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1、中华 人 民共和 国 国家标 准 粘土、高铝质耐火材料化学分析方法 钥蓝光度法测定五氧化二磷量 UDC 6 6 6 . 7 6 : 5 4 8 . 嘴 GB 690 0. 1 1- 8 6 F i re c i a y a n d垃沙- a l u m i n a r e f r a c t o r i e s -De t e r m i n a t i o n p h o s p h o r o u s p e n t o x i d e c o n t e n t -Mo l y b d e n u m 目u e P h o t o m e t r i c m e t h o d 本标准适
2、用于粘土、高铝质耐火材 料中五氧化二磷量的测定。 侧定范围: 0 . 0 5 0 一 。 . 2 5 %。 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法的总则及一般规定 。 1 方法提要 试样用盐酸一 氢氟酸分解,以高氯酸赶硅、 氟, 再用混合熔剂熔融分解不溶物,盐 酸浸取,加抗 坏血酸,盐酸羚胺及韧盐混合溶液,再加铂酸钱与 酒石酸钾钠混合溶液进行显色, 于 分光光 度计波 长 7 4 0 或 7 0 0 n m 处,测量其 吸光度。 2 试剂 2 . 1 混合熔剂:1 . 5 份无水碳酸钠,1 . 5 份无水碳酸钾与 。 . 7 份硼酸混匀研细,贮于磨口 瓶中。 2 .
3、2 盐酸 ( p 1 . 1 9 g / m l ) . 2 . 8 盐酸 ( 1+1) 。 2 . 4 盐酸 ( 4+ 9 6 ) a 2 . 5 氢氟酸 ( 4 0 0/ a ) 。 2 . 6 高氯酸 ( 7 0 %) 。 2 . 7氢氧化钾溶液 ( 3 0 %) 0 2 二 对 硝从苯酸溶液 ( 1 Y O ) :用乙 醇配制。 2 . , 抗坏血酸一 盐酸羚胺一 硝酸秘混合溶液: 称取2 g 硝酸韧 C B I ( N O 3 ) 3 5 H Z O 溶在2 0 m l 盐酸 ( 1 +1 )中。另 称取 2 5 g 抗坏血酸与 2 5 g 盐酸轻胺溶在4 8 0 m ! 盐酸 (
4、1 + 4 7 )中。将上述两种溶 液 合并, 混匀。 2 . 拍 相酸按一 酒石酸钾钠混合溶液: 称取l o g 铂酸钱与 2 0 g 酒石酸钾钠,溶于5 0 0 m 1 水中。 2 . ” 五氧化二磷标准贮存溶液: 称取0 . 1 9 1 8 g 预先在1 0 5 一 1 1 0 C 烘 卜 1 h 的磷酸二氢钾 ( 基准试剂) 于 烧杯中,加水溶解, 移人1 0 0 0 m 1 容 最瓶中, 用水稀 释至 刻度, 混匀。 此溶液1 m l 含1 0 0 . 0 v g 五氧化二 磷。 2 . 1 2 五 氧化二磷标准溶液:移取1 0 0 . 0 0 m l 五 氧化二磷标准贮存溶液 (
5、2 . 1 1 )置于1 0 0 0 m 容l瓶中, 用 水稀释至刻 度,混匀。此溶 液I 蒯含1 0 . 娘9 五氧化二 磷。 S 仪器 分光光度 计 国家标准局1 9 8 一 09一 1 8 发布1 9 8 7 一 0 9 一 O 1 实施 GB 69 00. 1 1一 I 试样 4 . 1 粘土质试样应通过1 8 0 目筛。 高铝质试样应通过2 0 0 目筛。 4 . 2 试样分析前应在1 0 5 一 1 1 0 0C 烘2 h ,置于干燥器中冷至室温。 5 分 析步骤 5 . 1 测定次数 同一试样, 在伺一试验室,应由同一人在不同时间内进行2 一4次 测定。 5 . 2 试样量 称取
