GB-T 223.49-1994.pdf
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1、U D C 6 6 9 . 1 4 / 门5, 5 4 3 . 0 6 F I 1 1 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G s / T 2 2 3 . 4 9 一 9 4 钢铁及合金化学分析方法 萃取分离一 偶氮氯麟mA分光光度 法测定稀.土总量 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o n , s t e e l a n d a l l o y E x t r a c t i o n s e p a r a t i o n - c h l o r o p h o s p h o n a z o mA s
2、 p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f t h e t o t a l r a r e t a r t h c o n t e n t 1 9 9 4 一 0 9 一 2 6 发布 1 9 9 5 一 0 6 一 0 1 实施 国家技术L t 盆 督局发布 中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 钢铁及合金化学分析方法 萃取分离一 偶氮氛麟m A分光光度 法测定稀土总垦 G B / T 2 2 3 - 4 9 一9 4 代替 G B 2 2 3 . 4 9 -8
3、 5 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i ron , s t e e l a n d a l l o y E x t r a c t i o n s e p a r a t i o n - c h l o r o p h o s p h o n a z o mA s p e c t r o p h o t o m e t r i c ma t h . - f o r t h e A r f r . mi n a f t - - o f t h e t o t a l r a r e t a r t h c o n t
4、e n t , 主题内容与适用范围 本标准规定了P MB P 一 苯萃取分离一 偶氮氯腆m A分光光度法测定稀土总量。 本标准适用于碳钢、 合金钢、 高温合金和精密合金中稀土总量的测定。测定范围; 0 . 0 0 1 。 %一 0 . 2 0 %. 2 方法提要 在p H为2 左右时, 用乙酞丙酮一 三氯甲烷萃取分离铁。p H为5 . 5 时, 在硫氰酸按和磺基水杨酸存 在下, 用P MB P - 苯萃取稀土与其他共存元素分离。 用稀盐酸反萃取。 偶氮氯麟m A与稀土生成蓝色配合 物, 于分光光度计波长 6 7 0 n m处测量其吸光度。 以一定量的草酸和Z n - E D T A存在下札的发
5、色曲线作为测定稀土总量的工作曲线。 3 试剂 3 . 1 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) . 3 . 2 盐酸( 1 +2 4 ) , 3 . 3 硝酸( p 1 . 4 2 g / m L ) . 3 . 4 氨水( p 0 . 9 0 g / m L ) , 3 . 5 氨水( 1 +2 ) , 3 - 6 乙酞丙酮一 三氯甲烷混合液: 二份乙酞丙酮与三份三氯甲烷混匀。 3 . 7 抗坏血酸溶液( 1 0 YO) 。用时现配。 3 . 8 硫氰酸按溶液( 6 0 %) : 将3 0 0 g 硫氰酸钱溶于水, 用水稀释至5 0 0 m L , 混匀。 3 - 9 磺基水杨酸溶
6、液( 6 0 %) : 将3 0 0 g 磺基水杨酸溶于少量水后, 以氨水( 3 . 4 ) 中和至p H 5 左右, 用水 稀释至 5 0 0 mL . 混匀。 3 . 1 0 乙酸 一 乙酸按缓冲溶液( p H 5 . 5 ) : 将7 7 g 乙酸按( C H 3 C O O N H 4 ) 溶于4 2 0 m L 水中, 加入1 1 m L 冰 乙酸, 混匀。 3 . 们 萃洗液: 于1 0 0 m L硫氰酸按溶液( 3 . 8 ) 中, 加入1 0 m L磺基水杨酸溶液( 3 . 9 ) , 1 2 0 m L乙酸一 乙 酸钱缓冲溶液( 3 . 1 0 ) , 2 7 0 m L水,
