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1、中华人民共和国国家标准 锑 化 学 分 析 方 法 铂蓝光度法测定砷 L D( 6 6 9. 了 5 : 543. 4 2 : 546. 1 9 G1 3 3 2 5 3 1一8 2 C h e mi c a l a n a l y s i s o f a n t i mo n y T h e mo l y b d e n u m b l u e p h o t o me t r i c me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f a r s e n i c 本标准遵守G 3 1 4 6 7 -7 8 冶金产,=.化学分析方法:!, ; If I
2、i 勺 人 东 则及般规i 1 - ) 本标雕适用 一 梯 砷以的测定。测定范I fi l : 0 . 0 1 0 一0 . 6 0 4 4 ! 方法提要 试 样用硫酸N i 解, 在不小J 一 9 N 盐T .: 洛液, , , 用Y 苹取 抓化砷2 J ) c _ t 本 及4 1 : 它 I 存杂 质分离。 州! 水反萃 取砷少 氧化成I i 价后,加铂酸钱和研 洒 钊井 成砷 $ I I 蓝,l - 分光光 度川6 6 0 n m 处则 场 剑 七 吸光 I f l 分取试液i i i 含铁、 ,j ,铅各 ,认克,以及试样含)A v +: 不大 一 0 . 1 0 0时,了 、曰几则
3、 定 2 试剂 2 . 1 硫酸 ( 比取1 . 8 4 ) 2 . 2 硫酸 ( 1 + 2 0 ) 。 2 . 3 盐酸 ( 比重1 . 1 9 ) 。 2 . 4 去 左 酸 ( 3 + I ) 。 2 . 5 盐酸 ( 1 +1 ) 。 2 . 6 苯。 2 . 7 d G 硫内 赶( 1+ 2 ) 。 2 . 8 氯氧化钠溶液 ( 3 0 吓) :贮存j 塑料瓶 , 2 . 9 碘溶液 ( 0 . 5 %) :称取0 . 5 克碘、1克碘化钟IY , 卫1 0 0 : 冲次杯 ; , 切 5 乞月水解解I 1 , 川水稀 释至1 0 0 嗽升,V , 存 一 栋色玻璃瓶 j l a
4、2 . 1 0 铂酸I 7 i - 5 , f 认化纳火液 溶解洁亮,加人约1 0 0 皂升水, 加入1 0 任升硫酸 ( 1 十 1 ) .移人1 0 0 0 觉厂 客卜 日 脚 ,川个 、 稀释辛钊, 泛 , 滩 巴 匀。此溶液每气 全 I I 含1 0 0 微兑研 。 2 , 1 3 . 2 移取2 0 . 0 0 毫T I 砷标准洛液 ( 2 . 1 3 . 1 ) X 1 1 0 0 e升容a : )r i l ,用水稀释个刻度, 6 r 匀。1 “ 溶液协书川含2 0 微克砷 3 分析步骤 3 . 1 称取0 . 4 0 0 0 一1 . 0 0 0 0 克试样 “ ,: 1 -
5、I 5 0 ,L F i d 形瓶. 】 。11I l b l iA F Y - 1 I 国家标准局1 9 8 2 - 0 6 2 1 发布1 9 8 3 0 3 0 1 实旅 GB 3 2 5 3. 1 -8 2 3 . 2 以少员水润献试样,加人1 0 毫升硫酸 ( 2 . 1 ) ,置 J - 电炉 ) _ 加热, 八 _ 保持溶液近沸的温改 卜 洛解 试样至洁亮。取 F 冷却,加人8 到水,冷却至室温。 注:溶液冷却至空温,以避免在加盐酸时洁液i h : 度太.摘 引起 _ ri 化神的挥发1 ,i 失 3 . 3 加人2 0 毫升盐酸 ( 2 . 5 ) ,移人5 0 或1 0 0
