GB-7487-1987.pdf
《GB-7487-1987.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《GB-7487-1987.pdf(10页珍藏版)》请在三一文库上搜索。
1、中华人民共和国国家标准 水质氰化物的测定 第二部分 氛 化物的 测定 UDC 6 1 4 . 7 7 7 : 5 4 3 . 2 : 5 4 6 . 2 6 7 G B 7 4 8 7 -8 7 Wa t e r q u a l i t y -De t e r mi n a t i o n o f c y a n i d e pa r t 2 De t e r mi n a t i o n o f c y a n i d e 氰 化 物 属 于 剧 毒 物 , 在 操 作 氰 化 物 及 其 溶 液 时 , 要 特 别 小 心 避 免 沾 污 皮 肤 和 眼 睛 , 吸 取 溶 液 - 足要用
2、安全移液管或用洗耳球吸溶液,切勿吸人口中! 除氰化物剧毒外,咄咤也具有毒性,应注意安全使用。 氰化物可能以氰氢酸、氰离子和络合氰化物的形式存在于水中,这些氮化物可 作为总氰化物和氰 化物加以测定。 本标准适用于饮用水、 地面水、 生活污水和五 业废水。 活性氯等氧 化物f 扰,使结果偏低, 可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液排除干扰, 见G B 7 4 8 6 一8 7 6 . 1 . 7 a . 硫化 物干 扰,可在蒸馏前加碳酸铅或碳酸镐排除干扰,见G B 7 4 8 6 -8 7 6 . 1 . 7 c a 亚硝酸离子于 扰,可在蒸馏前加适量氨基磺酸排除干 扰,见G B 7 4 8 6 -8 7 6
3、 . 1 . 7 b。 _ 少 量 油 类 对 测 定 无 影 响 , 中 性 油 或 酸 性 油 大 于 4 0 m g / L 时 干 扰 il 9 定 , 可 加 人 水 样 体 积 的 2 0 % M 的 正已烷,在中性条件下短时间萃取排除 扰。 本标准分四篇: 第一篇 氮化氢 的释放和吸 收; 第二篇硝酸银滴定法; 第三篇异烟酸一 毗哇琳酮比色法; 第四篇 毗咤一 巴比妥酸比色法。 硝酸银滴定法最低检测浓度为0 . 2 5 m g / L , 检测上 限为1 0 0 m g / L o 异 烟酸一 毗哇 琳酮比 色 法 最低检测浓 度为0 . 0 0 4 m g / L , 检测 上
4、限为。 . 2 5 m g / L o 二 _ 毗 些 一 巴 比 妥 酸 比 色 法 最 低 检 侧 浓 度 为 0 .0 02 m g / L 用 7 2型 分 光 光 度 计 吸 宪 度 为 。 .0 20 左 右 ) 检 测 上 限 为 0 . 4 5 m g / L ( 1 0 m m 比 色 卿、 0 . 1 5 m g / L ( 3 0 m m 比 色 皿 ) 。 一” 一 一 - 一 第一篇 橄化氢的释放和吸收 1 定义 在p H 4 的介质中,硝酸锌存在下,加热蒸馏,能形成氰化氢的氰化物, 金属 的氰化物和碱土金属 的氛化物) 络合物、钻氮络合物。 包括全部简单氰化物 (
5、碱 和锌氰络合物,不包括铁氛化物、亚铁氮化物、 铜氰络合 物、 镍氮 2 原理 向水样中加人酒石酸和硝酸锌 氰络合物)以氮化氢形式被蒸馏出 , 在p H 4 的条件下 , 加热蒸馏,简单氛化物和部分络合氮化物( 如锌 并用氢氧化钠吸收。 G B 7 4 8 T -8 7 3 试剂 3 . 1 1 5 % ( m / V ) 酒石酸溶液。 称取1 5 0 g 酒石酸 ( C. H6 06 , t a r t a r i c a c i d )溶于l 0 0 o ml 水中。 3 . 2 0 . 0 5 %( m / V )甲基橙指示剂。 3 . 3 1 0 % ( - / V )硝酸锌 Z n
6、( NO, ) , 6 H, O)溶液D 3 . 乙酸铅试纸。 称取5 g 乙酸铅 C P b ( C, H , O z ) , . 3 H , 0 ) 溶于水中,并稀释至1 0 0 m l 。 将滤 纸条浸人仁 述溶液 中, 1 h 后,取出晾干,盛于广口瓶中,密塞保存。 3 . 5 碘化钾一 淀粉试纸。 称取1 . 5 g 可溶 性淀粉,用少量水搅成糊状,加人2 0 0 - L 沸水, 混匀, 放冷, 加0 . 5 g 碘化钾和。 . 5 g 碳酸钠, 用水稀释至2 5 0 m l ,将滤纸条浸渍后,取出 晾干 ,盛于棕色瓶中,密塞保存。 3 . 6 1+5 硫酸溶液a 3 . 7 1 .