6、0 . 2 g 试样,精确至0 . 0 0 0 2 g . 53 空白试样 随同试样做空白试验,所用试剂须取自同一试剂瓶。 5. 验证试验 随同试样分析同类型的标准试 样。 5 . 5 测定 5 . 5 . 1 将试样置于铂柑涡中,加数滴水润湿,加1 0 m l 盐酸 ( 2 . 2 ) , 5 m l 氢氟酸 ( 2 . 5 ) , 1 m l 高 抓 酸 ( 2 . 6 ) , 低温加热溶解至冒浓白 烟, 取下,再加5 m l 盐酸 ( 2 . 2 ) , 5 m l 氢氟酸 ( 2 . 5 ) , 继续加 热至 冒 浓白 烟并蒸于, 取下,加2 g 混合熔剂( 2 . 1 ) , 置于约
7、 8 0 0 高温炉中, 升温至1 0 0 。 一1 1 0 0 并保椒。 一 3 0 m i n ,使其完全熔融,取出 ,冷却。 将增祸放人盛有煮沸的l o m l 盐酸 ( 2 . 3 )和 5 0 m 1 水的2 0 0 m I 烧 杯 中, 加热浸出,用水洗出柑祸及盖,加热至可溶 性盐类溶解,冷至室温, 移人2 5 0 . 1 容量瓶中,用 水 稀释至刻度, 混匀。 5 . 5 . 2 移取2 0 . 0 0 m l 上述试液 ( 5 . 5 . 1 ) , 置于 5 0 m l 容 量瓶中, 加2滴对硝基苯酚溶液 ( 2 . 8 ) , 用 氢 氧化钾溶液 ( 2 . 7 )中和至黄
8、色,再用盐酸 ( 2 . 3 )中和至无色, 再加5 m l 盐酸 ( 2 . 4 ) ,加5 m l 扰坏 血 酸一 盐酸经胺一 硝酸秘混合溶液 ( 2 . 9 ) , 5 m l 钥酸钱一 酒石 酸钾钠混合溶液 ( 2 . 1 0 ) ,用水稀释至刻 度, 混 匀, 放置 2 0 一 3 0 m i n o 5 . 5 . 3 用3 c m 比色皿,于分光光度计波长7 4 0 或7 0 0 n m 处,以随同试样的空白为参比,测量其 吸 光 度。 5 . 5 . 4 标准曲线的绘制 分 取。 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0
9、 m l 五 氧化 二 磷 标 准溶 液 ( 2 . 1 2 ) 分别 置 于 一 组 5 0 m l 容 量 瓶 中,加5 m l 盐酸 ( 2 . 4 ) ,用水稀释至 2 0 m 1 ,加5 m l 抗坏血酸一 盐酸经胺一 硝酸秘混合溶液 ( 2 . 9 ) , 5 m l 相酸铱一 酒石酸钾钠混合溶液 ( 2 . 1 0 ) , 用水稀释至刻度,混匀, 放置2 0 -3 0 m i n 。用3 c m比色 皿,于分光光度计波 长7 4 0 或7 0 0 nn 处,以试剂 空白为参比, . 测量其吸光度,绘制标准曲 线。 6 分析结果的计算 6 . 1 按下式计算五氧化二磷的百分含量 p
10、 , O,( %) 川1x1 0 一e 犷, 爪 .l 厂 x 1 加 式巾 : , , 由 标 准曲 线上 查 得 五氧 化 二 磷 量, I+ g + m试样量,9 , Y ; 分取试液的 体积, m l ; Y试液总体积,M I . 6 . 2 分 析值的 验收 按G B 6 9 0 0 . 1 -8 6 ( 枯土、 高铝质耐火材料化学分析方法 重量法 测定灼烧减量N 4 . 2 条的规 定进 GB 690 0. 11 一86 行。 6 . 8 最终结果的计算 试样 的有效分 析值的算术平均值为最终分析结果。平均值按数字修约规则,修约至小数第二位( 含 量小于0 . 1 0 0 %时修约
11、至小数第三位) 。 了 允许差 五 氧化二磷含量标样允许差试样允许差 G 0 . 1 0 0 0 . 1 加 一 0 . 2 5 士0. 01 4 士 0 . 0 2:一:“ 附加说明: 本标准由中华人民共和国冶金 工业部提出。 本标准由冶金工业部洛阳耐火材料研究所负责起草。 本标准由冶金工业部东北地 质公司起草。 本标准主要起草人王 毓岳。 自 本标准实施之日 起,原冶金工业部部 标准Y B 3 6 5 -7 5 粘土、高铝质耐火材料化学分析方法 作废 。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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