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1、中华人民共和国国家标准 大米、 小麦中 氧化稀土总量的测定 三澳偶氮肿分光光度法 UDC 6 8 8 . 1: 5 4 8 . 4 2 GB 7 68 0 - 87 T h e t r i b r o mo a r s e o a z o p h o t o me t r i c me t h o d f o r t 加 d e t e r mi n a t i o n o f r a r e e a r t 血o x i d e c o n t e n t 1 n r i c e a n d wh e a t 1 适应范圈 本标准适用于 大米、 小麦中 氧化稀土 总最的 测定。 测定范围在
2、。 . 0 5 P P m以 上。 之 方法原理 试样经灰化后 ,用P MB P-异戊醇十 环己烷萃取分离钙、 铁等干扰元素,然后在p H3 . 1 的抓 乙酸缓冲液介质中,稀土与三澳 偶树申 生成蓝紫色 络合物,于分光光度计波长为6 3 5 n m处测最其 吸光 度。 a仪公 分光光度计。 酸度计。 石英D II 5 0 一1 0 0 m m , 天平1 / 1 0 0 0 0 9。 恤.月月 . .仙.口.口舀 4 试荆及其配制 除注明者外.试剂均为分析纯,水为去离子水或兼馏水。 4 . 1 硝酸 ( G B 6 2 6 -7 8 ) 4 . 2 盐酸 ( GB 6 2 2 -7 7 )
3、4 . 2 . 1 盐酸 ( 6 M) 4 . 2 . 2 盐酸 ( 1 . 2 M) 4 . 2 . 3 盐酸 ( 0 . 1 M ) 4 . 8 过氧化氢 ( 3 0 %) 4 . 4 破基水杨酸 溶液: 6 0 % ( W/ V )。 4 . 5 抗坏血酸 4 . 5 . , 抗坏血酸溶液:2 % ( W/ V)。 4 . 6 硫氮酸铁溶液: 6 0 % ( 甲/ V)。 4 . 7 二甲基黄指示剂: 0 . 1 %乙醉溶液 ( 甲/ V)。 4 . 8 氨水 4 . 6 . 1 氨水 ( 7 M) 4 . 8 . 2 氨水 ( 1 M) 4 二高氮酸 ( GB 6 2 3 -7 7 )
4、 中华人民共和国农牧渔业部1 二 7 一 0 一 0 4 批准1 9 8 7 一 1 1 一 0 1 实施 GB 7 6 3 0 - 8 7 4 . 1 0 冰乙酸 ( GB 6 7 6 -7 8 ) 4 . ”甲基橙指示剂:0 . 1 % ( W/ Y)。 4 . 1 2 三澳偶氮肿溶液: 0 . 0 2 % ( W/ V)。 结构式为: 尽。(OH),N=N OH OH N : 二 二N SO, H 4 . 1 3 p H 4 . 3 缓冲溶液:在1 0 0 0 m L 容量瓶中,加人2 8 . 5 - L 冰乙酸 4 . 1 0 ),l o m L 氨水 4 . 8 , 8 0 0 -
5、L 水,在 酸度计上 调p H 为 4 . 3 ,用水稀释至刻 度, 摇匀。 4 . 1 4 1 一 苯 荃 3 一 甲 基 - 4 一 苯 甲 酸 一 比 哇 酮 ( P M B P ) 4 . 1 8 环己烷 4 . 1 . 异戊醇 ( H G 3 -9 9 6 -7 6 ) 4 . 1 7 萃取液:3 B P MB P 溶解二 邢O O m L环己烷 以. 1 5 中 再加2 0 0 m L 异戊醇 以. 1 6 ) 摇匀。 4 . 1 8 洗涤液:5 m L 磺基水杨酸 ( 4 . 4 加 5 0 m L 硫氮酸钱 ( 4 . 的 , 6 0 m L 缓冲液 ( 4 . 1 3 ),稀
6、至 3 0 0 - L。 4 . 1 8 p H 3 . 1 缓 冲 液:1 M 氯 乙 酸 和1 M氨 水 ,1 + 1 混 合 , 在 酸 度 计上 调 p H 为 3 . 1 。 5 稀土 标准溶液 5 . 1 包头混合稀土标准贮备液: 称取0 . 2 0 0 0 9 包头混合稀土 氧化物( 提纯方法见 附录A) 置于 2 0 0 - L 烧杯中,加2 0 m L盐酸 ( 4 . 2 . 1 ). 纷慢加热并逐次滴加总体积为1 一2 m L 的过氧化氢 ( 4 . 3 ,待溶 液 清 亮后 燕发至2 一3 m L 。 加 l o m L 盐 酸 4 . 2 ) , 移人 2 0 0 m
