GB-7492-1987.pdf
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1、中华人 民共和国国家标准 水质 W 皿t er BHC an d 、J监 /、/、/、 滴滴涕的测定 UDC 6 1 4. 7 7 7 : 5 4 3 . 4 2 : 5 3 2.F GB 7 4 9 2 - 8 7 气相色谱 法 q u a l i t y -De t e r mi n a t i o n o f DDT一 Ga s c h r o m- a t o g r a p h y 1 适用范围 本标准适用于地面水、地下水以及部分污水中六六六、滴滴涕的分析。 本方法用石油醚萃 取水中六六六、滴滴涕,净化后用带电子捕获检测器气相色谱仪测定。当 所用 仪器不同时,方法的检出范围不同。Y
2、一 六六六通常检测至4 n g / L,滴滴涕可检测至2 0 0 n g / L o 样品中的有机磷农药、 不饱和烃以及邻苯二甲 酸醋等有机化合物在电子 捕获鉴定器上也有响应, 这些千扰物质可用浓硫酸除掉。 2 试剂和材料 2 . 1 载气 氮气: 纯度9 9 . 9 %,氧的含量小于5 P P M,用装5 A分子筛 净化管净化。 2 . 2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料。 2 . 2 . 1 石 油醚 :沸 程3 0 一 6 0 或 6 0 一 9 0 0C ,浓 缩2 0 倍 后色谱 测定无干 扰峰, 如有干 扰需用全玻 璃蒸 馏器重新蒸馏。 2 . 2 . 2 浓硫酸 (
3、H 2 S O4 ):0二 1 . 8 4 8 / m1 。 2 . 2 . 3 无 水 硫 酸 钠( N a , S 0 , ) : 在 3 0 0 C 烘 箱 中 烘 烤4 h , 放 人干 澡 器中 冷 却至 室 温 , 装 人 玻 璃 瓶 备用。 2 . 2 . 4 硫 酸钠( N a , S O , - 1 0 H , O ) : 2 0 g / L溶液,使用 前用石油 醚 提取三次, 溶液与石油醚 之比 为1 0 : 1 。 2 . 2 . 5 异辛烷 ( C , K二)。 2 . 2 . 0 苯 ( C , H, ):优级纯。 2 . 2 . 7 色潜标准物:a 一 六六六、Y
4、一 六六六、p 一 六六六、6 一六六六、P P - DD E, OP - DDT, P P -DDD, p p , 一DDT,纯度为9 5 - - 9 9 %. 2 . 2 . 8 储备溶液:称取每种标准物 ( 2 . 2 . 7 ) 1 0 0 mg ,准确至1 mg ,溶于异辛烷 ( 2 . 2 . 5 ) ( P - 六六六,先用少量苯溶解),在容量瓶中定容至l o o m I 。在4 可储存一年。 2 . 2 . 9 中间溶液:用移液管量取八种储备溶液,移至l o o m 1 容里瓶中,用异辛烷 ( 2 . 2 . 5 ) 稀释至 刻 度。 八种储备液量取的体积比为V 。 一 * -
5、 t I V , 一 六 祛 : V , 一 At,: V 。 一 A t “ “ V P P , 一 。 D 8 V O P - D D T V P P - D D D : V P P 一 D D T 二1 : 1 3 . 5 : 1 3 . 5 5 : 3 8 。 2 . 2 . 1 0 气相色谱用标准工作溶液,根据检测器的灵敏度及线性要求。用石油醚 ( 2 . 2 . 1 ) 稀释中 间 溶液,配制几种浓度的标准工作溶液.在4 可储存2 个月。 2 . 3 制备色潜 柱时使用的试剂和材料 2 . 3 . 1 色谱柱和填充 物参考 3 . 6 的有关内容。 2 . 3 . 2 涂溃固定液所
6、用溶剂:丙酮。 国家环境保护局1 9 8 7 一 0 3 一 1 4 批准1 9 8 7 一 0 8 一0 1 实施 GB 7 4 9 2 - 8 7 3 仪器 3 . 1 仪器的 要部件:带电了 捕获检测器气相色谱仪,附柱加热炉、 温度调节器、注人口 加热器、 检测器加热器及相应的温度调i f 器、放大器等。 3 . 2 控制载气的味力表及流虽计。 3 . 3 进样器:个玻璃系统进样器。 3 . 4 记录器:与 仪器相U c 配的记录仪。 3 . 5 检测器 3 . 5 . 1 类型:电了 捕获检测器。 3 . 5 . 2 器件的特性:可采用6 3 N i 放射源或高温 3 H 放射源。 3
7、 . 5 . 3 检测器极化电压可采用直流电源或脉冲电源。 3 . 6 色L柱 3 . 6 . 】 色潜柱数量:1 一2 支。 3 . 6 . 2 色谱柱的特征: 3 . 6 . 2 . 1 材料:硬质玻璃。 3 . 6 . 2 . 2 长度:1 . 8 一2 m。 3 . 6 . 2 . 3 内径:2一3 . 5 m m. 3 . 6 . 3 色l i p, 柱类型:填充柱。 3 . 64 载体 3 . 6 . 4 . 1 名称:c h r o mo s o r b W AW DMC S. 3 . 6 . 4 . 2 粒度:8 0 一1 0 0 目。 3 . 6 . 5 1m 定液 3 .
