GB-8204-1987.pdf
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1、,543062 中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 喳 硫 磷 原 药 分 析 方 法 G日 8204一 8 7 An a l y t i c a l me t h o d s o f c o n t e n t f o r q u i n a l p h o s t e c h n i c a l 本标准适用于由0 1 0 一 二乙基硫逐磷酞抓与2 - 短基咬嗯琳合成的唆硫磷原药含量的测定。 有效成分: O , O 一 二乙基- O - C 哇0. a琳2 - 基 硫逐磷酸酷。 结构式 : 的O - P (OC,H,), 、 zN, 分子式: CHN , O , P S 分子量: 2
2、9 8 . 3 0 ( 1 9 8 3 年国际原子量) 1 薄层一 确相酸咬琳22法( 仲裁法) 1 . 1 方法提要 哇硫磷原药在石油醚+丙酮=5 +1 为展开剂时, 经过薄层分离后的咬硫礴在氧化剂作用下, 有机 磷被氧化 成无机 磷酸, 在 酸性 条件下, 磷酸与喳 钥柠 阴试剂 作用生 成 贾色的 磷 相酸喳琳沉淀, 此沉淀用 重量进行测定, 乘以换算系数, 即可得出哇硫磷的含量. H , P O , + 3 C , H , N+ 1 2 N a , M o O , + 2 4 H N 0 , 一 ( C , H , N ) , H , P O , “ 1 2 M o 0 , )去+ 2
3、 4 N a N O , + 1 2 H , O 1 . 2 试剂和溶液 硅胶H F, , 或G F, : 薄层层析用, 硫酸( G B 6 2 5 - 7 7 ) : 分析纯; 高抓酸( G B 6 2 3 - 7 7 ) : 分析纯; 硝酸( G B 6 2 6 - 7 8 ) : 分析纯; 石油醚( H G 3 - 1 0 0 3 - 7 6 ) : 分析纯; 丙酮( G B 6 8 6 - 7 8 ) : 分析纯; 铝酸钠( H G 3 - 1 0 8 7 - 7 7 ) : 分析纯, 柠徽酸( H G 3 - 1 1 0 8 - 8 1 ) : 分析纯; 喳琳( 沪Q / H G 2
4、 - 2 1 2 - 6 5 ) : 分析纯; 钥酸钠一 高抓酸一 硫酸溶液: 称取3 5 g 钥酸钠溶于1 5 0 m l 水中, 缓缓加人2 5 0 m l 浓硫酸, 冷却后 加入 7 0 写-7 2 %离抓酸 2 0 0 m l , 摇匀备用。 喳铝柠酮溶液配制: 溶液I : 称取 7 0 g 铝酸钠溶于 1 5 0 m l 燕馏水中。 溶液1 1 : 称取 6 0 g 柠檬酸溶于8 5 m l 浓硝酸和 1 5 0 m l 燕馏水中。 中华人民共和国化学工业郎 1 9 8 7 一 0 9 一 1 7 批准 1 9 8 8 一 0 5 一 0 1 实施 GB 8204一 87 溶液 I
5、I I : 在不断搅拌下缓缓将溶液 I 加到溶液I I 中。 溶液I V ; 量取 5 m l 喳琳溶于 3 5 m l 浓硝酸和 1 0 0 m l 蒸馏水的混合液中。 缓缓将溶液 I V 加人溶液 I I I 中, 混合搅匀放置过夜, 过滤, 收集滤液, 加入2 8 0 m l 丙酮, 用蒸馏水稀 释至 1 L , 摇匀备用。 展开剂: 石油醚干丙酮-5 +1 ( 使用前现制备) 。 1 . 3 仪器 层析缸 ; 干燥器 ; 层析玻璃板: 2 0 0 m m X 2 0 0 m m ; 1 m l 注射器( 配 4 号针头) ; 刮刀; 5 0 0 m 抽滤瓶 ; 3 0 m l 4 号玻
6、璃砂芯漏斗; 3 0 m l 4 号玻砂柑祸; 2 5 4 n m紫外灯。 1 . 4 测定步骤 1 . 4 . 1 薄层板的制备 称取5 g 硅胶H F , ,_( 或G F, ) 于5 0 m l 小烧杯中, 加入1 4 m l 蒸馏水( 视每批硅胶质量可适当增 减) 均匀地搅拌成糊状, 立刻倒在清洁、 干燥的层析玻璃板上, 并轻轻地振动, 使硅胶在板上分布均匀无 气泡, 置板于水平处( 在红外灯下或室温下固化) 晾干, 放于1 0 0 0C 烘箱中活化 1 h 稍冷后取出, 贮存于 干燥器中备用。 1 . 4 . 2 薄层分离与测定 取一块已活化好的薄层板, 用 1 m l 注射器吸取适
7、量喳硫磷原药, 用差减法称取约0 . 1 g ( 精确至 0 . 2 m g ) 在离薄层板底边2 . 5 c m处成直线状点样 ( 点样线两端离两边各 1 . 5 c m ) , 风干除去溶剂后, 置 于盛有展开剂的层析缸中展开 ( 薄层板浸人溶剂约1 c m ) , 当溶剂前沿上升到距点样线约1 2 c m时, 把 板 取 出 , 放 入 通 风 橱中 , 在 红 外 灯 下( 不 超 过4 0 “C ) , 使 溶 剂 挥 发, 在 紫 外 灯 下, 用 针 尖 划 出 喳 硫 磷 的 谱 带 的轮廓( R , 0 . 7 2 ) , 用刮刀将喳硫磷谱带的硅胶刮人3 0 m l 玻砂漏斗
8、中, 并用少量丙酮湿润过的滤纸 擦洗玻璃板, 把滤纸放入玻砂漏斗中。将玻砂漏斗连接克氏烧瓶及减压装置, 用丙酮洗涤, 抽滤5 -6 次, 每次 5 - - 6 m l , 然后把克氏烧瓶浸入热水中, 把丙酮蒸发干。 取下克氏烧瓶, 置于通风橱内, 加入 1 0 m l 浓硝酸, 1 0 m l 钥酸钠、 高抓酸、 硫酸混和液, 加热待大量 冒出白烟后, 取下冷却至室温, 将溶液转入4 0 m l 烧杯中, 加1 十1 硝酸1 0 m l , 加热至沸再加入5 0 m l 唆 钥柠酮溶液, 加热至微沸取下, 用恒重的3 0 m 1 4 号玻砂柑祸减压过滤, 用水洗涤沉淀8 -1 0 次, 将玻砂
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