7、 2 6 % ( m / V )亚硫酸钠 ( N a , S O3 )溶液。 3 . 8 氨基磺酸 ( N H , S O, O H , s u l f a m i c a c i d )。 3 . 8 4 %( m / V )氢氧化钠 ( N a O H)溶液。 3 . 1 0 1 %( m / V ) 氢氧化 钠 ( N a O H )溶 液。 4 仪器 4 . 1 : : 4 . 4 5 0 0 m 1 全玻璃蒸馏器。 6 0 O W或8 0 0 w可调电 炉。 1 o o m l 量筒或容量瓶。 仪器装置如图所示。 .臼 G B 7 4 8 7 -8 7 I -I, J o 一4 一5
8、 氮化物蒸馏装置图 1 一可调电炉,2 一 蒸馏瓶,3 一 冷凝水出口 水. 4 一接收瓶,5 一馏出液导管 5 采样和样品 5 . 1 采集水样时,必须立即加氢氧化钠固定,一般 每升水样加。 . 5 g 固体氢氧 化钠, 当 水样酸 度高时, 应多加固体氢氧化钠,使样品的P H1 2 ,并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬 质玻璃瓶中。 5 . 2 当 水样中含有大量硫化物时, 应先加碳酸锡( Cd C 03 ) ,碳酸铅( P b C O, ) 固体粉末, 除去硫化 物后,再加氢氧化钠固定。否则,在碱性条件下,氰离子 和硫离子作用形成硫氰酸离子而干扰测定。 注:检脸硫化物方法, 可取 1 滴水样或
9、样品,放在乙酸铅试纸 ( 3 . 4 )上,若变黑色 ( 硫化铅),说明有硫化物 存在。 5 . 8 如果不能及时测 定样品,采样后应在2 4 h 内要分析样品,必须 将样品存放在冷暗的冰箱内。 6 步骤 二, 氛化氢释放和吸 收 二1 . 1 量 取2 0 0 m . 样 品, 移人5 0 0 m 1 蒸馏瓶( 2 ) 中( 若氮 化 物含量 高, 可 少取样 品, 加水稀释至 2 0 0 m I ),加数拉玻璃珠。 6 . 1 . 2 往接收瓶 ( 4 )内加人l o ml 氢氧 化钠 ( 3 . 1 0 ),作为吸收液。 当 样品中存在亚硫酸钠和碳酸钠时,可用 4 % 氢氧化钠溶液 (
10、3 . 9 )作为吸收液。 6 . 1 . 9 馏出液导管 ( 5 )上端接冷凝管的出口,下端插人接收瓶 ( 4 )的吸收液中, 检查连接部位, 使其严密。 6 . 1 . 4 将l o m l 硝酸锌溶液 ( 3 . 3 )加人蒸馏瓶 ( 2 )内,加人7 一8 滴甲 基橙指示剂 ( 3 . 2 ),迅 GB 7 4 8 7 -8 7 速加人5 m l 酒石酸溶液 ( 3 . 1 ),立即盖好瓶塞,使瓶内溶液保持红色,打开 冷凝水,馏出液以2 一 4 ml / mi n 速度进行加热蒸馏。 二 1 . 与 (4), 6 . 2 接收瓶 ( 4 )内溶液近1 0 0 m 1 时停止蒸馏,用少量
11、水洗涤馏出液导管 ( 5 ),取出接收瓶 用水稀释至标线, 此碱性馏出液“ C”待测定氰化物用。 空白试验 按步骤6 . 1 . 1 至6 . 1 . 5 操作,用 实验用水 代 替样 品, 进行 空白 试 验. 得到空白 试验馏 出液 “ D” 待 测定氮化物用。 第二篇硝酸银滴定法 了 原理 经蒸馏 得到 的碱性 馏出 液“ C“,用硝 酸银 标准溶液 ( 8 . 4 ) 滴 定, 氮 离子与硝 酸银 作用 形 成可溶 性的银氮络合离子 A g ( C N ) , 一 ,过量 的银离子与 试银灵 指示剂 ( 8 . 1 )反应,溶液由黄色变为橙 红色,进行比色测定。 8 试剂 二1 试银灵
12、指示剂。 称取0 . 0 2 g 试银灵 ( 对二甲氨基亚茉基罗丹宁,P a r a d i m e t h y l a m i n o b e n z a l r h o d a n i n e ) 溶 t l o o m ) 丙酮中 。贮存在棕色瓶中并于暗处可稳定一个月 。 8 . 2 铬酸钾 ( K2 Cr 04 )指示剂。 称取l o g 铬酸钾溶于少量水中,滴加硝酸银溶液 ( 8 . 4 )至产生橙 红色沉淀为止, 放置过夜后,过 滤,用水稀释至l o o m l o 8 . 3 氯化钠 ( N a C I )标准溶液:0 . 0 1 m o l / L , 将氯化钠置瓷柑祸内,经5
