 0 . 0 5 3 3 3 0- 3 5 0 0 . 0 5 6 3 5 0一3 7 0 0 . 0 5 7 一一 一 3 7 0- 3 9 0. 卜 1 0 . 0 5 9 9 9 GB 61 5一 a s 观测气压下的沸程温度按式 ( 2 )计算: 饰 = t o 一e 价 ( 2) 式中:, ,观测气压下的沸程温度,; t 。 一 产品标准中所规定的沸程
7、温度, A t , -沸点随气压的变化值,。 5 . 4 测量温度计读数校正值的计算 若使用全浸式温度计进行测量,则应对水银柱露出 塞外部分进行校正。 在与测定样品同 样的条件下进行蒸馏 ( 按5 . 6 的规定) ,然后按式 ( 3 ) 计算水银柱露出 塞外部分 的校正值: e t 二 0 . 0 0 0 1 6 h ( t , 一 t . ) . . 。 ( 3 ) 式中:A t 水银柱露出塞外部分的校正值,. h -温度计露出塞外部分的水银柱度数,; t 一观测气压下的沸程温度,、 t , -露出 塞外部分的水银柱的平均温度 ( 用辅助温度计测量, 其液球应位于测量温度计露 出塞外部分水
8、银柱高度的中 点处) , . 5 . 5 观测沸程温度的计算 观测沸程温度按式 ( 4 )计算: t二 t 。 一 4t , 一 4t ( 4) 式中: t 观测沸程温度, t o 产 品标准中所规定的沸程温度,; 八 t , 沸点随气压的变化值,; e t 水银柱露出塞外部分的校正值,。 5 . 6 蒸馏 注意:蒸馏应在通风良好的通风橱内进行。 用接收器量取1 0 0 1 1 mL样品。若样品的沸程温度范围下限低于8 0 C,则应在5 -1 0 的温度 下量取样品及侧量馏出液体积 ( 将接收器距顶端2 5 m m处以下浸人5一1 0 的水浴中),若样品的沸 程温度范围下限高于8 0 C ,则
9、在常温下量取样品及测量馏出液体积;上述测量均采用水冷。若样品的 沸程温度范围上限高于1 5 0 1C ,则应采用 空气冷凝,在常温下量取样品及测量馏出液体积。 将样品全部转移至蒸馏瓶中,不得使之流人支管,向蒸馏瓶中加人几粒清洁、干燥的沸石,装好 温度计,将接收器 ( 不必经过干 燥)置于冷凝管下端,使冷凝管口 进人接收器部分不少于2 5 m m,也 不低于1 0 0 m L刻度线,接收器口 塞以棉塞。并确保向冷凝管稳定地提供冷却水。 调节蒸馏速度,对于沸程温度低于1 0 0 的样品,应使自加热起至第一滴冷凝液滴人接收器 的时 间为5 一1 0 m i n ,对于沸程温度高于1 0 0 的样品,
10、上述时间应控制在1 0 -1 5 mi n ,然后将蒸馏速 度 控制在3 4 mL / mi n . 记录观测沸程温度范围内的馏出物体积。 GB 61 5一 S 附录A 沸程温度校正示例 ( 参考件) 二甲苯 ( 分析纯)的沸程温度校正。 已知:规定的沸程温度, 。1 3 7 一1 4 0 C 室温2 4 . 5 C 气压 ( 室温下的气压)9 9 9 . 9 2 h P a 测量处纬度3 0 0 辅助温度计读数t . 3 5 . 0 C 胶塞上 沿处温度计刻度1 0 9 . O c 二 温度校正 9 9 9 . 9 2 一 4 . 0 6 =9 9 5 . 8 6 ( h P a ) b .
11、 纬度校正 9 9 5 . 8 6+ ( 一1 . 3 7 ) 二9 9 4 . 4 9 ( h P a) c . 按式 ( 1 )求出沸点随气压的变化值 t r 然后按式 ( 2 ) 计算在观测气压下的沸程温度, , At , =0 . 0 3 8 ( 1 0 1 3 . 2 5一9 9 4 . 4 9 ) 二0 . 7 1( ) 1 3 7 0C: t , =1 3 7一0 . 7 1 二1 3 6 . 2 9 ( ) 1 4 0 :t 。二1 4 0一0 . 7 1 二1 3 9 . 2 9 ( ) d . 按式 ( 3 )求出 温度计校正值, 1 3 6 . 2 9 C : 0 t 二
12、0 . 0 0 0 1 6 ( 1 3 6 . 2 9一1 0 9 . 0 ) ( 1 3 6 . 2 9 一3 5 . 0 ) 二 0 . 4 4 ( ) 1 3 9 . 2 9 C : 0, 二 0 . 0 0 0 1 6 ( 1 3 9 . 2 9 一1 0 9 . 0 ) ( 1 3 9 . 2 9 一3 5 . 0 ) 二0 . 5 1 ( ) e . 按式 ( 4 )求出观测沸程温度: 1 3 7 C: t二1 3 7 一0 . 7 1 一0 . 4 4=1 3 5 . 9( ) 1 4 0 1C; t =1 4 0 一0 . 7 1 一0 . 5 1 =1 3 8 . 8( )
13、附加说明: 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。 本标准由北京化学试剂总厂归口。 本标准由北京化学试剂研究所负责起草。 本标准主要起草人王沛。 本标准于1 9 6 5 年首次发布,1 9 7 7 年修订。 1 0 1 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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