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1、中华人民共和国国家标 准 tD 、6 6 9 . 2 5, 6 6 1 , 8 7 3. 2 2 氧化钻 ( 盗 1 考 651886 万 o b a l t o x i d e 本标准适月 JJ: 草酸钻或氢气化钻等锻烧听件产的氧化士 胡分 、供气产硬质台金.陶披瓷刊 件 颜料咬 1 厂 他用途 1 技术要求 1 . 1 认化钻的分类、级别和牌 号按表 1 规定 表 戈别级别牌号 一 少! 主 内 Y 零级 C o0丫( , 卜 要川 J 一 神)L几 台能1 之 巡性 坷料等L 业抽 J 级 CoOYI _级 Co0YZ T 级 Co Z O3 C o OT I 1要用 川况抓资抽科两“
2、斗 及卫 t 他川途 _级Co 全 OJ Co O12 1 . 2 各牌号氧化钻的化学成分应符合表2的规定、 表 2 - 一 一_牌 号 撒 顾 。 一 CoO : Y OC oO J Y ICo 2 03 Y 2 C o0二C o O T 一 ( t 、 , ) ( , ( 飞 下 化 , 、 牡 J 成 分 C() 小小 J 了 咬 ) 。 ( )了1 . ( 少刀 ) . 川 儿 链 少 贡 今 . 一 . . t L , 巧 、 友 Ni 0 。 Fe 1 ! 。 01了 ) 川0 ( 川。 L Ca 口 . 川、 吕n . (l1 日 tl 川 吕 Mn ( ) 。 0 1 ) 。
3、) 1 乃 日 。 们 万日. 6 )竺 Na 日 . 川jl日 . 队川 日 . 川 、 国家标准局1 9 8 6一 0 6一 2 3 发布 1 9 8 7 0 5 D I 实施 GB 6518一 86 续 衷 2 ,。 标 Am I 1一 牌弓 一 、 _ 丁万 一 Co, OCO _ 0、C 0 OCo ., O, “ Co 0 F l I C o O ( 以 门 。 日 2 My 门 。 1 以 质八门 1 . ( 1 10 u 3 日 。 川) 2 成分 门 . 川1 5 不人厂 0 . 0 z 卜 。 日 。 毛 后 Pb-Cd-架一5 i i : I C o ,0 C o o T
4、 I 中以C o o为1 :C o , O C o o T 2 , 以C o , O 为i = 艺 数寸修约按G B t . 1 - - a 1; 标准化上 作浮则 编L 了 标准的 一 股规定公附录C数字修约规则执I t 3 产品为黑灰色粉末,产m : 应保持 燥、洁净、均匀、无夹杂物 4 C o , O , Y o 、 C O A Y 1 及C o , O ., Y 2 均应通过6 0 fj 标准筛网 , 松装密度为. 1 一 !t . 6 g / C m C o , 0 , “ C o o T t 发C O , O , “ C o o T 2均应通过1 0 0 F 标准筛网 2 试验方法
5、和检验规则 2 . 1 产品应由供方技术监督部门验收,fT 证产品质量符合本标准要求,按批镇写质最证明 1 5 2 . 2 同 一 周期的同一品号产.钻为 一 批,每批重量不人于o . n C 2 . 3 每批产品采取样品的件数应为1 0 0 “. 用探针取样器取样, 每件取出0 . 1 一 。 . 5 k g ,混匀.以四 分法缩分成正、 副样各 份.每份fk 量为 ;5 0 g a正样作为 分析试样,副样保存期为六个月 化学成分的分析方法按本标准附录A规定进行 松装渐度的侧定拨G B 日渊一别 需方可对收到的产.、 : 进行检验, 出、由供需双方协商解决_如需h 卜 裁 金属粉末松公密度的
6、测定第 部分漏斗法分规定进行 如对产品质量有异议时, 须在收到货后的 i i. 天.之内向供方提 仲裁取样在需方共同进行仲裁分析结果作为最终结果 242526 3 包装和标志 3 . 1 产品用两层塑料袋紧日封装,N . 于密闭的铁皮桶中或采川I 1: 它包装方法但应以运输、 装1 1 印 保竹.fi 乖 L 为宜 3 . 2 各品号氧化钻每件需有供方的标志,并ill明品号、批号和净币 3 . 3 征批产品出) 一 应附有质缝证明书,注明: a . 供方名称; b . 产品名称: GB 651 8一 8 品号 批号批重、批件数; 化学分析结果及质量检验部门印记; 本标准编号; 出厂 日期 GB