7、L 容 最瓶 中, 用 水稀 释至刻 度, 摇匀。 此贮 备液1 m L 含1 m 9 氧化稀土。 5 . 2 包头混合稀土标准工作液: 移取贮备液l o m L 于2 0 0 m L 容显瓶中. 加4 m L 盐酸 ( 4 . 2 ) . 用水 稀 释至 刻度, 摇匀, 此溶液l m L 含5 0 11 9 氧化稀 土。用 时 移取上 述溶液2 m L 于 l 0 0 m L 容量瓶 中用 水 稀释至刻度, 摇匀。此工作液l m L 含1 41 9 氧化稀土 ( 可使用一周)。 6 浦定准备 6 . 1 二 2 二 3 试样需全部通过 .Y O 目筛。 试样需预先部0 = - 6 0 烘6
8、h , 置于干 澡器中 冷至 室温, 充分 混匀, 装人 磨口 瓶中 备用。 石英皿先用盐酸( 4 . 2 . 1 )煮沸1 0 - - 2 0 m i n ,然后用水洗净。 7 测定步驻 7 . 1 测定数量:分析时应 称取3 份试样进行测定,取其平均值。 7 . 2 试样量: 称取5 9 或1 0 9 试样 ( 精确至1 - g )。 7 . 3 空白试验: 随同试样做空白试验。 7 . 4 测定: 7 . 4 . 1 灰化 将试样置于 石英皿中. 在通风 柜内 置于1 一2 k W电 炉上 预灰化, 温度由 低到高,用 调压器控制, 1 h 之内 升至 1 0 0 左 右,2 h 之内
9、升至 2 5 0 左 右。 避免 燃烧, 防止喷出,继续加 热至不冒 烟。然 后放 GB 7 6 8 0 - 87 入高温炉中,慢慢升温至5 0 0 一 6 0 0 1C , 并保持6 一8 h 。 取出稍冷。加5 m L 硝酸 ( 4 . 1 ),在电炉上 加 热蒸干后再放人高 温炉灼浇至残渣为 灰白色,如未呈 灰白色可再用硝酸 4 . 约 处理一次。 取出 稍冷, 加2 m L 盐酸 ( 4 . 2 . 1 和 数滴过 氧化氢 ( 4 . 3 至 溶液清亮,煮沸 稍冷。 移人 6 0 m L 分 液漏 斗中 。 7 . 4 . 2 萃取 于 6 0 mL 分液漏斗中, 加2 m L 磺基水
10、杨酸 4 . 4 ),再加抗坏血酸 4 . 5 至溶液呈 微红色或无 色. 加5 m L 硫氢酸铁 C 4 . 6 ),1 滴二甲基磺指示剂 4 . 7 ).用 氨水 4 . 8 . 1 ) ( 4 . 8 . 2 调溶液呈 橙色,加5 - L p H 4 . 3 的 缓冲溶液 ( 4 . 1 3 ), 2 0 m L 萃取液 ( 4 . 1 7 振荡2 m i n , 分层后 弃去水相, 用 i O - L 洗涤液 ( 4 . 1 8 ) 洗 涤一次, 弃去水相。 在有机相中 加l o m L 盐酸 ( 4 . 2 . 3 振荡反萃取2 m i n , 分层后将水相放人 l 0 0 m L
11、烧杯中, 再加5 m L 盐酸 ( 4 . 2 . 3 振荡l m i n ,合并两 次反 萃液。 7 . 4 . 8 显色 在反萃液中加2 m L高氮酸 以. 9 ),在通风柜内置于电 护上加热冒 烟,蒸至 近干, 沿杯壁 滴加2 0 滴盐 酸 ( 4 . 2 . 1 ),用 水 吹洗杯壁. 加 热溶解。 移灿5 m L 容 量瓶 ( 或比色管)中 。加2 m L 抗坏血 酸 溶液 ( 4 . 5 . 1 ),1 滴甲基橙 指示剂 ( 4 . 1 1 ),用 氨水 4 . 8 . 1 1 C 4 . 8 . 2 ) 调至 溶液呈 橙色,加3 m L p H3 . 1 的缓冲液 4 . 1 9
