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1、中华人民共和国国家标准 钨 化 学 分 析 方 法 原子吸收分光光度法测定钠量 UDC 6 6 9 . 2 7 - . 4 2 名 GB 幼2 4 . 6 4 6 . M3 3 3 1 7 - 砚 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f t u n g s t e n T h e a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o p h o t o me t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f s o d
2、 i u m c o n t e n t 本 标 准适 用于 钨粉、 钨条、 三氧化钨、 钨酸、 仲 钨酸 钱中钠量的测 定。 测定范 围: 0 . 0 0 1 0 - - 0 . 0 8 0 0/ a a 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及 一 般规定 。 1 方法提要 试 样分解后,以柠檬酸络合钨,氯化 艳作消电离剂,在选定条件下测量其吸光度。 2 试剂 2 . 1 氢氧化钱 ( 比重0 . 9 0 ) ,特纯。 2 . 2 过氧化氢 ( 比重1 . 1 0 ) 。 2 . 3 柠檬酸溶液 ( 5 0 ) 。 2 . 4 氯化 艳溶液 ( 2 0
3、- 9 / m l ) 。 2 . 5 二次蒸馏水 ( 本方法均用此水) 。 2 . 6 钨基体,应与试样性质基本相同,并且不含被测元素钠或钠含量极微。 2 . 7 钠标准溶液 2 . 7 . 1 称取。 . 2 5 4 2 8 预先经5 5 0 0C 缎烧过的氯化钠 ( 9 9 . 9 %以卜 ) ,置于 石英烧杯中, 用水 溶解, 移 人1 0 0 0 m 1 容量瓶I I I ,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 m l 含1 0 0 k g 钠。 2 . 7 . 2 移取1 0 . 0 0 A钠标准溶液 ( 2 . 7 . 1 ) ,置于1 0 0 m1 容量瓶 : ,用水稀释至刻度,混
4、匀。 此溶液 1 m l 含1 0 W g 钠。 3 仪器 3 . 1 原 了 吸收分光光度计,配备有空气一乙炔型燃烧器,钠空心阴极灯。 所用原子 吸收分光光度计应达到下列指标。 最 低灵敏度:1 . 作曲线中所用等差浓度标准溶液的最高浓度标准溶液的吸光度应不低i - o . 2 5 0 仁 作曲线线性:等差浓度标准溶液 卜 ,最高和次高浓度标准溶液的吸光度之差,应不小于 最低浓 度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的0 . 9 倍。 最 低稳定性: 仁 作曲线, ) , 所用最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测U 所得到的吸光度, 相对f 最高浓度标准溶液吸光度平 均值的变异系 数,应分别小于1
5、. 5 %和0 . 6 %0最低稳定性变异系 数的计算 见附录A ( 补充件) 。 WF X一 1 1 0 型原子 吸收分光光 度计的1 作条件参数见附录B ( 参考件) 。 3 . 2 石英烧杯 ( 带盖) ,1 5 0 一2 0 0 M I 。 国家标准局1 9 8 4- 0 4 一 1 2 发布】 9 85 一 0 3 一 0 1 实施 GB 4 3 2 1. 1 7 -8 4 4 试样 钨条应粉碎并通过1 2 0 目 筛网。 5 分析步骤 5 . 1 测定数f 分析时应称取三份试样进行测定,测定值应在室内允许差之内,取其平 均值。 5 . 2 试样f 按表1 称取试样量。 表 1 钠,
6、%试样量,R 0 . 0 0 1 1 . 0 0 0 多 0 . 0 0 1 一0 . 0 30. 5 0 0 0 0 . 0 3 -0 . 0 80. 2 0 0 0 5 . 3 空白试脸 随同试样做空白试验。 5 . 4 测定 5 . 1 . 1 F !; 粉、 钨条 5 . 4 . 1 . 1 将试样 ( 5 . 2 ) 置于石英 烧杯中,用水润湿, 滴加( 或分次加人) 5 - y 1 2 m l 过氧化氢( 2 . 2 ) , 微热,使试样完全溶解 如有白色混浊,则加人1 一2 m l 氢氧化被( 2 . 1 ) , 使溶液清亮, 再加入2 m l 柠檬酸溶液 ( 2 . 3 )即可