7、 6518一 86 附录A 氧化钻分析方法 ( 补充件) A . l 氧化钻中钻量的测定亚硝酸钻钾重量法 水厅法适川1 氧化钻中钻量的测定测定范川:6 5 一7 5 , 本方法 t v : f G B 1 1 6 7 - - 7 a 冶金产品化学分析方法f 1 , 准的总则及般规定 A. 1 . 1 方法提要 在含有酒石酸的稀乙酸挤液中,钻 川 _被亚硝酸钾氧化成钻 川I i , f 形成不济 J 一 乙酸的、T G i i 内 交 介 J 钾沉淀 A . 1 . 2 A. 1 . 2 . 1 A. 1 . 2. 2 A. 1 . 2. 3 A. 1 . 2. 4 A. 1 . 2. 5 A
8、. . 1 . 2. 6 A. 1 . 2. 7 A. 1 . 2. 8 稀至亥 度. A. 1 . 2. 9 过滤,烘 士称量 试齐 1 和仪t ip 盆酸 t 比q 丁 t . 1 9 ,优级纯 硝酸比1 : 1 . 4 2 ) 优级纯 硫酸 ( l 匕 玉1 . 8 4 ) 。优级纯 酒石酸 i f4 B bd 冰乙酸 ( .1 :i 氧化钾 亚硝酸钾 摇匀 比 币1 . 0 5 、 、 ):称取亚 硝酸钾5 0 0 g 济 F 1 0 0 m l 水中 并过滤i 一 1 1 . 容显Ifh 中甲水 亚 硝酸钾洗涤液( 3 1 ) : 称取亚硝酸钾3 0 g . 溶f ; I O m I
9、 水中 , 如入8 m 1 冰乙酸 A . I . 2 . i 再用水稀至1 L.摇匀。必要时过滤 A . 1 . 2 . 1 0 乙醉洗涤液 ( 8 0. ) A. 1 . 2 . 1 1 4 玻璃过滤琳祸 A. 1 . 3 分析步骤 A . 1 . 3 . 1 测定数武 称取两份试样进行测定.I C 结果介规定误旅范1 1;1 内取其平均值否则需要.( ( 新测定 A. 1 . 3 . 2 试样量 称 取() . 5 0 0 馆试样 A. 1 . 3 . 3 m 9 定 A. 1 . 3 . 3 . 1 将试样 ( A. 1 . 3 . 2 ) i5 1 1 0 0 m1 烧杯中.用少准水
10、润湿, 加入1 0 ml 盐酸A. 1 . 2 ; 1 ) 加 入1 0 ml 硝酸 ( A. 1 . 2 . 2 ),低温分解试样,待试样完全分解并浓缩至体积约3 m l加入n i l硫酸 ( A. 1 . 2 . 3 ),加热至日尽三氧化硫取 卜 冷却。用少量水淋洗表面1 111 及怀壁,加水e l l ml .搅拌. 加 热至点沸.取下 ,冷却.加入洒石酸约2 “( A . 1 . 2 . 1 ) 搅匀L A. 1 . 3 . 3 . 2 用氢氧化钾溶液 ( A. . 2 . 7 )中和至少最氢城化物沉淀,并用冰乙酸 ( A . 1 . 2 . 8 ) I 相 Y . 氢认化物沉淀洽好溶
11、解并过量s ml .加热近沸,取 卜 在不断搅拌 卜 fir 慢加入7 ( , n i l 亚硝 K 钾洛液 A. 1 . L . 8 , .充分搅拌后.在水浴上保温0 . 5 h ,取 卜 ,冷却,放置 I h以卜 A . 1 . 3 . 3 . 3 用已称至 H . 1a的玻 w1 1 t * ( A. 1 . 2 . 1 1 ) . A) I). , 过滤用亚硝酸钾洗涤液 ( A . 1 . _ . ! , 洗涤几次.用C醉洗涤液洗涤巧次 ( A. ! . 2 . 1 0 、 .最后川丙酮A. . 2 . 5 洗涤 1 次 A . 1 . 3 . 3 . 4 将f 1 X , 连同沉淀移
