GB-6696-1986.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 氧乐果含量 分析 方法 UDC 8 3 2 . 肠 : 5 4 3 . 0 6 GB 6 6 9 6 一 8 6 A n a l y t i c a l me t h o d o f c o n t e n t f o r o me t h o a t e 本标准 适用于以甲 醇、三氯化磷、 氯乙酸为原料,先 醋化 后胺解合成的氧乐果原药及其加工成的 乳油。 有效成分:0 0 一 二甲基一 S - ( N - 甲氨基甲 酞甲基) 硫赶磷酸醋 结构式: Onllll CH , O CH , O) II 一 5 一CH , 一 C 一 N H CH , 分子式:C , H
2、, 2 N O , S P 分 f -量:2 1 3 . 2 ( 按1 9 8 3 年国际原子量表) 1 薄 层一澳化法 ( 仲裁法) 通过薄层层析法将0 0一 二甲基- S - ( N - 甲基氨基甲 酞甲基)硫赶磷酸醋从样品中分离出来。 采 用硅胶G 薄层板,使用氯仿、正己 烷和冰乙酸为展开剂,氯化 把为显色剂,刮下氧乐果谱带,然后用 澳化法测定。 1 . 1 仪器 1 . 1 . 1 层析缸。 1 . 1 . 2 玻璃板:1 0 x 2 0 c m, 1 . 1 . 3 玻璃喷雾器。 1 . 1 . 4 碘量瓶:5 0 0 m 1 。 1 . 1 . 5 微量注射器:1 0 0 川 (
3、经重新校正过)。 1 . 1 . 7 容量瓶:1 0 m 1经重 新校正 过)。 1 . 1 . 8 吸管:1 0 m1 , 1 . 1 . 9 恒温水浴。 1 . 2 试剂和溶液 1 . 2 . 1 硅胶G.层析用。 1 . 2 . 2 无水乙醉 ( G B 6 7 8 -7 8 ):分朴 衫 屯 。 1 . 2 . 3 冰乙酸 ( G B 6 7 6 一7 8 ) :分# Ti- % o 1 . 2 . 4 氯仿_. ( G B 6 2 8 -7 8 ):分析 纯。 1 . 2 . 5 正己烷:分析纯。 1 . 2 . 6 碘化 钾 ( G B 1 2 7 2 -7 7 ):分vi 纯,1
4、 5 % 水溶液。 1 . 2 . 7 硫酸 ( G B 6 2 5 -7 7 ):分析 纯。 1 . 2 . 8 盐酸 ( G B 6 2 2 -7 7 ):分籽 禅 屯 。 1 . 2 . 9 溪化钾 ( G B 6 4 9 -7 7 ):分析纯。 1 . 2 . 1 0 硫代硫酸钠 ( G B 6 3 7 -7 7 ):分析纯。 1 . 2 . 1 1 可溶性淀粉 ( H G B 3 0 9 5 -5 9 ):分析纯。 -一一一-. 一一一一一 国家标准局1 9 8 6 - 0 8 一 1 3 发 布 1 9 8 7 一 0 7 一 0 1 实施 GB 6696一 86 12 . 任 氯
5、化 I V :分析纯。 1 . 2 . 1 3 嗅酸钾一 澳化 钾溶液:称取1 . 5 0 酸钾和1 3 9 N化钾溶于少量蒸馏水中,并稀释到1 0 0 0 m l , 摇匀。 1 . 2 . 1 4 0 . 1 . 2 . 1 5 0 . 0 2 m o l / I 硫代硫酸钠标准 溶液。 1 % 氯化祀显色剂: 称取。 . 1 g 氯化 P-,用1 m 1 0 . 1 m o l / 1 盐酸溶解,用水 稀释至1 0 0 - 1 . 1 . 2 . 1 6 0 . 5 % 淀粉指示剂:称取可溶性淀粉1 9 , 加l o m l 水调匀,搅拌下将其慢慢倒人2 0 0 - 1 沸水 中,再微沸
