GB-T 215-2003.pdf
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1、G B / T 2 1 5 -2 0 0 3 . J J , 函, 月 月 U吕 本标准修改采用 I S O 1 5 7 : 1 9 9 6 ( E ) ( 煤煤中形态硫的测定 。 本标准根据I S O 1 5 7 : 1 9 9 6 ( E ) 重新起草, 主要差异如下: - 一 本标准3 . 3 . 4 和3 . 3 . 5 用烧杯和表面皿代替I S O 1 5 7 4 . 3 . 3 和4 . 3 . 2 锥形瓶和指形冷凝器作 为提取煤样中硫酸盐硫和硫化铁硫的器具; 删除了I S O 1 5 7 ; 1 9 9 6 4 . 4 . 3 关于测定硫化铁硫的分光光度法。 本标准所对应的国际标
2、准I S O 1 5 7 中引用了8 个国际标准, 其中的I S O 3 3 4 : 1 9 9 3 , I S O 3 5 1 : 1 9 9 5 与本标准所引用的国家标准G B / T 2 1 4 对应, 所以不再引用。其余 6 个: I S O 3 3 1 : 1 9 8 3 , I S O 1 0 1 5 : 1 9 9 2 , I S O 1 1 7 0 : 1 9 7 7 , I S O 1 9 8 8 : 1 9 7 5 , I S O 5 0 6 8 : 1 9 8 3 , I S O 5 0 6 9 - 2 : 1 9 8 3 与本标准中的内容没有对应关 系, 所以不予引用
3、本标准是对 G B / T 2 1 5 -1 9 9 6 煤中各种形态硫的测定方法 的修订。本标准与G B / T 2 1 5 -1 9 9 6 相比主要变化为: 删除了本标准中列出的没有用的试剂( 1 9 9 6 版3 . 2 . 1 ) ; 增加了本标准 1 9 9 6 版没有列出的一种试验器皿( 3 . 3 . 6 ) ; 修改了 前版中的一个印刷错误( 1 9 9 6 版4 . 1 . 4 . 4 ) ; 合并了前版中公式( 3 ) 和公式( 4 ) ( 1 9 9 6 版4 . 2 . 5 , 本版4 . 2 . 5 ) 0 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术
4、委员会归口。 本标准起草单位: 煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。 本标准主要起草人: 杨华玉、 史明志、 张传智。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: -GB 2 1 5 -6 3 , G B 2 1 5 -8 2 , G B / T 2 1 5 -1 9 9 6 . G B / T 2 1 5 -2 0 0 3 煤 中各种形态硫 的测定方 法 范围 本标准规定了煤中硫酸盐硫、 硫化铁硫测定用的试剂和材料、 仪器设备、 测定步骤、 结果计算及精密 度和有机硫的计算方法。 本标准适用于褐煤、 烟煤和无烟煤。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用
5、文件, 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 G B / T 2 1 4 煤中全硫的测定方法( G B / T 2 1 4 -1 9 9 6 , e g v I S O 3 3 4 : 1 9 9 2 ) 硫酸盐硫的测定 3 . 1 方法提要 用稀盐酸煮沸煤样, 浸取煤中硫酸盐并使其生成硫酸钡沉淀, 根据硫酸钡的质量, 计算煤中硫酸盐 硫含量。 3 . 2 试剂和材料 3 . 2 . 1 盐酸溶液: c ( HC D=5 m o l /
6、 L , 取 4 1 7 mL盐酸( G B / T 6 2 2 ) , 加水稀释至 1 L , 摇匀备用。 3 . 2 . 2 氨水溶液( G B / T 6 3 1 ) : 体积比为 1 +1 , 3 . 2 . 3 氯化钡溶液; 1 0 0 g / L , 称取氯化钡( G B / T 6 5 2 ) 1 0 g , 溶于1 0 0 m l水中。 3 . 2 . 4 过氧化氢( G B / T 6 6 8 4 ) . 3 . 2 . 5 硫氰酸钾溶液: 2 0 g / L , 称取2 g 硫氰酸钾( G B / T 6 4 8 ) 溶于1 0 0 m L 水中。 3 . 2 . 6 硝酸
7、银溶液: 1 0 g / 1 - , 称取 1 g硝酸银( G B / T 6 7 0 ) 溶于 1 0 0 m L水中, 并滴加数滴硝酸 ( G B / T 6 2 6 ) , 混匀, 储于棕色瓶中。 3 . 2 . 7 乙醇( G B / T 6 7 9 ) : 9 5 0 0 以上。 3 . 2 . 8 甲基橙溶液: 2 g / L , 称取。 . 2 g 甲基橙( H G / T 3 - 3 0 8 9 ) 溶于1 0 0 m l , 水中。 3 . 2 . 9 铝粉: 分析纯。 3 . 2 . 1 0 锌粉: 分析纯。 3 . 2 . 1 1 滤纸: 慢速定性滤纸和慢速定量滤纸 3
