GB4325.27-1984.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 钥 化 学 分 析 方 法 燃烧一 库仑滴定法测定碳量 UDC . 2 T S 幼 : MS 刹6 . 2 6 GB 4 3 2 5, 2 T - 8 4 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f mo l y b d e n u m T h e c o mb u s t i o n - c o u l o me t r i c t i t r a t i o n me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f c a r b o n c o n t
2、 e n t 本标准适用于钥中碳量的测定。测定范围:0 . 0 0 0 5 - 0 . 5 0 % o 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定) o 1 方法提要 试样中 碳在高温氧 气流中 燃烧生成二氧化碳,导人p H 9 . 5 左右的高氯酸钡溶液中, 产生的高抓 酸 使 溶 液 的p H 值 降 低 , 通 以 电 量 一 定 的 脉 冲电 流 进 行 电 解 , 使 溶 液 的p H 值 恢 复 到 原 来 数 值 。 根 据电 解 时消耗的脉冲电流的计数,计算试样中 碳的含量。 存燃嫩讨程巾。试样巾可能含有少量硫亦氧化生成二氧化硫,经钒酸
3、银除去。 2 试荆与材料 2 . 理1 5 2 . 2 . 2 . 2 。 2 。 2 。 滴, 2 。 2. 2 . 2. 2 . 2. !氧化锌:在00 高温炉中缎烧2 h ,冷却后粉碎,装在瓷舟中推入1 1 0 0 C 管式炉中通氧处 m i n ,冷却后保存于磨口瓶内备用。 碳酸钡:粉末,填人阳极池底部。 氧气净化用 材料和试剂:分子筛 ( 变色) ; 氢氧化钾。 钒酸银;填充除硫管。 阴极池溶液,称取l o o g 结晶高氯酸钡和6 0 m l 异丙醇,溶于2 0 0 0 m l 水中,贮于磨口瓶内备用。 阳极池溶液:称取1 0 0 g 结晶高氯酸钡溶于5 0 0 m 1 水中,贮于
4、磨口瓶内备用。 臼,口口月.甘 参 考 电 极 池 溶 液 : 称 取 5 g 结 晶 高 瘾 钡 和 3 澎化 钠 , 溶 于 1 0 0 m l 水 中 并 滴 加 5 % 硝 酸 银 溶 液 数 ,. 贮于磨口瓶内备用。 . 高抓酸洗液 ( 5 % ) 。用于清洗阴极池。 9瓷管:2 2 m m x 1 7 m m x 6 0 0 m m , 1 0 瓷舟:8 8 m m , 在1 2 0 0 C 通氧处理1 0 m i n ,取出 置于干 燥器内 冷却备用。 ” 玻璃毛:填充在除尘器内。 任 已知含碳量的相试样。 1 3 氧气:纯度大于9 9 %. 3 仪器与设备 3 . 1 管式燃烧
5、炉:碳硅棒加热,双瓷管式功率不低于3 KW ,最高温度可达1 3 0 0 , C , 3 . 2 气路流程如图1 所示。 氧气经第一支瓷管燃烧除去碳质, 再经氢氧化钾管吸收二氧化碳, 变色 分子啼 吸水,然后进入第二支 瓷管燃烧试 样,碳经燃烧生成二氧化 碳,由 氧气带走,经 除尘 管和 除硫 管,进人库仑分析仪的吸收杯后放空。 国家标准局1 9 8 4 一 0 4 一1 2 发布 1 9 8 5 一 03 一 0 1 实施 GB 4 3 2 5. 2 T - 3 4 1 0(1) 图 1 气路流程示意图 1 一氧气瓶.z 一调压阀. 6 一瓷舟,7 一氢氧化钾管; 3 一氢氧化钾管;4 一贮
6、气瓶 8 一变色分子筛管.9 ( 1 、 ( 5 1) , 5 一管式燃烧炉。 9 ( 2) 、9 ( 3 ) 一针形阀, 1 0 ( 1 ) 、1 0 ( 2 ) 、1 0 ( 3 ) 一流呈计,1 1 一二通玻璃活塞;1 2 一除尘器;1 3 -除硫管, 1 4 一分流阀, 1 5 一分流泵,1 6 一电磁阀;1 7 -吸收电解杯 第二支瓷管的进气端连接如图2 所示的加样口,以防止在打开瓷管口的密封橡皮塞时,空气进人 引起系统空白值的增高和波动。 图 2 加样口 1 一橡皮塞, 2 一玻璃加样口:3 一氧气进口. 卜 真空黑蜡. 5 一冷却水进口,6 一冷却水出口; 卜 瓷管 3 . 3
7、自 祸调压器:单相0 - - 2 5 0 V , 3 K W,用以调节炉温。 3 . 4 电子稳压器:1 KW,用于稳定库仑分析仪的电源电压。 3 . 5 库仑分析仪:库仑滴定电路示意图如图 3 0 通人吸收电 解杯的脉冲电流是由充放电电路产生的。电路中 的充放电电容器充电到一定电压时, 与电解电极接通, 的碳量。 电容器上的电量以一个电解脉冲电流的形式通过吸收液,其电量相当于。 . 5 x 1 0 - s g 2 6 8 GB 4 3 2 5. 2 7 一 .4 图 3 库仑滴定电路示意图 1 一阴极池:包括搅拌器、玻璃电极、铂电极 ( 阴极) . 2 一阳极池:铂电极 ( 阳极) h 3
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