12、入预先升5 1 5 1 1 ( 烘箱中烘 1 . 8 h 一 取出 N . 于 干 燥 潍, 冷 甲节书 钻 孟 后 称i . 恒Vi h A. 1 . 4 分扫 l产 , 果的i 1 - 3 7 G R 6518- 86 按公 C( A川 计D钻的百分含员 仁1 R, 6 .1 3( 1 3 C o 尸 , ) 1 日 )( A 式中:r r t , - 一 波璃过滤川# , 的质量,g; 7 R一 一玻璃过滤琳锅与Bp i 硝酸钻钾的质量,9 9 ) L一试样量,9 。 . I :i U 3 一业硝酸钻钾换q戍钻的换0因数 A. 1 . 5允许旅 分析结 R-的旅价应 不大 于表A I 所
13、列允许差 表 Al 允泊 、 . 2 氧化钻中钠量的测定原子吸收分光光度法 本方法适用f 氧化钻中 钠m . 的测定、 侧定范川:。 . 叫l 一 。 . 11 3 本方法遵 7 G $ 1 4 6 7一 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及 , 般规定 A. 2 . 1 方法提要 f ( 盐酸介质中,以a ( 化艳作抑制剂,用原 户吸收分光光度直接火焰吸收法测定钠lh A. 2 . 2 试剂 A. 2 . 2 . 1 表 片 酸 ( 比市1 . 1 9 ),优级纯 1 . 2 . 2 . 2 纵化艳溶液 ( 10 . 2 . ):川光潜纯氛化艳配制 A. 22 . 3 去 1 F - 水
14、 A . 2 . 2 . 4 钠标准储存济液:将氧化钠S S . -F l 1 U 的烘箱内烘 f 2 h.取出1 i: 1 +1w - V中冷却.E . 室温 后称取。2 5 4 2 g ,1 t f 一 1 5 0 m l 石英 烧杯中 用去离I 水济解后移入1 L容眼 瓶, 月川去离i - 水稀乍刻 度,摇匀, 此标准储存溶液1 m l 含0 . l m g 钠_再移人塑料瓶中储存- A. 2 . 2 . 5 钠$ f 准溶液:移取5 . 0 ml 钠标准溶液N “ 1 I O O “T ) l 容量瓶中,用去. ; l 水稀至刻度 摇 匀 此洛液 1 ml 念5 u g钠。jr l 移
15、入塑料瓶中储存 A. 2 . 3 丁 义器 1 . 2 . 3 . 1 嵘 归吸收分光光度日 - A. 2 . 3 . 2 钠空心P I 极灯_ A. 2 . 4 1 作波长 钠 _ 作彼长:5 8 9 0 A A. 2 . 5 分析步骤 人. 2 . 5 . i t 4 定数1, 称取 一 份试样进行测定.测定结果在规定误炭范1 1. 1 内取其千均值。否则需IR 新测定 A. 2 . 5 . 2 试样量 按表八 2称取试杆: GR 6518一 86 表A Z , 一。、 。 , .二 , 。id . 2 . 0 0 1 1 11 . 0 10 .1一o . 川 ! 0 A. 2 . 5 .
16、 3臼试 验 随I 司 试样做空白试验 A. 2 . 5 . 4 测定 A. 2 . 5 . 4 . 1 将试样 ( A . 2 . 5 . 2 ) 6 -. 于1 5 0 ml 石英烧杯中,加入3 0 ml 盐酸 ( A. 2 . 2 . 1 ) 低温济解并蒸 至近干,稍冷,用去离子水 ( A . 2 . 2 . 3 )淋洗石英表面皿及杯壁,加热煮沸 A. 2 . 5 . 4 . 2 将上述溶液移入5 0 m1 容量瓶中,用去离子水 ( A . 2 . 2 . 3 )稀至刻度,摇匀 A. 2 . 5 . 4 . 3 分别移取 七 述溶液5 . 0 ml 锐于 一 组5 0 m l 容量瓶中,
17、 各加4 . 0 m1 氛化艳济液( A. 2 . 2 . 2 ) 分别加入() 、1 . 0 . 2 . 0 , 3 . 0 ml 钠标准溶液 ( A. 2 . 2 . 5 ),用去离子水 ( A. 2 . 2 . 3 )稀至刻度,摇匀_ A. 2 . 5 . 4 . 4 用钠空心阴极灯.工作波长5 8 9 0 A,用原子吸收分光光度计直接火焰吸收法测量吸 光 度以吸光度为纵坐标,钠量为横坐标绘制工作曲线、用该工作曲线外推,查得钠量 A. 2 . 6 分析结果的计算 按公式 ( A Z)计算钠的 ! 分含量: N a 卜一 m , - 7n ,S 10 0 一 n乙 0又 5 0 式中:m,
