GB-6900.7-1986.pdf
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1、中华人 民共 和 国国 家标 准 粘土、高铝质耐火材料化学分析方法 二甲苯 胺蓝I 一 澳化十六 烷基三甲 铁 光度法测定氧化镁量 UDC 6 6 6 . 7 6 : 5 4 3 GB 696 0。 7 一 86 F r i e c l a y a n d h i g h - a l u m i n a r e f r a c t o r i e s -D e t e r m i n a t i o n o f ma g n e s i u m o x i d e c o n t e n t -Xy l i d y l b l u e j - CTAB p h o t o me t r i c
2、 me t h o d 本 标准适用于粘土耐火 制品、高铝质耐火材料中 氧化镁量的测定。 测定范围:0 . 0 5 0 一2 . 0 0 。 本 标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的 总则及一般规 定 。 1 方法提要 试样用混合熔剂 熔融,盐酸浸取。以六 次甲基四胺除去大量铝、 钦和铁, 在p H 1 0 的氨性介 质中, 以C y D T A - C a 、三乙醇胺一四乙烯五胺掩蔽锰和重金属离子, 镁与二甲苯胺蓝I, 澳化十六烷基 三 甲 镶生成有色络合物,于分光光度计波长5 2 0 n m 处, 测量其吸光度。 2 试剂 2 . 1 混合熔剂: 1 . 5
3、 份无水碳酸钠, 1 . 5 份无水碳酸钾与0 . 7 份硼酸混匀 研细,贮于磨口瓶中。 2 . 2 盐酸 ( 1+1) 。 2 . 3 盐酸 ( 1+2) 。 2 . 4 氨水 ( p 0 . 9 0 g , m l ) 。 2 . 5 氨水 ( 1+1) 。 2 . 6 六次甲基四胺溶液 ( 2 0 %) a 2 . 7 环己烷二胺四乙酸一钙 ( C y D T A- C a )溶液: 称取0 . 8 6 6 g C y D T A 于烧 杯中, 加 5 0 m l 水,稍 加热, 取下,滴 加氨水 ( 2 . 5 ) 至溶解。 称取0 . 5 0 0 g 碳酸钙于烧杯中,加1 0 .1
4、盐酸 ( 2 . 3 )溶解。 将上 述两种溶液 混合后,用水稀释至5 0 0 m I ,以中 性红溶液 ( 0 . 1 %) 为指示剂,滴加氨水 ( 2 . 5 ) 至刚变黄色。 2 . 8 三乙醇胺一四乙烯五胺混合液:8 5 m1 三乙醇胺和1 0 m1 四乙烯五胺混合后, 用水稀释至5 0 0 mI , 2 . 9 澳化十六烷基三甲钱 ( CTAB)溶液 ( 1 . 5 % ) :将3 g CTAB溶于2 0 0 m l 无水乙醇中。 2 . 1 0 氨一氯化按缓冲溶液 ( p H 1 0 ) : 将6 7 . 5 8 氯化馁溶于 5 7 0 m l 氨水 ( 2 . 4 ) 中, 用水
5、稀释至1 0 0 0 m 1 , 混匀。 2 . ” 二甲苯胺蓝工 溶液 ( 0 . 0 4 0 % ) :将。 . 4 0 g 二甲苯胺蓝工 溶于l 0 0 0 m l 水中,充分 混匀, 放置一 天 后使用 。 2 . 1 2 氧化镁标准贮存溶液:称取0 . l 0 0 0 g 预先在1 0 0 0 灼烧过的氧化镁 ( 基准试剂) 于1 5 0 m 1 烧杯 , ,IJ I 1 0 m I 盐酸 ( 2 . 3 )溶解,移人1 0 0 0 m I 容量 瓶中,用水稀释至刻度, 混匀。 此溶液1 m l 含1 0 0 . O p g 氧化镁。 国家标准局1 9 8 6 一 0 9 - 1 6
6、发布1 9 8 7 一 0 9 一 0 1 实施 GB 6900. 7 一 6 2 . 1 8 氧化镁标准溶液: 分取1 0 . 0 0 m l 氧化镁标准贮存溶液 ( 2 . 1 2 )于1 0 0 m 1 容 量瓶中,用 水稀释至 刻度, 混匀,此溶液1 m l 含1 0 . 郊9 氧化镁。 3 仪器 分光光度计。 4 试样 4 . 1 粘土 质试样应通过1 8 0 目筛、高铝质试样应通过2 0 0 目 筛。 4 . 2 试样分析前应在1 0 5 一 1 1 0 C 烘2 h , 置于干燥器中冷至室温。 分析步骤 5 . 1 测定次数 同一试样,在同一实验室,应由同一人在不同时间内进行 2
7、一4次测定。 5 . 2 试样量 称取0 . 2 g 试样, 精确至0 . 0 0 0 1 g , 5 . 8 空白试验 随同试 样做空白试验,所用 试剂须取自同一试剂 瓶。 5 . 4 验证试验 随同试样分析同类型的标准试样。 5 . 与 坝 9 定 5 . 5 . 1 将试 样置于铂增 涡中,加1 . 5 g 混合熔剂 ( 2 . 1 ) , 混匀,另取。 . 5 g 混合熔剂 ( 2 . 1 ) 覆盖 其上, 加盖, 置于约8 0 0 的高温炉中 ( 如炉温由8 0 0 升至1 1 0 0 C ,升温时间超过1 h , 则 采用先将炉温升至 1 1 0 0 后, 打开炉门 降温至约8 0
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