GB-7489-1987.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 水质溶解氧的 测定 碘量法 UDC 6 1 4 . 7 7 7 , 5 4 5 . 2 4 2 . 8: 5 4 6 . 2 1 G B 7 4 皿 - 8 7 Wa t e r q u a l i t y -D e t e r mi n a t 且 o n o f d i s s o l v e d o x y g e n -I o d o me t r i c me t h o d 本标准等 效采用 国际标准I S O 5 8 1 3 -1 9 8 3 。 本标准 规定采用 碘量法测 定水中溶 解氧 , 由 于 考虑到 某些卜 扰而采用改进的温克 勒 ( Wi n
2、k l e r )法。 1 适用范围 碘量法是测定水中溶解氧的基 准方法。在没有干扰的情况下, 此方法 适用于各种溶解氧浓度大于 0 . 2 m g / L 和小于氧 的饱 和浓度 两 倍 ( 约2 0 m g / L )的水 样。 易氧 化的有机 物, 如丹宁 酸、腐 植酸 和木 质素等会对测定产生干扰。 可氧化的硫的化合物, 如硫化物硫服,也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产 生干扰。当 含有这类物质时,宜采用电 化学探头法。 亚硝酸盐浓度不高于1 5 m g / L 时就不会产生干扰,因为它们会被加人的1氮化钠破坏掉。 如存在氧化物质或还原物质,需改进测定方法,见第8 章。 如存在能固定或消
3、耗碘的悬浮物,本方法需按附录A中叙述的方法改进后方可使用。 2 原理 在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二 价氢氧化锰 ( 将氢氧化钠或氢氧化钾加人 到二 价硫酸锰中制得) 反应。酸化后,生成的高价锰化合物将碘化 物氧化游离出等当 量的碘,用硫代硫酸钠滴定法,测定游 离碘量。 : 试剂 分 析中仅使用分析纯试剂 和蒸馏水或纯度与之相当 的水。 3 . 1 硫酸溶液. 小心地把5 0 0 m l 浓硫酸 ( P二 1 . 8 4 9 / ml )在不停搅动下加人到5 0 0 m l 水中。 8 . 2 硫酸溶液:c ( 1 / 2 H , S O . )=2 m o l / L o 3 . 3 碱性碘化
4、物一 盈氮化物试剂。 注:当试样中亚硝酸氮含最大于。 . 0 5 m g / L 而亚铁含最不超过I m g / L 时为防止亚硝酸抓对测定结果的千涉,籍 在试样中加盈撅化物盛佩化钠是剧毒试剂。若已知试样中的亚硝酸盐低于。 . 0 5 m g / L ,则可省去此试剂。 操作过程中严防中毒. 肠 . 不要使破性碘化物一 盈抓化物试剂 ( 3 . 3 )酸化,因为可能产生有毒的要佩酸雾。 将3 5 8 的氢氧化钠 ( N a O H ) 或5 0 9 的氢氧化钾 ( K O H ) 和3 0 9 碘化钾 ( K I) 或2 7 9 碘化钠 ( N a l )溶解在大约5 0 m l 水中。 单独
5、地将 1 8的盈氮化钠 ( N a N , )溶于几毫升水中。 将上 述二种溶液混合并稀释至l o o m . 溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里。 若怀疑有三 价铁的存在,则采用磷酸 ( H, P O. , o二 1 . 7 0 9 / m i )。 国家环境保护局1 8 8 7 - 0 8 一 1 4 批准1 6 8 7 - 0 8 一 0 1 实施 G B 7 4 助 -8 7 经稀释和酸化后,在有指示剂 ( 3 . 7 )存在下, 本试剂应无色。 3 . 4 无水二 价硫酸锰溶液:3 4 0 田L( 或一水硫酸锰3 8 0 g / L 溶液)。 可用4 5 0 g / L 四水二价氯化锰溶