7、 ,加人2 0 m l 水,煮沸。 5 . 4 . 1 . 2 冷却 后,加 人1 m l 氯化艳溶液 ( 2 . 4 ) ,用 水移人l o o m l 容量瓶中 , 并 稀释至刻 度, 混匀。 5 . 4 . 1 . 3 将溶液在原子 吸收分光光度计上 ,于 波长5 8 9 . O n m 处,用空气一 乙炔火焰, 以水调零, 测 量钠的吸光度。 5 . 4 . 1 . 4 5 . 4 . 2 从工作曲线 卜 查出相应的钠浓度 ( 或以比较法计算结果) 。 三氧化A.钨酸 将试样 ( 5 . 2 )置于石英 烧杯中,加人3 0 - 4 0 m 氢氧化铁 ( 2 . 1 ) ,加热, 使试
8、样完全溶解,蒸至 体积为1 0 - - 1 5 m l ,取F ,加2 m l 柠檬酸溶液 ( 2 . 3 ) ,以下按5 . 4 . 1 . 2 5 . 4 . 1 . 4 项进行。 万 . 4 . 3 仲钨酸钱 将试样 ( 5 . 2 )置于石英 烧杯中,加人约6 0 m l 水,再加人1 一2 m l 氢氧化钱 ( 2 . 1 ) , 煮沸至试样 溶 解完全,加人2 m l 柠檬酸溶液 ( 2 . 3 ) 。以下按5 . 4 . 1 . 2 一 5 . 4 . 1 . 4 项进行。 5 . 5 工作曲 线的绘制 按表1 试样量称取钨基体 ( 2 . 6 )六份,分别置于石英烧杯中,按表2
9、 加人钠标准溶液 ( 2 . 7 . 1 或 2 . 7 . 2 ) 。以下根据试样种类分别按5 . 4 . 1 款中5 . 4 . 1 . 1 - - 5 . 4 . 1 . 3 项或5 . 4 . 2 或5 . 4 . 3 款及相应 5 . 4 . 1 . 2 - - 5 . 4 . 1 . 3 项进行。以钠浓度为横坐标,吸光度 ( 减去补偿溶液的吸光度)为纵坐标绘制工作曲线。 GB 4 3 2 4. 1 7 -3 4 表 2 钠 , %G0 . 0 0 1 - - 0 . 0 0 81 0 . 0 0 8 -0 . 0 8 钠标准溶液2 . 7 . 22 . 7 . 1 钠标准溶液加人量
10、,m l 0 0 1 . 0 0 0 . 5 0 2 . 0 01 . 00 3 . 0 01 . 5 0 4 . 0 0 2 . 0 0 5 . 0 02 S o 分析结果的计算 按下式计算钠的百分含量: Na( %)二 ( m , 一 MZ ) V mx 1 0 6 x 1 0 0 式中 :m ; 从1 作曲 线上 查得试样溶液的钠浓 度, W g / m l ; 。 2 从L 作曲线上 查得随同试样所做空白 的钠浓度,林 9 / m l ; V -试液总体积, m l 。 川试样量,K o 了 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3 所列允许差。 表 3% 钠量允许差 钠, 允许差
11、 0 . 0 0 1 0 -0 . 0 0 2 50 . 0 0 0 6 一 0 . 0 0 2 5 10 . 0 0 2 5 .0 . 0 0 4 0 一一 0. 0 0 3 0 10 . 0 0 4 0 -0 . 0 0 8 00 . 0 0 1 5 一 0 . 0 0 4 5 10 . 0 0 8 0 -0 . 0 1 2 0 一一 0 . 0 0 6 1 3 0 GB 4 3 2 4. 1 7 -8 4 附录A 最低 稳定性变异系 数的计算 ( 补充件) A. 1 式中: 最高浓度标准溶液与 零浓度溶液吸光度读 数的变异系数计算公式如 卜 : S , 1 0 0/ 1 ( C一 ) z
12、 二一 二 二 二 , - - J C n一1 ( A 1 ) 5.、 1 0 0( O一 O ) t 月 一1 ( A 2 ) 万 f 5. 最高浓度标准溶液吸光度的向分变异系数; 零浓度溶液吸光度的, f 分变异系数: 最.佰浓度标准溶液吸光度的平均俏; 最高浓度标准溶液吸光度. 零浓度溶液吸光度的平 均价; 零浓度溶液吸光度。 测碳次数。 一一一一兮 GB 4324. 1 7- 84 附录B WF X - 1 1 。 型原子吸 收分光光度 计的工 作条件 参数 ( 参考件) J 匕 泰j作条19参数 钠 n m R ?Am m 灯电流 m入 燃烧器高度 m m 空 、 流Id : I m
13、i n 乙快 友以 I mi n 信一 率 5 8 9 . 00 . 0 81. 3 58. U6 . U 1 . x p 附加说明: 本标准由 t 华人民共和国冶金 仁 业部提出。 本标准由株洲硬质合金负责起草。 本标准由株洲硬质合金) 起草. 木标准I _ 要起草人 汤锡互 。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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