13、 0 0 一 6 0 0 灼烧至爆烈声后,在干燥器内冷却, 称取0 . 5 8 4 4 g 于烧杯内, 用水溶解,移人1 0 0 0 m l 容量瓶,并稀释至标线,混合摇匀。 8 . 4 硝酸银标准溶液:O . O l m o l / L a 二4 . 1 称取1 . 6 9 9 g 硝酸银溶于水中,稀释至l o 0 0 m 1 ,贮于棕色试剂瓶中,摇匀,待标定后使用。 8 . 4 . 2 a. 5 0 m1 水, b 。 硝酸银溶液的 标定: 吸 取O . O l m o l / L 氯化钠标准溶液( 8 . 3 ) 1 0 . 0 0 m I ,于1 5 0 m I 具柄瓷皿或锥形瓶 (
14、9 . 2 )中,加 同 时另 取一具柄瓷皿或锥形瓶 ( 9 . 2 ),加人6 0 m 1 水作空白试验。 向溶液中加人3 一5 滴铬酸钾指示剂 ( 8 . 2 ),在不断搅拌下,从滴定管加人待标定的硝酸银 ( 8 . 4 . 1 )直至溶液由 黄色变成浅砖红色为止。记下读数 ( V )。同样滴定空白溶液,读数( V D ) . 硝酸银浓 度 c , ( m o l / L ) 按式 ( 1 ) 计 算: c x 1 0 . 0 0 (1) 氯化钠标准溶液浓度, 犷 一Vo mo l / L, 液中 溶式 滴定氯化钠标准溶液时硝酸银溶液用量,m l ; 滴定空白溶液时硝酸银溶液用量,m l
15、e 8 . 5 硝酸银 标准溶液:0 . 0 0 1 m o l / L e 8 . 6 2 % ( - / V )氢氧化钠 ( N a O H )溶液。 9 仪器 9 . 1 t o m , 棕色酸 式滴定管。 9 . 2 1 5 0 ml 具柄瓷皿或2 5 0 ml 锥形瓶。 GB 7 4 8 7 一 8 7 10步骤 10. 1 测定 10. 1 。 1 取1 00m l 馏出液“ C” ( 如试样中氰化物含鼠 高时,可少取试样,用水稀释至1 00m l ) 于 具柄瓷皿或锥形瓶 ( 9 . 1) 中。 1 0 . 1 . 2 加人0 . Z m l 试银灵 指示剂 ( 8 . 1) ,
16、摇匀,用硝酸银标准溶液 ( 8 . 4) 滴定至溶液由黄色变 为橙红色为止。记下读数犷 , 。 10. 2 空白试验 另 取1 00m l 空白试验馏出液 “ D”于锥形瓶 ( 9 . 2)中, 按10. 1 . 2 进行滴定,记下读数v 。 。 注:若样品佩化物浓度小于l m g / L ,可用0 . o 01m ol/ L 石 肖 酸银 标准溶液 ( 8 , 5) 滴定。 ”结果的表示 1 1 . 1 计算方法 氮化 物含量c Z ( m g / L ) 以氰离子 ( c N一 )计, 按式 c( 犷 : 一犷。 )x5 2 . 0 4 ( 2 )计算: 犷 , CZ二 犷2 X 1 0
17、0 0 一 . . . . . . . . . . . . .(2) 一一一一一一 式中: 价匕犷 F. 厂 2 5 2 . 0 刁 ee 一 硝酸银标准溶液浓度,m o/ L ; 测定试样时硝酸银标准溶液用量,m 场 空白试验硝酸银标准溶液用量,m l . 样品体积,m l , 试样 ( 馏出 液“ c”) 的体积 ,m l ; 试份 ( 测定时,所取馏出液 “ C”)的体积,ml ; 相当 于I L 的 l m ol/ L 硝酸银标准溶液 的氰离子 ( Z c N一 ) 质量,9。 第三篇异烟酸一 毗哇琳酮比色法 往原理 在中 性条件下,样 品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰,再与异 烟酸
18、作用,经水 解后 生成戊烯 二 醛,最后 与毗哇琳酮缩合生成蓝色染料,此染料与氰化物的含量成正比,进行比色测定。 1 月 试剂 1 3 . 1 2 % ( m / r )氢氧化钠 ( N a 0H )溶液。 I a . 2 0 . 1 % ( m / 犷 )氢氧化钠 ( N a o H )溶液。 15.s 磷酸盐缓冲溶液 ( p H二7 )。 称取3 4 . 0 9 尤水 磷酸 二 氢钾 ( K H : p o 。 ) 和3 5 . 5 9 无 水磷酸 氢二钠 ( N a Z H p o 。 ) 于 烧杯内, 加水 溶解后,稀释至I O 00m l ,摇匀,存于冰箱。 1 吕 . 4 1 %
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- GB 7487 1987
链接地址:https://www.31doc.com/p-3758696.html