GB3256.5-1982.pdf
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1、中华人 民共和 国国家标 准 电真空用错粉化学分析方法 UDC 6 6 9 . 2 9 6 - 4 9 2 原子吸收分光光度法测定钙、镁 GB . 2: 5 4 3. 4 2 2 : 5 46. 4 1+. 4 6 3256. 5- 82 C h e mi c a l a n a l y s i s o f z i rco n i u m p o w d e r f o r e l e c t r o T h e a t o mi c a b s o r p t va cuum us es i o n s p e c t r o 曲o t o me t r i c me t h o d f o
2、 r d e t e r mi n a t i o n o f c a l c i u m a n d ma g n e s i u m 本标准遵守 “1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及 一 般规定 。 本标准适用于电真空用铭粉中钙及镁量的测定。 测定范围: 钙0 . 1 0- 0 . 7 0 %, 镁0 . 0 0 5 0 . 1 0 0 % o 1 方法提要 试样用氢氟酸溶解,在氢氟酸介质. , 通过阳离于 交换树脂柱,氟钻酸络离r 随溶液流出交换柱, 而钙、镁阳离子 则被吸留在树脂 卜 。钙、镁经用盐酸洗脱后用原f 吸收分光光度法测定。试样中共存 的杂质元素均不
3、f = 扰测定。 2 试剂 2 . 1 氢氟酸 ( 市售4 0 %) :优级纯。 2 . 2 氢氟酸 ( 1 +9 9 ) 。 2 . 3 盐酸 ( 比重1 . 1 9 ) :高纯。 2 . 4 盐酸 ( 1 +1 ) 。 2 . 5 盐酸 ( 1 +2 ) 。 2 . 6 盐酸 ( 1 +3 ) 。 2 . 了 钙标准溶液: 2 . 7 . 1 称取2 . 4 9 7 3 克碳酸钙溶解于2 5 毫升盐酸 ( 2 . 4 )中, 煮沸除去 几 氧化碳, 冷却后用水移人1 0 0 0 毫升容量瓶中并稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升含1 0 0 0 微克钙。 2 . 7 . 2 移取1 0 . 0
4、0 毫升钙标准溶液 ( 2 . 7 . 1 ) ,置于1 0 0 毫升容量瓶中,加4 毫升盐酸 ( 2 . 6 ) , 用水稀 释至刻度,混匀。此溶液每毫升含1 0 0 微克钙。 2 . 8 镁标准溶液: 2 . 8 . 1 称取。 . 1 0 0 0 克高纯镁,置于3 0 0 毫升 烧杯i i i ,加1 5 毫升盐酸 ( 2 . 4 )微热溶解后冷却, 用水将 溶液移人1 0 0 0 毫升容量瓶中并稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升含1 0 0 微克镁。 2 . 8 . 2 移取1 0 . 0 0 毫升镁标准溶液 ( 2 . 8 . 1 ) ,置于1 0 0 毫升容量瓶中,加4 毫升盐酸 (
5、2 . 6 ) , 用水稀 释至刻度,混匀。此溶液每毫升含1 0 微克镁。 2 . 9聚苯乙烯型磺酸基阳离子 交换树脂 ( 6 0 -1 0 0 月) 。 将树脂置于聚乙烯杯中, 用水浸泡4 一 6 小时,将水滤尽。用盐酸 ( 2 . 4 )及泡4 一 5 次, 每次1 小时 以上 , 将盐酸滤 尽。再用氢氟酸 ( 2 . 2 ) 浸泡2 - 3 次, 每次1 小时左 右, 将氢氟酸滤尽。用水洗数次 以除去氢氟酸,浸泡在水中待用。 国家标准局1 9 8 2 一T 一 2 1 发布1 9 8 3一 0 一 0 1 实施 GB 3 2 5 6 . 5 -8 2 3 仪器 3 . 1 离r 交换季
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