6、液代替。 过滤不澄清的溶液。 3 . 5 碘酸钾:c ( 1 / 6 KI O, ) =l o mmo l / L 标准溶液。 在1 8 0 c _ 燥数克 碘酸 钾 ( K I 0, ),称量3 . 5 6 7 1 0 . 0 0 3 9 溶解在水中并稀释到l 0 0 0 m l . 将卜 述溶液吸取1 0 0 m I 移人1 0 0 0 m l 容量瓶中,用水稀释至标线。 3 . 6 硫代硫酸钠标准滴定液:c ( N a , S z 00 -l o mm o l / L o 3 . 6 . 1 配制 将2 . 5 g 五水硫代硫酸钠溶解于 新煮沸并冷却的水中,再加。 . 4 g 的氢氧化钠
7、 ( N a O H ), 并稀释 罕1 0 0 0 m1。 溶液贮存于深色玻璃瓶中。 3 . 6 . 2 标定 在锥形瓶中用1 0 0 一1 5 0 m l 的水溶解约0 . 5 9 的碘化钾或碘化钠 ( K I 或N a I ),加人5 m l 2 m o l / L 的硫酸溶液 ( 3 . 2 ),混合 均匀,加2 0 . 0 0 m l 标准碘酸钾溶液 ( 3 . 5 ),稀释至约2 0 0 m I , 立 即用硫代 硫酸钠溶液 滴定 释放出 的碘,当 接近滴定终 点 时, 溶液呈 浅黄色, 加指 示剂 ( 3 . 7 ), 再滴 定至完 全无 色。 硫代硫酸钠浓度 ( c , mm
8、o l / L )由式 ( 1 )求出 6 x2 0xl. 6 6 c 二一. . . . . . . .“ . . . “ . , , . . . . . . . . V (1) 式中:V -硫代硫 酸钠溶液滴定量,m l . 每日 标定一次溶液。 3 . 7 淀粉:新配制1 0 9 / L 溶液。 注也可用其他适合的指示剂。 3 . 8 酚酞:l g / L 乙醇溶液。 3 . 8 碘:约0 . 0 0 5 m o l / L 溶液。 溶解4 一5 8 的碘化钾或碘化钠于少量水中,加约1 3 0 m II 的碘.maw妞F MWM I n n - I 3 . 1 0 碘化钾或碘化钠。 4
9、仪器 除常用试验室设备外,还有: 4 . 1 细口 玻璃瓶:容量在2 5 0 - - 3 0 0 m I 之间,校准至 瓶肩最好是直的。每一个瓶和盖要有相同 的号码。 5 步骤 1 m l , 具塞温克勒瓶或任何其他适合的细口瓶, 用称显法来测定每个细口瓶的体积。 5 . 1 当 存在能固 定或消 耗碘的悬 浮 物, 最好采用电化学探头法测定溶解氧。 或者怀 疑有这类 物质存在时, 按附 录A 叙述的方法测 定, 或 5 . 2 检验氧化或还原物质是否存在 如果预计氧化或还原剂可能干扰结果时, 加0 . 5 m l 硫酸溶液 ( 3 . 2 )、 取5 0 m l 待测水,加2 摘酚献溶液 (
10、 3 . 8 ) 后, 中和水样。 几拉碘化钾或徽化钠 ( 3 . 1 0 )( 质at 5 0 . 5 g )和几滴指示剂溶液 ( 4 . 7 ) 。 如果溶液呈蓝色,则有氧化物质存在。 如 果没有呈 蓝色,则 存在 还原物 质, 。 如果溶液保 持无色, 加0 . 2 m 碘溶液( 3 . 9 ) , 振荡, 放置3 0 8 0 ,进 一 步加碘溶液可以估价二2 . 3 中次抓酸钠溶液的加人.。 G 8 ; 7 4 8 9 -8 7 有氧化物质存在时, 按照8 . 1 中规定处理。 有还原物质存在时,按照8 . 2 中规定处理。 没有氧化或还 原物时,按照5 . 3 . 5 . 4 . 5
11、 . 5 中规定处理。 5 . 3 样品的采集 除 非还要 作其他 处理, 样 品应 采集在 细口 瓶中 ( 4 . 1 )。测 定就在瓶内 进行。试样充满全部细口 瓶。 注 在有氧化或还原物的情配下,需取二个试样 ( 见8 . 1 . 2 . 1 和8 . 2 . 3 . 1 )。 5 . 3 . 1 取地表水样 充满细口 瓶至溢流,小心避免溶解氧浓度的改变。对浅水用电化学探头法更好些。 在消除附着在玻璃瓶上的气泡之后,立即固定溶解氧 ( 见5 . 4 )。 5 . 3 . 2 从配水系 统管 路中取水样 将一惰性材料管的人口 与管道连接,将管子出口 插人细口 瓶的底部 ( 4 . 1 )。
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