《GB-T 4698.11-1996.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《GB-T 4698.11-1996.pdf(5页珍藏版)》请在三一文库上搜索。
1、I C SH 刀. 1 2 0 . 5 0 (G 8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 4 6 9 8 . 1 一4 6 9 8 . 2 5 -1 9 9 6 海绵钦、 钦及钦合金化学分析方法 u c a l a n a l y s i s o f s p o n g e t i t a n i u m, t i t a n i u m a n d t i t a n i u m a l l o y s 1 9 9 6 一 1 1 一 0 4 发布 1 9 9 7 一 0 4 一 0 1 实施 国家技月 K 监督局 发 布 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
2、海绵钦、 钦及钦合金化学分析方法 硫酸亚铁按滴定法测定铬量 ( 不含钒 ) S p o n g e t i t a niu m, t i t a n i u m a n d t it a n i u m a l l o y s - De t e r mi n a t i o n o f c h r o m i u m c o n t e n t i n t h e a b s e n c e o f Va n a d i u m - Am mo n i u m f e r r o u s s u l f a t e t i t r a t i o n m e t h o d G B / T 4
3、 6 9 8 . 1 1 一1 9 9 6 代替 GB 4 6 9 8 . 1 1 -8 4 主肠 内容与适用范围 本标准规定了不含钒的钦合金中铬含量的测定方法。 本标准适用于不含钒的钦合金中铬含量的测定。测定范围: 0 . 3 0 %-1 2 . 0 0 %. 引用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 方法原理 试料用硫酸溶解, 在硫酸介质中以硝酸银作催化剂, 用过硫酸按将铬氧化到高价 , 用硫酸亚铁按标 准滴定溶液滴定铬, 从而求得铬的含量。 4 试剂 4 . 1 硝酸伽1 . 4 2 g /
4、 m l ) , 4 . 2 硫酸( 1 +1 ) 0 4 . 3 硫酸锰溶液( 5 0 g / L ) , 4 . 4 硝酸银溶液( 1 0 g / L ) , 4 . 5 过硫酸 钱溶液( 2 5 0 g / L ) , 4 . 6 氯化钠溶液( 1 0 0 g / L ) , 4 . 7 铬标准 溶液: 称取 2 . 8 2 9 g 经1 0 5 0C 烘干1 h 并冷却至室温的重铬酸钾( 基准试剂) 于5 0 0 m l 烧杯 中, 加入约1 0 0 m l 水使其溶解, 移入1 0 0 0 m l 容量瓶中, 用水稀释至 刻度, 混匀。此溶液1 m l 含1 m g 铬 。 4 .
5、8 硫酸亚铁按标准滴定溶液 c ( F e z + ) 一0 . 0 2 5 m o l / 1 - 1 , 4 . 8 . 1 配制: 称取 1 0 g硫酸亚铁按 F e S O, ( NH , ) , S O, 6 H 2 0 于 5 0 0 ml 烧杯中, 加人 2 0 0 ml 硫酸 ( 4 . 2 ) 使其溶解, 移入1 0 0 0 m l 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。 4 . 8 . 2 标定: 移取三份各 1 0 . 0 0 m l 铬标准溶液( 4 . 7 ) , 分别置于三个 5 0 0 -1 锥形瓶中, 各加入 2 5 ml 硫 酸( 4 . 2 ) , 以下按 5
6、 . 2 . 2 -5 . 2 . 4 条进行。平行标定所消耗硫酸亚铁按标准滴定溶液( 4 . 8 ) 体积的极差应 不大于 。 . 1 0 ml , 取其平均值。 国家技术监督局1 9 9 6 一 1 1 一 0 4 批准1 997 一 04一 01实施 Gs / T 4698. 11 一 19 96 按公式( 1 ) 计算硫酸亚铁按标准滴定溶液( 4 . 8 ) 的实际浓度: 州 1 V, X 0 . 0 1 7 3 3 .“ , ,.: ( 1 ) 式中: 硫酸亚铁钱标准滴定溶液( 4 . 8 ) 的实际浓度 , m o l / L; m , 铬的质量, 9 ; V , 平行滴定所消耗的
7、硫酸亚铁铁标准滴定溶液( 4 . 8 ) 的体积平均值, m l ; 0 1 7 3 3 与 1 . 0 0 m l 硫酸亚铁铰标准滴定溶液 c ( F e “) =1 . 0 0 0 mo l / L 相当的, 以克表示的铬的质 量 。 4 . 9 N一 苯基邻氨基苯甲酸溶液( 2 g / L ) : 称取 。 . 2gN一 苯基邻氨基苯甲酸溶解于 1 0 0 m l 碳酸钠溶液 ( 2 g / L ) 中。 5 分析步骤 试料 按表1 称取试样, 精确至0 . 0 0 0 1 g , 表 1 铬含量, X试料量, g 0 . 3 0 - 3 . 0 0 0 . 5 0 0 0 3 . 0
8、0 - 8 . 0 00 . 2 0 0 0 8 . 0 0 - 1 2 . 0 0 0 . 1 0 0 0 5 . 2测定 5 . 2 . 1 将试料( 5 . 1 ) 置于 5 0 0 ml 锥形瓶中, 加入 2 5 m l 硫酸( 4 . 2 ) , 加热使试料溶解。 滴加硝酸( 4 . 1 ) 至 溶液紫色消失, 加热除去氮的氧化物 , 冷却。 5 . 2 . 2 加水至约 2 0 0 m l , 加入 2 滴硫酸锰溶液( 4 . 3 ) , 5 ml 硝酸银溶液( 4 . 4 ) , 1 0 ml 过硫酸按溶液 ( 4 - 5 ) , 加热至溶液出现高锰酸的红色, 煮沸至冒大气泡。
9、5 . 2 . 3 取下, 加人5 m l 氯化 钠溶液( 4 . 6 ) , 加热煮沸至溶液红色消失, 取下, 以流水冷却至室温。 5 . 2 . 4 加人 1 0 ml 硫酸( 4 . 2 ) , 5 滴 N一 苯基邻氨基苯甲酸溶液( 4 . 9 ) , 用硫酸亚铁钱标准滴定溶液( 4 , 8 ) 滴定至试液由桃红色恰变为黄绿色即为终点。 分析结果的计算与表述 按公式( 2 ) 计算铬的百分含量: Cr ( %)= c“ V,X 0 . 0 1 73 3 刀 亩 八 X 1 00 . . . 。 。 。 . ,. (2 ) 式中: c 硫酸亚 铁钱标准滴定溶液( 4 . 8 ) 的实际浓度
10、, m o l / L ; 矶滴定试液消耗硫酸亚铁按标准滴定溶液( 4 . 8 ) 的体积, m l ; , 。 试料的质量 , 9 ; 。0 1 7 3 3 与1 . 0 0 m l 硫酸亚铁按标准滴定溶液 c ( F e “) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的, 以克表示的铬的质 量 。 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差。 G B I T 4 6 9 6 . 1 1 一 1 9 9 6 表 2 铬含量 允许差 0 . 3 0 - 0 . 8 00 . 0 5 0 . 8 0 - 2 . 0 00 . 0 8 2 . 0 0 - 4 . 0 0 0
11、. 1 5 4 . 0 0 - 8 . 0 0 0 . 2 0 8 . 0 0 - 1 2 . 0 0 0 . 2 5 附加说明: 本标准由中国有色金属工业总公司提出。 本标准由西北有色金属研究院负责起草。 本标准由西北有色金属研究院起草。 本标准主要起草人王彦君、 陈觉。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
链接地址:https://www.31doc.com/p-3758770.html