8、. 3 仪器设备 3 . 3 . 1 分析天平: 感量为 。 . 1 mg , 3 . 3 . 2 马弗炉: 能升温到9 0 0 并可调节温度, 通风良好。 3 . 3 . 3 电热板或沙浴: 温度可调。 3 . 3 . 4 烧杯: 容量( 2 5 0 - 3 0 0 ) mL . 3 . 3 . 5 表面皿: 直径 1 0 0 mm. 3 . 3 . 6 瓷塔涡: 光滑, 容量( 1 0 - 2 0 ) m L . 3 . 4 测定步骤 3 . 4 . 1 准确称取粒度小于。 . 2 m m的空气干燥煤样( 1 士0 . 1 ) g ( 称准到。 . 0 0 0 2 g ) , 放人烧杯(
9、3 . 3 . 4 ) 中, 加人( 0 . 5 -1 ) m L乙醇( 3 . 2 . 7 ) 润湿, 然后加人 5 0 mL盐酸溶液( 3 . 2 . 1 ) , 盖上表面皿( 3 . 3 . 5 ) , 摇 t G B / T 2 1 5 -2 0 0 3 匀, 在电热板上加热, 微沸3 0 m i n . 3 . 4 . 2 稍冷后, 先用倾泻法通过慢速定性滤纸过滤, 用热水洗煤样数次, 然后将煤样全部转移到滤纸 上, 并用热水洗到无铁离子为止 用硫氰酸钾溶液( 3 . 2 . 5 ) 检查, 如溶液无色, 说明无铁离子 。过滤时如 有煤粉穿过滤纸, 则重新过滤, 如滤液呈黄色, 需加
10、人 0 . 1 g铝粉( 3 . 2 . 9 ) 或锌粉( 3 . 2 . 1 0 ) , 微热使黄色 消失后再过滤. 用水洗到无氯离子为止 用硝酸银溶液( 3 . 2 . 6 ) 检查, 如溶液不浑浊, 说明无氯离子 。过 滤毕, 将煤样与滤纸一起叠好后放人原烧杯中, 供测定硫化铁硫用。 3 . 4 . 3 向滤液中加人( 2 -3 ) 滴甲基橙指示剂( 3 . 2 . 8 ) , 用氨水( 3 . 2 . 2 ) 中和至微碱性( 溶液呈黄色) , 再 加盐酸调至溶液成微酸性( 溶液呈红色) , 再过量 2 m L , 加热到沸腾, 在不断搅拌下滴加 1 0 0 0 氯化钡溶 液( 3 .
11、2 . 3 ) 1 0 m工 , 放在电热板上或沙浴上微沸 2卜 或放置过夜, 最后保持溶液的体积在 2 0 0 mL左右。 3 . 4 . 4 用慢速定量滤纸过滤, 并用热水洗到无氯离子为止。 3 . 4 . 5 将沉淀连同滤纸移人己恒重的瓷柑祸中, 先在低温下灰化滤纸, 然后在温度( 8 0 0 -8 5 0 ) 马弗 炉中灼烧4 0 m i n 取出增祸, 在空气中稍稍冷却后, 放人干燥器中冷却至室温, 称量。 3 . 4 . 6 3 . 5 按照3 . 4 . 1 3 . 4 . 5 规定的步骤( 不加煤样) , 进行空白测定, 取两次测定的平均值作为空白值。 结果计算 空气干燥煤样中
12、硫酸盐硫的质量分数 又a a ( 0 o ) 按公式( 1 ) 计算: 5 , .川=业 n , - m 口塑卫 竺 圣X 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . (1) 式中: m一一煤样测定的硫酸钡质量, 单位为克( 9 ) ; m 0 空白 测定的硫酸钡质量, 单位为克( 9 ) ; 、 煤样质量, 单位为克( 9 ) ; 0 . 1 3 7 4 一 一 由硫酸钡换算为硫的系数 3 . 6 方法精密度 硫酸盐硫测定的重复性限和再现性临界差如表 1 规定: 表 1 方法精密度 重 复 性 限 ( S )/ %再现性临界差( Sd )/% 0 . 0 30 .1
13、0 4 硫化铁硫的测定 4 . 1 方法 A -氧化法 4 . 1 . 1 方法提要 用盐酸浸取煤中非硫化铁中的铁, 浸取后的煤样用稀硝酸浸取, 以重铬酸钾滴定硝酸浸取液中的 铁, 再以铁的质量计算煤中硫化铁硫含量。 4 . 1 . 2 试荆和材料 4 . 1 . 2 . 1 硝酸溶液( G B / T 6 2 6 ) : 体积比为 1 - - 7 0 4 . 1 . 2 . 2 氨水溶液( G B / T 6 3 1 ) : 体积比为 1 +1 . 4 . 1 . 2 . 3 过氧化氢( G B / T 6 6 8 4 ) . 4 . 1 . 2 . 4 盐酸溶液: c ( H C D =5
14、 m o l / L , 取4 1 7 m L 盐酸( G B / T 6 2 2 ) 加水稀释至1 I , 摇匀备用。 4 . 1 . 2 . 5 硫酸一 磷酸混合液: 量取 1 5 0 m L硫酸( G B 6 2 5 ) ( 相对密度1 . 8 4 ) 和1 5 0 m L磷酸( G B / T 1 2 8 2 ) 小心混合, 将此混合液倒人 7 0 0 m l , 水中, 混匀, 备用。 4 . 1 . 2 . 6 二氯化锡溶液: 1 0 0 g / L , 称取1 0 g 二氯化锡( G B / T 6 3 8 ) 溶于5 0 m l , 浓盐酸( G B / T 6 2 2 ) 中
15、, 加水稀释到1 0 0 M L ( 用时现配) 。 G B / T 2 1 5 -2 0 0 3 . 2 . 7氯化汞饱和溶液: 称取8 0 g 氯化汞( H G / T 3 4 6 8 ) 溶于1 重铬酸钾标准溶液: c ( 1 / 6 K i C r z 0 ) =0 . 0 5 m o l / L , 0 0 0 mL水中。 . 2 . 8 准确称取预先在 1 5 0 下干燥至质量恒定的优级纯重铬酸钾( G B / T 6 4 2 ) 2 . 4 5 1 8 g , 溶于少量水 中。溶液移人1 L容量瓶中, 用水稀释到刻度。 4 . 1 . 2 . 9 二苯胺磺酸钠指示剂: 2 g /
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