7、 混匀。 3 . 1 2 1 一 苯基一 3 一 甲基一 4 一 苯甲 OR- 5 - 毗哇酮( P MB P ) 一 苯溶液( 0 . 5 0 0 ) : 称取2 . 5 g P MB P 溶于5 0 0 m L苯 国家技术监督局1 9 9 4 一 0 9 一 2 6 批准1 9 9 5 一 0 6 一 0 1 实施 G B / T 2 2 3 . 4 9 一 9 4 中, 混匀。 3 . 1 3 P M B P 一 苯溶液( 1 %) : 称取5 g P M B P 溶于5 0 0 m L苯中, 混匀。 3 . 1 4 P M B P 一 苯溶液( 2 %) : 称取1 0 g P MB
8、P 溶于5 0 0 m L 苯中, 混匀。 3 . 1 5 草酸溶液( 2 . 5 0 0 ) , 3 . 1 6 Z n - E D T A溶液: 将1 4 . 7 g 乙酸锌 Z n ( C H , C O O ) , “ 2 H 必 和2 5 g 乙二胺四乙酸二钠( E D T A ) 用水溶解并稀释至1 0 0 0 m L , 混匀。 3 . 1 7 偶氮氯麟m A溶液( 0 . 0 2 %) , 3 . 1 8 L 标准溶液。 3 . 1 8 . 1 称取。 . 1 1 5 4 g 预先在7 5 0 灼烧2 0 m in并在干操器中冷却至室温的高纯氧化札, 置于 1 0 0 m L
9、烧杯中, 加入4 0 m L盐酸( 1 +1 ) , 加热使之完全溶解, 冷却, 移入1 0 0 0 m L容量瓶中, 用水稀释 至刻度, 混匀。 此溶液1 m L 含o . t o m g L , 3 . 1 8 . 2 移取1 0 . 0 0 m L礼标准溶液( 3 . 1 8 . 1 ) , 置于1 0 0 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。 此溶液 1 m L含0 . 0 1 0 m g L , 3 . 1 8 . 3 移取1 0 . 0 0 m L礼标准溶液( 3 . 1 8 . 2 ) , 置 于1 0 。 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。 此溶液 1 m L含0
10、 . 0 0 1 0 m g L o 4 分析步驻 4 . , 试样量 按表1 称取试样。 表 1 稀土总量. %试样量, 9 0 . 0 0 1 0 - - - 0 . 0 i o 0 . 0 1 0 “ 0 . 0 2 0 0 . 0 2 0 - 0 . 0 5 0 0 . 0 5 0 - 0 . 2 0 1 . 0 0 0 0 0 . 5 0 0 0 0 . 2 0 0 0 0 . 1 0 0 0 4 . 2 空白试验 随同试样做空白试验。 4 . 3 测定 4 . 3 . 1 钢铁、 铁基及铁镍基合金试样 4 . 3 . 1 . 1 将试样( 4 . 1 ) W于1 0 0 m L烧杯
11、中, 加入 1 0 - 3 0 m L ( 根据试样而定) 适宜比例的盐酸( 3 . 1 ) , 硝酸( 3 . 3 ) 混合酸, 加热溶解, 蒸发至约3 m L , 加入5 0 m L水, 加热煮沸2 m i n , 移入1 0 0 m L容量瓶中, 冷却至室温, 用水稀释至刻度, 混匀。如有沉淀, 干过滤。 4 . 3 . 12 移取 1 0 . 0 0 m L试液, 置于5 0 mL分液漏斗中( 稀土总量为。 . 1 0 - 0 . 2 0 %时, 移取5 . 0 0 mL , 并省去以下除铁步骤) , 用氨水( 3 . 5 ) 仔细调p H到2 左右, 用1 0 m L乙酞丙酮一 三氯
12、甲 烷混合液( 3 . 6 ) 振 荡1 m i n , 铁被萃取到有机相中, 分层后弃去有机相。 如试液还呈深红色, 再以氨水( 3 . 5 ) 调节p H 2 左右, 用1 0 m L乙酞丙酮一 三氯甲 烷混合液( 3 . 6 ) 再萃取一次, 分层后弃去有机相。 注: 为减少试液的损失, 在调p H时可将精密p H试纸剪成小片检查. 当含铁量高时, 加入氨水后会出现氢氧化铁的 沉淀, 充分振荡后会溶解, 当达p H 2 左右时沉淀不消失也无妨 4 . 3 . 13 加入2 m L抗坏血酸溶液( 3 . 7 ) , 混匀, 放置5 m i n 。 加入5 m L硫氰酸按溶液( 3 . 8
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