GB-T 4698.13-1996.pdf
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1、I C SH 刀. 1 2 0 . 5 0 (G8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 4 6 9 8 . 1 一4 6 9 8 . 2 5 -1 9 9 6 海绵钦、 钦及钦合金化学分析方法 ii c a l a n a l y s i s o f s p o n g e t i t a n i u m, t i t a n i u m a n d t i t a n i u m a l l o y s 1 9 9 6 一 1 1 一 0 4 发布1 9 9 7 一 0 4 一 0 1 实施 国家技月 K 监督局 发 布 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 海
2、绵钦、 钦及钦合金化学分析方法 E D T A络合滴定法测定错量 GB/ T 46 98.1 3一 199 6 代替 G B 4 6 9 8 . 1 3 - - - 8 4 S p o n g e t i t a n i u m, t i t a n i u m a n d t i t a n i u m a l l o y s -D e t e r mi n a t i o n o f z i r c o n i u m c o n t e n t -EDTA c o mp l e x o me t r i c t i t r a t i o n me t h o d 主肠内容与适用范 围
3、本标准规定了钦合金中铅含量的测定方法。 本标准适用于钦合金中错含量的测定。测定范围: 0 . 5 0 % 1 2 . 0 0 %. 2 引用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标 准的总则及一般规定 3 方法 原理 试料用盐酸溶解, 加入盐酸羚胺消除铁等共存元素的干扰 , 在盐酸性介质中于加热的条件下, 以二 甲酚橙为指示剂, 用 E D TA标准滴定溶液直接滴定铅。 共存元素妮使滴定终点产生回头现象 , 应反复加热滴定至终点颜色不变为止。 试剂 4 . 1 过氧化氢伽1 . 1 0 g / m l ) , 4 . 2
4、盐酸( 1 - 1- 1), 4 . 3 盐酸经胺溶液( 1 0 0 g / L ) , 4 . 4 错标准溶液( 每毫升约含0 . 0 0 1 g 铅) 。 4 . 4 . 1 配制 称取 3 . 5 3 3 g 氯化铅酞( Z r O C I , 8 H, O) 于 5 0 0 m l 烧杯中, 加入 1 0 0 ml 盐酸( 4 . 2 ) 使之溶 解, 移入1 0 0 0 m l 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。 4 . 4 . 2 标定: 移取三份各2 5 . 0 0 m l 错标准溶液( 4 . 4 . 1 ) 于三个2 5 0 m l 烧杯中, 用水稀释至约 1 0 0 m
5、l , 加人1 g 氯化按, 加热至7 0 C, 在搅拌下滴加氨水( 1 +1 ) 至出 现氨味, 加热煮沸, 取下, 放置3 0 m in 。以 中 速定量滤纸过滤, 沉淀用硝酸按溶液( 2 0 g / L ) 洗涤4 次, 用水洗涤2 次。将沉淀及滤纸放入已 恒重的 铂增祸中, 烘干, 灰化, 于 1 0 0 0 C 高温炉中灼烧至恒重。 按公式( 1 ) 计算错标准溶液( 4 . 4 . 1 ) 的浓度; ( m。一 mX 0 . 7 4 0 3 二。 。., . 。 二 , 一 (工) )一V 式中: c ,错标准溶液( 4 . 4 ) 的实际浓度, 6 / m l ; m 2 二氧化
6、 错和铂增祸的质量, 9 ; 国家技术监督局 1 9 9 6 一 1 , 一 0 4 批准1 9 9 7 一 0 4 一 0 1 实施 cB/ T 469 B.13 一 1 996 M ,铂坦涡的质量, 9 ; V , 移取错标准溶液( 4 . 4 . 1 ) 的体积, ml ; 0 . 7 4 0 3 二氧化错换算为铅的换算因 数。 平行标定所得浓度的极差不大于0 . 0 0 0 0 2 g / m l , 取其平均值。 4 - 5 乙二胺四乙酸二钠( E D T A) 标准滴定溶液 c ( E D T A) 一。 . 0 0 5 mo l / L 4 . 5 . 1 配制: 称取 1 .
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