GB4325.12-1984.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 UDC 肠9 . 2 8 : 5 4 3 宝 目化 学 分 析 方 法 氯化一 钥蓝光度法测定硅量 . 4 2 ; 5 4 6 . 2 8 GB 4 3 2 5. 1 2 - 8 4 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f m o l y b d e n u m T h e c h l o r i z a t i o n - mo l y b d e n u m b l u e p h o t o me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t
2、i o n o f s i l i c o n c o n t e n t 本标准适用于钥粉、钥条、三氧化钥、铝酸镶中硅量的测定。测定范围:0 . 0 0 0 4 - 0 . 0 3 0 %o 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定) o 1 方法提要 试样经氯化分离主体, H ,残渣用碳酸钠熔融, 酸一硫酸混合酸中硅与钥酸馁形成硅相黄杂多酸, 吸光度。 以水浸取,于酸性溶液中用酒石酸作络合剂,在草 用正丁醇萃 取,用氯化亚锡还原为硅铂蓝,测量其 2 试荆与材料 、 21正 丁 酉 孰 2 . 2 盐酸 ( 1 +1 ) 0 2 . 3 盐酸 (
3、1 +3 ) 0 2 . 4 酒石酸溶液 ( 2 5 ) 。贮于塑料瓶中。 2 . 5 钥酸钱溶液 ( 1 0 %) .贮于塑料瓶中。 2 . 6 氯化亚 锡溶液 ( 5 %) :称 取0 . 5 g 氯化亚锡 ( S n C 1 2 . 2 H 2 0) 1置于5 0 m l 烧杯中, 加人5 m 1 盐酸 ( 比重1 . 1 9 ) ,加热溶解,用水稀释至1 0 m ,用时配制。 2 . 7 草酸一 硫酸混合液:1 5 0 .1 草酸溶液 ( 5%)与1 0 0 m 1 硫酸 ( 1 + 3 )混合,混匀。贮于塑料瓶 中。 2 . 8 碳酸钠溶液 ( 5 % ) 。贮于 塑料瓶中。 2 .
4、 9_ 次蒸馏水 ( 本方法均用此水) 。 2 . 1 0 硅标准溶液 2 . 1 0 . 1 称取0 . 1 0 6 9 g 预先经9 0 0 灼烧过的二氧化硅基准试剂, 置于铂柑祸! , , 加人4 g 无水碳酸钠, 于9 0 0 - - 9 5 0 C 熔融至清亮,冷却,用热水浸出于 塑料杯中,洗净铂柑竭,冷却,移人5 0 0 m 1 容量瓶中, 用水稀释至刻度,混匀。此溶液l m l 含l 0 0 p g 硅。贮于塑料瓶中 。 2 . 1 0 . 2 移取2 5 . 0 0 m l 硅标准溶液 ( 2 . 1 0 . 1 ) ,置于5 0 0 m l 容鼠瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此
5、溶 液l ml 含S l a g 硅。贮于塑料瓶中。 2 . 1 1 p H试纸 ( p H 0 . 5 0 一 5 . 0 ) 0 3 仪器 氯化装置,见下图。 国家标准局1 9 8 4 一 ,ai l 一1 2 发布 1 985一 0 一 o f 实施 GB 4 3 2 5. 1 2 一 . 4 几 -偏斗 ( 盛盐酸) .2一氮化氢发生器 ( 盛硫酸) .3 一锐孔流徽计 5 一缓冲瓶,6 一硫酸洗瓶布 9 一氯化 炉, 7 一气体分配器8 一石英管 劝 2 2 x 2 x 4 一毛细管 i 5 0 ) 7 支, 1 0 -热电偶吞1一电阻护温度排制器 试样 4 . 1 铂条应粉碎并 通
6、过T 目筛 网。 4 . 2 准确称取0 . 1 0 0 0 1 . 5 0 0 g 铂粉、铂条于6 0 0 C 氯化炉的石英 管中预先灼 烧氧化成三氧化钥再按 5 . 4 条测定。 C3准确称取0 . 1 0 0 0 - 1 . 0 0 0 g 铂酸铁预先 置于石英管口 处分解,然后推人6 0 0 C高温区灼 烧成二氧 化 铂再按54 条测定。 5 分析步骤 场 . , 测定数, 分析时应称取三 份试 样进行M定,测定值应在室内允许差 之内,取其g z y a f o 肠 . 2 试样 f 按表1 称取试 样 ( 4 . 2 或4 . 3 ) it, 表 1 硅,%试样星,9硅,与试样以,
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