18、 试样含钠量,9 M l 空白 含 钠量, 9; M 。一;式 样量.9 A. 2 . 了 允许Y ,: 两份试样 平行测定结果的有效性按公式( A 3) 一 x, 式中:S r单次测定的相对标准偏旅,其值为(). 判定: 2 . 5 5, x 1 01 ( A Z、 A s) x . 及x z - 两个平行测定结果; 了两个平行测定结果的算术平均值 A . 3 氧化钻中硫量的测定示波极谱法 本方法适用F 氧化钻中硫量的测定。侧定范1 111 :0 . 0 0 5一0 . 1 “ 、 本方法遵守G B 1 1 6 7 -7 R 冶金产品化学分析方法标准的总则及一 般规定。 A. 3 . 1 方
19、法提要 以氢碘酸盐酸次磷酸为还原剂兼作试样溶剂, 在蒸馏瓶中加热至沸使试样溶解, 并使硫以硫化 氢形式还原、逸出.硫f x 重睁还I; ;f 以保证还原完全。硫化氢在氮气流的载带 卜 吸收 于1 M氢认化纳. ( I. -, M钦酸径胺,0 . o 0 5 1聚乙烯醇的吸收液、 在示波极i IN I _ , F一 。 . 5 一1 . 0 V区问记录硫离1Y 的阴极 GB 6518一 86 波峰电 流值 试样中共存0 . 1 m g 的铁、锰、福.钙、硅等均不干 扰测定 A. 3 . 2 试剂 整个分析过程中用水均为三次离r 交换水,并经石英容器蒸馏提纯 A. 3 . 2 . 1 盐酸 ( 比
20、重1 . 1 9 ) A . 3 . 2 . 2 氢碘酸 ( 经蒸馏提纯处理):5 0 0 m l 氢碘酸加入2 次磷酸钠,放入蒸馏器中,蒸馏速 度控制为1 5 0 一2 0 1 1 ml / h , 弃去前段馏分, 当沸点达1 2 5 C时, 收集中段馏分, 此时蒸出酸浓度约为7 N A. 3 . 2 . 3 次磷酸 ( 含量大于5 0 0% ) , A . 3 . 2 . 4 还J剂3 0 0 m l 提纯后的氢碘酸、2 0 0 ml 盐酸、1 5 0 ml 次磷酸混匀于还原剂提纯装IN . b 口 热 并控制温度,使还原剂保持微沸.通氮 卜 回溜5一8h ,检查合格后使用,检查方法按 (
21、 A. 3 . 3 . A ) 进 行。还原剂配制后 2周内有效 A. 3 . 2 . 5 吸收液:由1 1K氢氧化钠、0 . 2 M盐酸轻胺、0 . 0 0 5 ,0 a 聚乙烯醇济液组成_ A . 3 . 2 . 6 硫标准济液:准确称取0 . 5 4 3 5 g 硫酸钾 预先在1 0 5 干燥1 h ),水 溶十 L容量瓶中 稀释至刻度 摇匀,待用。 此溶液为1 m l 含0 . 1 0 0 m g 硫。 A. 3 . 2 . 7 纯氮 ( 纯度 、 9 9 . 9 0-a ) A. 3 . 2 . 8 洗气液 A. 3 . 2 . 8 . 1 高锰酸钾 ( 2 0 ) 氯化钦 ( J%
22、)溶液 A. 3 . 2 . 8 . 2 氢氧化钠溶液 ( 2 0 o ) A. 3 . 2 . 9 1 0 , 2 5 , 5 0 m 刻度比色管 A. 3 . 3 仪A和设备 A. 3 . 3 . 1 线性单扫描示波极谱仪附三电极系统:滴汞工作电极;双液接饱和甘汞电极 ( 参比电 极):铂辅助电极 A. 3 . 3 . 2 重叠还原装置 ( 图A l ) 0 A. 3 . 3 . 3 洗气系统,装配顺序如图A2 A . 3 . 3 . 4 还啄剂提纯装置 ( 图A 3 ) A. 3 . 4 分析步骤 A. 3 . 4 . 1 测定数量 称取二份试样进行测定,测定结果在规定误差范围内取其平均
23、值否则需重新测定 A. 3 . 4 . 2 试样量 按表A 3称取试样: 表 A3 试样含硫.称样赞,9IM收液体积.ml 、山肠 . 日 5( 、5 川、2 万. 门 0 . 0 5 一0 . 1 00 . 1 川)o ( ) . u A. 3 . 4 . 3 测定 A . 3 . 4 . 3 . 1 称取。 . 1 0 。 一。 . 5 0 0 g 试样于还原瓶中 图A . 3 . 1 中 A) ,将还嵘剂 和5一8 ml 分别加入贮液瓶 ( 图A. 3 . 1中B)和二次还原瓶 图A . 3 . 1 中C)中 阀门,控制氨流速为大约5 0 ml / mi n,接好吸收管,管内注入定量吸收
