GB4324.8-1984.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 钨 化 学 分 析 方 法 丁二酮E光度法测定镍量 UDC 舫9 . 2 7 : 5 4 3 4 2 : 5二7 4 GB 4 3 2 4 . 9 - 8 4 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f t u n g s t e n T h e d i m e t h y l g l y o x i m e p h o t o m e t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f n i c k e l c o n t e n t
2、 木标准适用J , 钨粉、钨条、 三 氧化钨、 钨酸、 仲钨酸镶中镍量的测定。 测定范围; 0 . 0 0 0 4 -0 . 0 1 %. 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及 一 般规定 。 1 方法提要 试样用焦硫酸钾熔融, 柠檬酸一 氢氧化钻浸取。 在p H8 - - 9 以1 一 二酬肘一三 氯甲烷萃取, 用。 . 5 N t o 酸反萃取。在碱性溶液I I I ,氧化剂存在下,镍与1 一 二 酮肪形成有色络合物,测量其 吸光度。 2 试剂 2 . 1 焦硫酸钾。 2 . 2 盐酸 ( 0 . 5 N) 。 2 . 3 盐酸 ( 1+9) 。 2
3、 . 4 氢氧化被 ( 比重0 . 9 0 ) 。 2 . 5 氢氧化按 ( 1+9 ) 。 2 . 6 氢氧化按 ( t+9 9 ) 。 2 . 了 三氯甲烷。 2 . 8 洒石酸钾钠溶液 ( 2 0 %) 。 2 . 9 柠檬酸溶液 ( 5 0 %) 。 酮肘乙醉溶液 ( t %) 。 氢氧化钠溶液 ( 巧%) 氢氧化钠溶液 ( 5 %) 19W 1 肘溶液 ( 3 %) :用氢氧化钠溶液 ( 5 %)配制。 过硫酸钱溶液 ( 5%) 。 镍标准溶液 称取0 . 1 0 0 0 8 金属镍 ( 9 9 . 9 9 %) ,置 2 5 0 m 1 烧杯 1 , ,加入l o m l 硝酸 (
4、 1+1 ) ,加热溶 2.102.112.12洲2.14215 解,冷却,用水吹洗表1 P 1 及杯壁,再加热煮沸片刻,冷却,移人1 0 0 0 m 1 容量瓶中,用水稀释至刻度, 混匀。此溶液1 m l 含 0 . 1 0 m g 镍。 2 . 1 5 . 2 移 取5 . 0 0 - 1 镍标准溶液 ( 2 . 1 5 . 1 ) ,置于2 5 0 m 1 容量瓶中,用水 稀释至刻度,混匀。此溶 液1 m l 含2 N g 镍。 3 试样 3 . 1 t ; 条应粉碎并通过1 2 0 目筛网 3 . 2 钨条、钨粉、仲钨酸钱称样后先在电炉士 加热3 0 m i n ,再移人高温炉t 1
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