6、2 m i n , 冷却,取上层清液备用。 1 . 3 测定手续 1 . 3 . 1硅胶 板的制备: 采用平 铺法涂制 ( 每 块板约 用4 一5 9 硅胶G) ,放水平 处风干 后, 在1 0 5 一1 1 0 C 烘箱中 烘2 h 左右,取出, 放人干燥器中 备用。 1 . 3 . 2 操作步 骤:称取含氧乐果有效成分约0 . 5 g ( 准确至0 . 0 0 0 2 g )的原油或4 0 % 乳油于l o m l 容量 瓶中 ,用无水乙 醇稀释至刻度,摇匀。吸取该乙醇溶液1 0 0 川, 在一 块已活化 好的硅胶板上距底边3 c m , 两侧各1 . 5 c m 处, 将样品点成细直 线
7、, 把薄层板的两边各刮去5 m m 宽的硅胶,以防止展开剂沿边缘扩 散。在 距薄板 的顶边3 c m 处,平 行于顶 边刮去1 m m 宽 的硅胶, 此 带作为展开 剂展开 的上卜 凤 待溶剂挥 发后,将板直立 于充满展开剂 ( 抓仿: 正己 烷: 冰乙酸等于5 : 3 : 2 ) 饱和蒸汽的层析缸中, 板浸人溶剂的 深度为7 一l o m m 。当展开剂上升到预先划好的界线, 从缸中 取出,放人 通风柜中,在红外灯下干 燥, 使 溶剂挥发, 用抓化 把喷雾显色, 将R f 值为0 . 3 5 左右 的氧乐 果黄 色 谱 带,全部 转移人5 0 0 m 1 碘量 瓶中 。 用 少f水冲洗瓶壁,
8、加水 至总体积 约5 0 m 1 左右,准确加人l o m l 澳酸钾一 澳化钾溶液及l o m l 1 +1 盐酸 ( 或1+4 硫酸).塞紧瓶塞,摇匀,瓶口用少量水液封,于3 0 1 1 恒温水 浴中放置l o m i n 。 取 出 碘瓶,加人 5 - 1 1 5碘化钾 溶液, 摇匀。放 置2 一3 m i n , 用硫代 硫酸钠标准 溶液 滴定至 淡黄色。 加 人 3 - 1 0 . 5 % 淀 粉指示剂, 继 续滴 定至 溶液的蓝色消 失, 即为终点。 在同 样操作条件下做空白试 验。 1 . 4 计算 样品中 氧乐果的百分含 厂 2 试样耗用硫代硫酸钠的体积,m l , M-硫代硫
9、酸钠的 浓度,m o l / l , 巾试样量,9 ; 0 . 0 3 5 5 3 一 沪麒挑断 瓶 2 气相色谱 法 样 品采用 氯仿溶解,以 邻 苯三甲 酸二丁 醋为内 标,使用3 % X E - 6 0 / 1 0 2 A W- D M C S ( 8 0 - - 1 0 0 目 ) 键合 处理,用具氢火焰离子 化检测器的气相色谱仪对氧乐果进行分 离和测定。 2 . 1 2 . 1 . 1 2 . 1 . 2 2 . 1 . 3 2mmo 仪器 气相色l i b 仪:采用氢火焰检测器。 记录仪 ( X WC 一 1 0 0 型):5 M V ; 色谱柱:3 % X E - 6 0 / 1
10、 0 2 A W一 D MC S 键合处A, 8 0 一1 0 0 目 ,玻璃U 型柱,柱长6 5 c m , 内径 2 . 2 试剂 如无说明,本标准所使用的其他试剂均为分析纯,色i ll “ . 用气体应符合色i lk , 分析要求。 .用硫酸酸化时必须预保温至A 3 0 C GB 6696一 86 2 . 2 . 2 担体:1 0 2 白色担体 ( 8 0 一1 0 0 目 )。 2 . 2 . 3 二甲基二氯硅烷:色谱扫尾剂。 2 . 2 . 4 聚乙二 醉 2 0 0 0 0 : 气相色谱固定液。 2 . 2 . 5 高纯氮:9 9 . 9 9 %。 2 . 2 . 6 氧乐果标u:
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