24、液 A . 3 . 4 . 3 . 2 启动二次还原加热器,控制温度,使还原剂保证微沸 A. 3 . 4 . 3 . 3 将还原剂从贮液瓶 图A. 3 . 1 中B)放入主还原瓶 ( 图A. 3 . 1 中A ) . ( A. 3 . 2 . 几)3 0 mL 打J P个 调铭氮t 启动 一 还I . 加热器 GB 6518一 86 ( 图A - 3 - l 中1),迅速7 f- 温.保iil 还原A在5 mi n 之内沸腾.注意随时il.11 9 fi 温度防it 济 t- I n v t-; 烈而引起的瀑沸待济样完毕.使瓶内还原剂保持微沸 A. 3 . 4 . 3 . 4 试样溶毕1 5
25、mi n后停I L 加热,1if 过 3 mi n 理.吸收液自吸人到毛细竹 I c m左右的高度后继续通氮 趁热知时1 i1 协d - 通 E C 一35刊if;冷 tt i k , 反复 2一 3 次后,取 I- PA收什、极l测定 A. 3 . 4 . 3 . 5 倒取部分吸收液 十I O ml 的电解池中.选用适当的电流f . 率 以峰电流值人 1 满刻度荧 光解的、I. 为宜), f 0 . 5 0 V一一I . o V区间进行测定,插入电极 I mi n后记录阴极波峰电流位 A. 3 . 4 . 3 . 6 标准测定,准确量取两份同量的与试样中硫量相近的硫标准溶液 ( A . 3
26、. 2 . (i ) 、以 厂 按 3 . 飞 . 3. 1 一A。 31 . 3 . 5 进行两份标准液极旅不得超过 41 , .取具 平均俏作为t 1 b 准济液的峰仇 1 . 3 . 5 分析结果的计算 按公式 ( A -1 )it 算硫的 r i 分含量 5比)丫n t 、 以) 。 。 。 。 , 一c 八 . : 、 一试样的峰电流俏; : , - 硫标准的峰电流值 n t , 硫 标 准的 质量 , 9 i t? 。 一一试 样量,9 A. 3 . 6 允许旅 两份试样平行测定结果的有效性按公式 ( A 5)判定 A式 x,一x,Z . 5 S . x , 。 A 污 式中:S
27、- 一 x 及 x , x 单次测定的相对标准偏y .:( 见表A4 两个平行测定结果; 两个. r 行测定结果的算术平均值 表 A !式 样含硫范一 1.1 .U . u o a 0 . 0 2n . 幻 2 ! . 1 S f r i , . , I 1 日 . Z GA 651 8 一 86 J卜 、卖|卫 广隆|止 飞 图 A 1 A一 i s 还I, q h : N一I 液瓶:c_ 次还1y + 瓶: 1 一a o o W螺状f l ,f , 竹i u f a it b ,由Zk wi ). “1 以器控制温度;2 一NO W 5 P , 状玻璃加热i s .由Zk Wi iy I
28、卜 器 控制温度:只 一出C I .接聚乙烯毛 细管.长 约t o c m. 14 = i ?一I m m, 出气口处F 1 怜 1一、 . 乃 m m 通还原蒸镶装胃 图A Z 一软气瓶:2 一空瓶: :3一高t l 酸钾:R l 化钡洗涤液A. :i . P . N 一 Y K化钠济液 ( A. a . 2 . 8 . 2 ) : 5一 城 一 瓶 GB 6518一 86 硫化氢吸收管 温 度 计 氮气人 口 一 升 三颈 瓶 图 A3 还原剂提纯装置 A . 4 氧化钻中砷It的测定二乙基二硫代氮基甲酸银分光光度法测定砷且 本方法适用于氧化钻中砷量的测定。测定范围:0 . 0 0 0 1
29、 - 0 . 0 0 5 % o 本方法遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 A. 4 . 1 方法提要 在酸性溶液中,用金属锌还原使砷化氢逸出,用D D T C- A g 三氯甲烷溶液吸收,反应后生 成红色的胶状银,于分光光度计波长5 1 0 n m处测量吸光度。 A . 2 试剂 A. 4 . 2 . 1 硝酸 ( 比重1 . 4 2 ) 0 A. 4 . 2 . 2 盐酸 ( 比重1 . 1 9 ) 。 A. 4 . 2 . 3 无砷锌粒:直径约1 一3 m m,用盐酸 ( 1+! )和水冲洗表面,干燥后使用 A. 4 . 2 . 4 碘化钾溶液
