GB4325.5-1984.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 钥 化 学 分 析 方 法 钥蓝光度法测定砷量 UDC-二幼吕 . 捉 : 翻 . .5 4 31 9 GB 4 3 2 5 . 5 - 8 4 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f mo l y b d e n u m T h e mo l y b d e n u m b l u e p h o t o me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o fars eni c 本标准适用于 钥粉、 相条、三氧化相、 钥酸按中 砷量
2、的测定。测定范围:0 . 0 0 0 2 0 - 0 . 0 0 6 0 1 . 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定); . 1 方法提要 试样用硫酸、硫酸铁分解后,在1 1 N硫酸介质中,存在O A M碘化钾条件下,用苯萃取砷 ( H) 与主体铂及其它杂质分离。以 稀硫酸及水反萃取砷 ( II I ) 。用高 锰酸钾氧化砷 ( III )为 砷 ( V ) , 加亚 硫酸钠还原过剩的高锰酸钾,控制试液为0 . 4 N 硫酸酸度,使砷 ( V) 与铝酸 馁形成杂多酸, 以硫酸麟 还原成砷铂蓝,测量其吸光度。 2 试剂 2 . 1 硫酸钱。 2
3、. 2 苯。 2 . 3 硫酸 ( 比重1 . 8 4 ) . 2 . 4 硫酸 ( 1 1 N) 。 2 . 5 硫酸 ( 4 N) 。 2 . 6 硫酸 ( 1 N) 。 2 . 7 硫酸 ( l +1 ) . 2 . 8 硫酸 ( 1 +2 ) . 2 . 9 碘化钾溶液 ( 5 M) :称取8 3 g 碘化钾溶于水中,并稀释至1 0 0 m 1 ,混匀。用时配制。 2 . 1 0 余 目 酸钱溶液 ( 1 %) ,高纯。必要时过滤。 2 . 1 1 高锰酸钾溶液 ( 1 . 5 %) . 2 . 1 2 亚硫酸钠 ( N a 2 S 0 3 )溶液 ( 2%) 。用时配制。 2 . 1
4、 3 硫酸麟溶液 ( 0 . 1 5 %) 。 2 . 1 4 洗涤液:3 0 体积硫酸 ( 2 . 4 )与2 体积碘化钾溶液 ( 2 . 9 )相混合。用时混合。 2 . 1 5 对硝基酚乙醇溶液 ( 1 %) :称取1 g 对硝基酚溶于l 0 0 m l 无水乙 醇中 。 2 . 1 6 二次蒸馏水 ( 本方法均用此水) 。 2 . 1 7 砷标准溶液 2 . 1 7 . 1 称取0 . 1 3 2 0 g 预先经1 1 0 C 烘干之三氧化二砷 ( 9 9 . 9 %以上) ,置于2 0 0 m 1 烧杯中, 加人l o m l 5 % 氢氧化钠溶液溶解,加人2 滴对硝基酚乙醇溶液。以
5、硫酸 ( 2 . 8 )中和至溶液变为无色,并过最 l o m l ,移人l o o o m l 容量瓶中,用水 稀释至刻度,混匀。此溶液l m l 含I O O W g 砷。 2 . 1 7 . 2 移取2 5 . 0 0 m l 砷标准溶液 ( 2 . 1 7 . 1 ) ,置于5 0 0 m I 容量瓶中,滴加5 滴硫酸 ( 2 . 8 ) ,用水稀 释至刻度,混匀。此溶液1 m1 含5 L g 砷。 国家标准局1 9 8 4 一 0 4 一1 2 发布1 9 $ 5 一 03 一 01实旅 GB 4 8 2 5. 5 - 8 4 3 试样 铝条应粉碎并通过8 0 目 筛网。 4 分析步
6、骤 4 . 1 测定数f 分析时应称取三份试样进行测定,测定值应在室内允许差之内,取其平均值。 4 . 2 试样f 按表1 称取试样量。 表 1 砷,%试样量,9 0 . 0 0 0 2 0 -0 . 0 0 1 0 -, 0 . 0 0 1 0 -0 . 0 0 4 0 0 . 0 0 4 0 -0 . 0 0 6 0 1 . 0 0 0 0. 5 0 0 0 0. 3 5 0 0 4 . 3 空白试验 随同试样做空白 试验。 4 . 4 洲定 4 . 4 . 1 将试样 ( 4 . 2 )置于4 0 0 m I 十烧杯中,加2 . 5 9 硫酸铁 ( 2 . 1 ) , 1 1 . 5 m
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