8、6 . 5 . 1 名称及其化学性质: ( 苯基5 0 )甲基硅酮 ( 0V一1 7 ),最高使用温度3 5 0 0C r 氟代烷基 硅氧烷聚合物 ( QF一1 ),最i0 使用温度2 5 0 C o 3 . 6 . 5 . 2 液相载荷量:O V一 1 7 为1 . 5 %,QF一1 为1 . s 5 yoa 3 . 6 . 5 . 3 涂溃固定液的方法:静态法。 根据担体的重量称取一定量的固定液,准确至1 0 mg ,溶解在丙酮中, 待完全溶解后,倒人担体, 使 担体刚好浸 没在溶液中, 轻轻 摇动 容器,让 溶剂 均匀 挥发,待溶剂 全部 挥发 后,即涂溃完毕。 3 . 6 . 6 色谱
9、柱的填充方法 硬 质玻璃柱的一 端用硅烷化 玻璃 棉塞住, 接真 空泵,柱的另 一 端通过 软管接偏斗, 将固定相 慢慢 通过漏斗 装 人色谱 柱内 。在装填 固定相的同 时开动真 空泵 抽气, 并轻 轻敲击色谱 柱, 使固定相在 色谱 柱内 填充紧密,填装完毕后用硅烷化玻璃棉塞 住色谱柱另一 端。为防止真空泵油倒抽进人色谱柱,在 色l M, 柱和泵之间联接缓冲瓶。 3 . 6 . 7 柱效能和分离度 在 给定条件下 色谱 柱 总的分离效 能大于 0 . 8 , 3 . 7 试样预处理时使用的仪器 3 . 7 . 1样 品 瓶 :I L玻 璃细口 瓶, 具磨口 瓶 塞 。 3 . 7 . 2
10、蒸发浓缩器:K -D式,5 0 m I 梨形瓶下部联接具有I MI 刻 度管的底瓶,或相当 型式的仪 器。 3 . 7 . 3 分液漏斗 :5 0 0 m 1 。 3 . 7 . 4 量筒:2 5 0 m I ,2 5 m 。 3 . 7 . 5 微量注射器:5 P I ,1 0 P I 。 3 . 7 . 6 玻璃棉 ( 过滤用):在索氏 提取器上 用石油醚提取4 h ,凉干后备用。 3 . 7 . 7 水浴锅。 GB 7 4 9 2 -8 7 3 . 7 . 8 振荡器:每分钟振荡次数不小于2 0 0 次,备有分液漏斗 固定架。 4 样品 4 . 1 样品性质 4 . 1 . 1 样刀名称
11、:水样品。 4 . 1 . 2 样品状态:液体。 4 . 1 . 3 样品的稳定性:水中六六六、滴滴涕化学性质稳定,可被微生物及碱分解。 4 . 2 水样采集和储存方法 4 . 2 . 1 水样采集 采集要附合采样计划的要求并在到达实验室之前使它不至变 质或受到污染。用玻璃瓶 ( 3 . 7 . 1 ) 采 集样ruu u o在灌瓶前要把采样瓶用所需采样的水冲洗2一3 次。 4 . 2 . 2 水样保存 采集水样后应尽快分析。如不能及时分析,可在4 冷藏箱中储存,不多于七天。 4 . 3 试样的预处理 4 . 3 . 1 水样的提取 摇匀 水样,用 2 5 0 m I 量筒 ( 3 . 7 .
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