30、 ( 3 0 %) 。 A . 4 . 2 . 5 二 氯化 锡溶液 ( 2 0 %) 称取二 氯化 锡2 0 g ,用2 0 m l 盐酸 溶解后用 水 稀至1 0 0 m A . 4 . 2 . 6 乙 酸铅脱 脂棉:称取1 1 . 8 g 结晶乙 酸铅溶于1 0 0 m l 水中,加二滴乙酸, 摇匀。 将脱 脂棉授 入此液中2 h ,取出在室温下晾干后备用。 A . 4 . 2 . 7 几 乙基二硫代氨基甲 酸银 ( D D T C - A g)三氯甲烷溶液 ( 0 . 2 5 0, ):称取2 5 0 m g D D T C A g跳于2 5 0 m l 棕色瓶中,加入9 7 m l
31、三氯甲 烷及3 m l 三乙醇胺,充分振荡, 放置 过夜使其 溶解完全,用脱脂棉过滤于另棕色瓶中 A . 4 . 2 . 8 砷标准贮存溶液 称取0 . 1 3 2 0 g 预先在1 0 0 一1 0 5 烘1 h 并置于干 燥器中冷至 室温的不 氧化二砷基准试剂,置于1 0 0 m l 烧杯中,加入5 ml 31氢氧化钠溶液,微热溶解.加入2 0 m 1 硫酸 ( 1 十 5 0 ) 1冷后移入1 L容量瓶中 以水 稀至刻度, 摇匀。此溶液1 m l 含川 o p 9砷 A. 4 . 2, 砷标准溶液:移取1 0 . 0 ml 砷标准贮存溶液置于 2 0 0 ml 容量瓶中,用水稀至刻度,
32、摇匀 GS 651 8一 86 此溶液 1 ml 含 5 li g砷。 A. 4 . 3 仪器 A . 4 . 3 . 1 分光光度计 A. 4 . 3 . 2 砷化氢发生装置见图A 4 图 A4 砷化氢发生装置 一橡皮塞;2 -1 0 0 毫升三角烧瓶 一醋酸棉花; 6 一 08毫米玻璃弯管 3一 无砷锌V 一橡皮管 了 一 5毫升比色管;x 出口直径 1m m) A. 4 . 4 分析步骤 A. 4 . 4 . 1 测定数量 称取两份试样进行测定,其结果在规定误差范围内取其平均值。否则需重新测定 A. 4 . 4 . 2 试样量 按表A 5称取试样。 表 AS 砷含髦。”试样量,K 0 .
33、 0 0 0 1 - 0 . 0 0 1 5 0 . 5 0 日 0 . 0 0 1 5 -0 . 0 0 50 。 2 ( 川 A. 4. 4. 3 A. 4 . 4 . 4 A . 4. 4. 4. 空白试验:随同试样作空白试验 i 则定 将试样 ( A . 4 . 4 . 2 )置于 2 0 0 ml 烧杯中, 加入少量水润湿, 加入3 0 m l 盐酸 ( A. 4 . 2 . 2 ) l o ml 硝酸 ( A . 4 . 2 . 1 )加热使试样溶解完全并蒸发至体积约 1 ml ,冷却。 A. 4 . 4 . 4 . 2 加入l o ml 盐酸 ( A. 4 . 2 . 2 ).摇
34、匀后移入锥形瓶中并用约2 (1 m 1 水洗表D Q 及杯啾然后 往锥形瓶中 加入3 m l 碘化钾溶液 ( A . A . 2 . 4 ),3 m l 二氯化锡溶液 A . 1 . 2 . 5 ) , 3一4 g无砷锌粒 ( A . 4 . 2 . 3 ),立即塞紧瓶塞,使发生的砷化氢经洗滤球导入盛有 1 m l D D T C A g二氛甲烷溶 液 ( A. 4 . 2 . 7 )的吸收瓶中,在室温 下 反应4 0 m i n。取下导管,用少量三氯甲烷洗涤导管,洗液并入 吸收液中。并用三氯甲烷稀至i o m l ,摇匀。 A AA. 4 . 3 将部分溶液 ( A . 4 . 4 . 4