12、 ). 摇匀。 7 . 4 . 4 测量 用5 c m比色皿,在波长为 6 3 5 n m 处,以随同试样的空白 7 . 3 为参比,测量试样的吸光度,然 后从工作曲线七 查出相应的氧化稀土量。 7 . 5 工作曲线绘制 移聊 . 0 0( 试剂 空白). 0 . 2 0 , 0 . 3 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 m L 稀土 标准工作液 C 5 . 2 ), 分 别 置于一 组 预先盛 有L O m L 水枷O m L 分液漏 斗中按七 述步骤进行 萃取、 显色、 测星吸光度。 以 毅化稀 土曼为楷坐标.吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
13、吕 测定结果计算 按下式计算稀土总最,以氧化物百分含量表示。 2 ; R E x O y ( p p m ) 二 生 刀口 0 式中 : m , 自 工 作 曲 线 上 查 得 的 稀 土 最, 11 9 ; 阴 。 试样量,9 。 测定结果表示到/ I N 数点后二位,取其平均值。 日 允许偏差 测定结果的偏差值应不大于表所列的允许范围。 P P M 氧化稀七 含盘 允许偏差 0 . 0 5 一0 . 20 . 0 2 0 . 2一0 . 5 0 . 0 4 GB 7 6 3 0 - 8 7 附录A 包头混合稀土级化物的纯制 ( 补充件) A. 1 方法一 A . 1 . 1 称取由内蒙产的
14、包头稀土精矿 ( ER E x Oy ( %) 0 5 0 %) 0 . 5 g 于盛有3 g 氢氧化钠的镍增 涡中,加3 9 过氧化钠,置于电炉上烘去水分,于7 0 0 - 7 5 0 C高温炉内熔融l o m i n( 其间摇动一次) 取出冷却。 A. 1 . 2 将柑涡置于 4 0 0 - L 烧杯中, 加l o m L 三乙醇胺、 1 2 0 m L 近沸水浸出 。 将柑涡用水洗净 后 取出 , 煮沸1 2 mi n ,待沉降后用快速定性滤纸过滤,弃去滤液,沉淀用热水洗4 5 次。用 3 0 m L 热的 6 M盐酸分数次将沉淀从漏斗上溶解并接收于原烧杯中,滤液中加1 0 0 m L水
15、,加热至近沸。 缓慢加 人 3 0 m L 7 M氨水,煮沸1 2 m i n ,放置冷却。 A . 1 . 3 用快速定性滤纸过滤,弃去滤液,沉淀用热水洗4 5 次。用2 0 m L 热的6 M盐酸分数次 将沉淀从漏斗r 溶解并接于原烧杯中。滤液中加1 0 0 - L 热水。逐滴加6 m氨水并调节p H - 2 。加热 煮 沸,加 1 0 0 - L 近沸的5 绒草酸溶液,煮沸1 m i n ,冷却至室 温。 A . 1 . 4 用中速定量滤纸过滤,弃去滤液。沉淀用1 %草酸溶液洗3 -4 次。将沉淀连同滤纸放人 瓷增涡中,在电炉上灰化后放劫0 0 0C高温炉中灼烧1 h 即得纯包头混合稀土
16、氧化物。 . 2 方法二 称取由包头稀土矿提取制得的氛化稀土1 g 于4 0 0 - L 烧杯中, 加 3 0 mL 6 M盐酸、1 0 0 m L水, 加 热至沸。缓慢加人 3 0 m L7 M氨水,煮沸1 2 m i n , 放置冷却。以下按方法一的A . 1 . 3 , A . 1 . 4操 作。 包 头 混 合 稀 土 氧 化 物 的 各 单 一 稀 土 相 对 含 量( % ) 如 下 : L a 2 0 3 - 2 7 声e 0 2 - 5 0 ; 1 r 6 0 - 5 , N d , O , % 1 7 , S m 2 O 3 -0 . 3 ,其 他小于 0 . 1 。其 IR
17、 E x O y( %) 应大于 9 9 . 9 % e 附加说明: 本标准由中华人民共和国农牧渔业部提出。 本标准由北京有色金属研究总院负责起草,由包头稀土研究院、湖南省分析测试研究 所、北京有 色金属与稀土 应用研究 所参加起草。 本标准主要起草人李万 选、李清娟。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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