6、毫升容址瓶 ,用盆 酸 ( 2 . 5 )分次洗涤钊形瓶炸稀释 至亥 li hx , R匀 3 . 4 移取5 . 0 0 一1 0 . 0 0 4 ; 州试液置7 一 第 一 个1 2 5 升分液杯 I I I ,加入3 0 丁 盐酸 ( 2 . 3 ) . 3 0 ,c“ - 刀茉 ( 2 . 6 ) ,振荡萃取 1 分钟,静置分层。 3 . 5 将水相移人第 几 个预先加有1 0 毫升笨 ( 2 . 6 )的分液漏之 川I ,振荡萃取 1 分钊,补抖分层,弃 去水相。 3 . 6 将苯层合并 几 第 个分液漏 1- , 川5 毫升盐酸( 2 . 4 ) 4 1 洗第 一 个分液漏公 一
7、的预L I 和醉I 寒, 扶 、 荡、 之 分钟, 静冒分层, 弃去水相。ff用5 毫升盐酸( 2 . 4 ) 滴洗, 静置2 分钟, 尽可能将水相分离 净。 3了 加人2 0 毫升水J 一 分液漏牛, , 反萃取,振荡平分钟,静置分层,将水相移人5 0 毫月齐城瓶. , 再 加巧毫到水,振荡a J 钟,静置分层,将水相合并于 容u瓶, , 。 3 . 8 加1 滴酚酝溶液 ( 2 . 1 2 ) ,用氢氧化 钠溶液 ( 2 . 8 ) , 和至红色,再滴加硫酸 ( 2 . 2 )至勿 _ 色刚 刚褪去,加人碘溶液 ( 2 . 的 至溶液呈黄色并过量0 . 1 毫升,沁 己 匀。静置3 分钟
8、3 . 9 加入亚硫酸 ( 2 . 7 ) ,使黄色褪去,加人2 . 0 毫升铂酸锥溶液 ( 2 . 1 0 ) ,混匀。 再勺 人2 . 0 - : 州硫 酸阱溶液 ( 2 . 1 1 ) ,混匀。在沸水浴 l ! 加热 7 分钟,取出冷却至室温,用水稀释至刻度,G匀。 3 . 1 0 将部分溶液移人3 厘米比色皿中, 以试样空白为参比,r = 分光光度计6 6 0 n m 处M il 鳅其吸光度 从1 _ 作曲线 匕 杏出相应的砷量。 4 工作曲线的绘 制 移取0 . 0 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6 . 0
9、 0 毫升砷标准溶液 ( 2 . 1 3 . 2 )置舌 诊 I L 1 2 5 毫月分 液漏巾 ,用水稀释至6 毫升,加人3 0 毫升盐酸 ( 2 . 3 ) , 3 0 毫升苯 ( 2 . 6 ) ,振荡萃取 1 分钟, 外置分 层,以下从分析步骤3 . 5 条开始进行。以试剂空白为参比,于分光光度计6 6 0 n m处测星其吸光度。 以砷 W - 为横坐标,吸光度为纵坐标绘制 I _ 作曲线。 5 分析结果的 计算 按 F 式计算砷的百分含童 As( %)二一 二 n i 、 式中:。 从1一 作曲 线上查得的砷量,克 ; 厂 J 分取试液体积,毫升; 厂试液总体积,毫升; 阴称样量,克
10、。 6 允许差 实验审之间分析结果的差值应不大寸下表所列允许差。 含砷垦 允 许 差 含砷星允内派 0 . 0 1 0 -0 . 0 3 0 0 . 1 1 0 -0 . 2 0 0 0 . 01 2 二 0 . 0 3 0 -0 . 0 6 0 、0 . 2 0 0 -0 . 3 0 0o . 0 I 6 厂 =厂0 . 0 6 0 -0 . 1 1 0 0 . 0 0 8i “ 0 . 3 0 0 -0 . 6 0 00 . o 3 0 GB 3 2 5 3 . l 一 8 2 附加说明: 本标爪山, 卜 华人 民! 吐 I I 一 丫 广 一 卜 伟扎 1 1 ,山有余 卜 d l. 洲
11、d 冶N i ,儿洲猫 技术几) 日 。 本标了仁门 入匀 、 川 二 入钧 、 泊 自片标币 讨和山了 d 比 , . I 1 u J J 方 : .J起几 二 少 起带。 务务 5, 起 几 、 J 、 加 r 之 文“ 1 、少 乡 , 起,凉 子 听卜 湘t _ .范建 队 卜巨J . . 牛 伙 、 价1 I 37 5 5一7 0 梯化 .,尹 扫方法!乍 心 3 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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