35、. 2 )移入1 c m比色皿中,在分光光度计波长5 1 0 n m处测量吸 光度从工作曲线上查出相应的砷量】 A . 4 . 4 . 4 . 4 工作曲线的绘制 GB 6518一 86 移取0 . 0 , 1 . 0 , 1 . 5 , 2 . 0 , 2 . 5 , 3 . 0 m l 砷标准溶液 ( A . 4 . 2 . 9 )分别ft -1 一 组锥形瓶中 加入l o ml 盐酸 ( A . 4 . 2 . 2 ),2 0 ml 水.以下按A. 4 . 4 . 4 . 2 , A. 4 . 4 . 4 . 3 进行。以砷量为横坐标,吸光度为纵 坐 标,绘制工作曲线 A. 4 . 5
36、分析结果的计算 按公式 ( A6)计算砷的百分含量 A s ( 、 ) 一 二 生、 1 0 0. . . . . . . . . ( A 。 m a 式中:矶 , 自 工作曲线卜 杳得的砷量.9; 饥 。 试样量,9 A. 46 允许旅 两分试样平行测定结果的有效性按公式 ( A 了)判定 x , 一 x , , 2 . 5 5 了 “ , ( A 7) 式中:S . -单次测定的相对标准偏差,其值为。 . 1 0 x及x 2 两次平行测定结果; 了两个平行测定结果的算术平均值 A . 5 氧化钻中镐量的测定原子吸收分光光度法 本方法适用于氧化钻中镐量的测定。测定范围:0 . 0 0 3 一
37、。 . 0 0 6 本方法遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 A. 5 . 1 方法提要 在硝酸介质中,采用直接火焰原子吸收分光光度法测定福量 A . 5 . 2 试剂 A. 5 . 2 . 1 盐酸 ( L L , 重1 . 1 9 ) 0 A. 5 . 2 . 2 硝酸 ( 比重1 . 4 2 ) A. 5 . 2 . 3 硝酸 ( 1+1 9 ) A . 5 . 2 . 4 锅标准储存溶液 称取。 . 5 0 0 0 g金属福 ( 9 9 . 9 N以上) 置于2 0 0 m 1 烧杯中,加入约2 0 m l 硝酸 ( 1十2 ),低温分解完全
38、。冷却后移入I L容量瓶中并用水稀释至刻度摇匀、 此溶液 1 ml 含 0 . 5 m g 镐 A . 5 . 2 . 5 福标准溶液:移取1 0 . 0 ml 福标准储存溶液置于1 L容量瓶中,加入5 0 m l 硝酸 I一! 9 ) 用水稀至刻度 摇匀。此挤液1 m l 含5 P 9 福 A. 5 . 3 仪器 A. 5 . 3 . 1 Ift子 吸收分光光度计。 A . 5 . 3 . 2 福空心阴极灯。 A 几 5 . 3 . 3 比色管:2 5 m . A. 5 . 4 工作波长 锅工作波长:2 2 8 8 A A. 5 - 5 分析步骤 A . 55 . 1 测定数量 称取二份试样
39、进行测定,测定结果在规定误差范围内取其平均值。台则需重新测定 A . 5 . 5 . 2 试f f 量 称取试样。 . 5 训9 。 A . 55 . 3 测定 6 R 6518一 86 A. 5. 5 . 3. 1 ( A. 5 . 2. 2) 却 A . 5. 5. 3. 2 将试样 A. 5 . 5 . 2 )份 1 2 0 0 m1 烧杯中,加入2 0 r n 盐酸 A. 5 . 2 . 1 )、 i ml 硝酸 低温分解样品至完全并蒸至湿盐状,加入l o ml 硝酸 ( A . 5 . 2 . 3 ),加热溶解盐类 ,冷 A. 5. 5. 3. 3 将上 述溶液用少缝水移入比色管 (
40、 A . 5 . 3 . 3 )中并用硝酸 ( A . 5 . 2 . 3 )稀至刻度. 摇匀 用福空心阴极灯 A . 5 . 3 . 2 )在2 2 8 8 A工作波长 卜 ,用原子吸收分光光度i 1 自 _ 接火焰原 子吸收法测量吸光度.从工作曲线 卜 查出相应的锅量。 A. 5. 5. 3. 4 A. 5. 5. 3. 4. 1 基体济液的配制 与标准曲线 的绘制 称取四份氧化钻 ( 含锅 0 . (1 0 0 1 ),每 份0 . 5 0 0 K ,分别置于2 0 0 m l 烧杯中,各加 入2 0 ml 盐酸 ( A. 5 . 2 . 1 )、5 ml 硝酸 ( A. 5 . 2 .
41、 2 )低温分解样品并蒸至湿盐状 ,加 入 1 0 ml硝酸 ( A . 5 . 2 . 3 ),加热分解t h 类,冷却。 A . 5 . 5 . 3 . 4 . 2 将上 述溶液用少量水移入 一 组比色管中并分别加入0 , 1 . 0 , 2 . 0 , 3 . O m l 福标准 溶液 ( A . 5 . 2 . 5 ),用硝酸 ( A. 5 . 2 . 3 )稀至刻度, 摇匀 A . 5 . 5 . 3 . 4 . 3 用福空心阴极灯在2 2 8 8 A Z作波长下、用原子吸收分光光度计直接火焰吸收法测量 吸光度。以吸光度为纵坐标,福量为横坐标绘制上作曲线 A . 5 . 6 分析结果
42、的计算 按公式 ( AS)计算福的百分含量: C d( % ) 竺 x 1 0 0. . . . . . ( A 8 ) m 式, ! , :7n、 m . , 一 试样中含锡a . ,9; 试样量,9。 A. 5 . 7 允许差 两份试样平行测定结果的有效性按公式 ( A 9)判定 x一x, 2 . 5 S , x ” ” ” A , 式中:S x , 及x 2 x 羊次测定的相对标准偏左,其值为 0 . 1 0 ; 两个平行测定结果; 两个平行测定结果的算术平均值 A6 发射光谱法测定锌、镍、铁、铜、铅、镁、锰、钙及硅 本方法适用 1 测定氧化钻中 F 列含4 . 范Il ll 的r质元素
43、: 儿索名称含量.“ 。 Zn 0 . 0 0 1 一0 . 0 2 Ni 0 . 0 0 5 -0 . 5 0 F e 0 . 0 0 5 一0 . 5 0 Cu 0 . 0 0 5 一( 1 . 2 0 Pb 0 . 0 0 1 -0 . 0 7 M g 0 . 0 0 1 一1 . 2 0 Mn 0 . 0 0 1 一( ) . 2 0 C g 0 . 0 0 6 一() . 0 2 Si 0 . 0 0 1 一0 . 0 6 本方法遵守G B 1 1 6 7 -7 8 冶金产沉化学分析方法标准的总则及 一 般规定 X1 . 6 . 1 方法提要 以碳酸钡为缓冲剂,用直流电孤吸发尤i ;
44、 二标准试样法测定杂质 GR 6518一 86 A 6 . 2 试剂和材抖 A. 6 . 2 . 1 碳酸钡:光谱纯 J A. 6 . 2 . 2 显影液和定影液:按光谱感光版说明书配制 A. 6 . 2 . 3 光谱感光版:灵敏度1 2 - 8 ( 紫外工 型)或灵敏度2 。十5 ( 紫外n 型) A. 6 . 2 . 4 石墨电极:直径6 m m.光谱纯试样电极车制成直径4 m m.深4 m m的孔穴对电极 车制成顶端直径3一4 m m的截锥体 A. 6 . 2 . 5 氧化钻光谱分析标准物质 A6 . 3 仪器和设备 A. 6 . 3 . 1 光栅摄潜仪 A. 6 . 3 . 2 直流电
45、源及高频引弧装置 A . 6 . 3 . 3 测微光度计、 A . 6 . 3 . 4 光谱电极车床。 A. 6 . 4 分析步骤 A . 6 . 4 . 1 称取两份试样 ( 每份2 . 0 g )分别和1 . 0 g 碳酸钡 ( A. 6 . 2 . 1 ) T, F 玛瑙研钵中研磨t 0 m i n 全 昆匀 A . 6 . 4 . 2 粉状氧化钻标准物质按A. 6 . 4 . 1 处理。 A . 6 . 4 . 3 将试样 ( A. 6 . 4 . 1 )及标准物质 ( A. 6 . 4 . 2 )按同等压力嵌入试样电极孔穴中 A . G . 4 . 4 将试样电极作为阳极,对电极作为
46、阴极,按表A6 条件摄谱 表 A6 放电形式仪h条件 电学参数曝光时问感 光版 直流电弧 阳极激发 缝宽o . 洲5 一。 . 0 0 8 m m三透镜照明系统三阶梯 光谱减光器中间光阑3 . 2 m m电极距 3 m m 电U _ 2 3 0 V 电流 6A 无预燃曝光 4 0a 0 5 紫外 t l i !I 或 紫外刀T R 试样及 标准物质 标准物质不得少于 四点)在同一 块感光 版上摄谱。每 份试样及每一点 标准物质分别摄 三条ix -. 图 A. 6 . 4 . 5 感光版的处理按光谱感光版说明书进行。 A. 6 . 4 . 用测微光度计在试样及标准物质的光谱图中测量分析线及内标线
47、的换值黑度 使用的分析线、内标线及测定的含量范围见表A 7 . 表 A7 分析元素 分析线,A内标线 ( 钻,A测 走 范 刊 3 3 a . 03 3 4 1 . 2日 。 ( 川I一 ( 1 . I I 少 一 : : ; : : : : : 刀1 ZN 。 们I - 0 . 5 0 一 2 4 9 2 22 5 61 。 2 ; ; ) 一: ; 万 ; 一 ( ) . 川 1 5 -1 l . 口 岛 ( ! . 川 卜 ( 卜i l l Ue CF 2 8:1 3. 12 7 8 7. 0 : 一 ) : :; : ) 一: 1 川) U . DI ( ) 。 川 仁 , 2 1 曰只 PM GB 6518 一8 续表 A了 分析儿素分析线.A内标线 ( 钻)、A A il 定范I I I , Mn ca S i 2 7 9 9 2 9 . 1 9. 2 3 1 7 9. 8 2 5 1 6. 1 2 8 9 1 . 6 2 79 7. 0 2 9 7 s . : 1 2 9 7 5. 4 2 5 61 。 2 2 了 8 7. ( ) 日 , ( 川1 一 )0 之 o. 01 一 一 。 2 0 i . 川) 6一0 曰 2 门 . 川, I 一日 出 们 川 一7 . 0 5 A
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