GB-4984-1985.pdf
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1、UDC 6 8 8. 7 6 1 . 3: 8 1 3 . 0 6 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B 4 9 8 4 一8 5 错刚玉耐火材料化学分析方法 Ch e mi c a l a n a l y s i s me t h o d s o f z i r c o n i a - a l u mi n a r e f r a c t o r i e s 1 9 8 5 一 0 3 一 0 6 发布1 9 8 5 一 1 2 一 0 1 实施 国家才 示 二 佳局批准 中华人 民共和 国国家标 准 UDC 6 6 6 . 7 6 4 . 3 : 5 4 3 . 0 6 错刚
2、玉耐火材料化学分析方法 GB 498 4一 85 Ch e mi c a l a n a l y s i s m e t h o d s o f z i r c o n l a- a l u mi n a r e f r a c t o r i e s 本标准适用于 错刚玉耐火材料的化学分析。 1 总则 1 . 1 分 析试样均应在1 0 5 一1 1 0 烘干I 一2 小时,然后放人干燥器中 冷却至室温后称量。 1 . 2 化学分析用水应为蒸 馏水或去离子 水;原子吸收分 析用 水应为两次去离子水或同 等纯度水; 所 用化学试剂应为分析纯或优级纯,用于 标定的化学试剂, 应为基准试剂或高纯试
3、剂。 1 . 3 分析天平 感量应达到。 . 1 毫克。天平祛码应定期检定。 1 . 4 溶液的百分浓度为重量一 体积百分浓 度,系 指1 0 0 毫升溶液中所含溶质的克 数。而1十1 , 1 +3 , 1+ ” 等系 指溶质体积与水体积之比。 1 . 5 滴定管、容量 瓶、移液管及其他量具均须进行校正。 1 . 6 各 项测定中应同时做空白 试验,校正分析 结果。 1 . 7 仲裁分析时,同一试样平行份数不得少于两份。分析 结果的差值在允许误差范围内时,取算 术平均位为最终分析结果。 2 试样制备 按制样要求 操作,最后 分取试样1 5 一 2 0 克,磨细至全部通过1 8 0 目 标准筛。
4、 3 烧失f的测定 准确称取约 1 克试样置于预先在9 5 0 -1 0 0 0 灼烧至恒重的铂增涡或瓷 堆祸中,加盖,并稍留空 隙,置于高温炉中,从低温开始升至9 5 0 工 。 0 0 灼 烧 1 小时,取出, 置于干操器中, 冷却至室 温,称 量。反复灼烧称量, 直至恒重。 烧失量的百 分含量 按式 ( 1 )计算: , 一口, 烧失量 %二 - - - 一 二 二 一 . x 1 0 0 , ( 1 ) 【 工 式中:C。 灼烧前增塌 及试样重量,克: G Z 灼烧后增祸 及试样重量,克; .夕试样重量,克。 4 二组化硅的测定 4 . 1 试剂 4 . 1 . 1 盐酸: 1十1;
5、1+4; 1 N 4 . 1 . 2 无水乙醇。 4 . 1 . 3 硫酸: 1+1 。 4 . 1 . 4 氟化钾:2 % 水溶液。 4 . 1 . 5 硼酸:2 % 水溶液。 国家标准局1 9 8 50 3 一 0 6 发布1 9 8 5 一 1 2 一 0 1 实施 GB 498 4-85 4 . 1 . 6 钥酸钱:7 %水溶液, 过滤后 贮于塑料瓶中备用。 4 . 1 . 7 0 . 2 5 % 抗 坏血 酸 溶 液: 称 取 。 . 2 5 克 抗 坏 血 酸, 用 少许 水 溶 解 , 加硫 酸( 1 + 1 1 到0 0 毫 升 ( 用 时现配)。 4 . 1 . 习 硼砂一
6、碳酸钠if s 合 熔剂: 工: 2 ( 重量比)。 4 . 1 . , 毛 氧化 硅 标 准 溶 液 : 准 确 称 取 预先 在9 5 0 一 1 0 0 0 C 灼 烧1 小 时 的 高 纯 二 氧 化 硅 0 . 1 0 0 0 克 ,置 于 铂增塌中,加硼砂一 碳酸钠混合 熔剂4 克,于9 5 0 一1 0 0 0 C 熔融至透明,立即取下稍冷,用热水 浸取 熔块于塑 料烧杯中。待溶液清澈并 冷却至室温后,移人1 0 0 0 毫升容量瓶中 ,用水稀释至刻度, 摇匀, 立即转人于 塑料瓶中 保存。 此溶液 每毫升含二氧化硅0 . 1 毫克。 4 . 1 . 1 0 氢氧化 钠:2 0
7、水 溶液,贮于塑料瓶中。 。 1 . ” 对硝基苯酚,0 . 5 %乙醇溶液。 4 . 2工作 曲线的绘制 于一组1 0 0 毫升塑料杯d a , 分别加 入 0 . 0 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , . . . . . . 6 . 0 0 毫升二氧化硅标准溶液 ( 0 . 1 毫克/ 毫升),分别加人2 % 氟化钾5 毫升, 摇匀,放置1 0 分钟。 再加人2 % 硼酸5 毫升, 加 0 . 5 %对硝基苯酚1 滴,用 2 0 Y o 氢氧化钠调至溶液变黄,加人 1 N 盐酸7 毫升和无水乙醇1 0 毫升, 再加 7 沁 钥酸铁5 毫升,在2 。 一 3
8、 0 C温度下放置2 0 分钟。 移人1 0 0 毫升容量瓶中, 稀释至约80 毫升。加 0 . 2 5 % 抗坏血酸溶液1 0 毫升,用水稀释至刻度, 摇匀,放 置9 0 分 钟。在分光光度计上用0 . 5 厘米比色 皿,以试剂 空内为参比,于波长6 8 0 纳米处测定其吸光度,绘制工作曲线。 4 . 3 分析步骤 准确 称取试样约 。0 5 克,置于铂柑涡中 , 加人 硼砂一 碳酸钠混合 熔剂2 克, 使熔剂与试样混合 均匀, 然后再加, , 2克 混合 熔剂 蹬盖一 f 试样表 面, 在9 5 。 一 1 0 0 0 C 熔融至透明,再继续熔融5 一 1 0 分钟,取下 冷却后. 用热水
9、冲洗柑锅外壁,放人预先 盛有盐 酸 ( 1十4 )5 0 毫升的3 0 0 毫升烧杯中, 加热。待熔块 溶解后洗 净增锅,冷却后移 2 5 0 毫升容量瓶中,用水稀释至刻 度, 摇匀,备 用。 吸取上 述溶液”一 1 5 毫升 ,于1 0 0 毫升塑料杯中 ,加2 . %氟化 钾5 毫升, 摇匀,放置1 0 分 钟。 加人 2 , 硼 酸5 毫7 i 私1盐 酸9 毫 为 , 充 分 摇 匀, 加 人 无 水乙 醇1 0 毫 升, 以 下 操 作 按 4 . 2 步 骤 进 行 。 二氧化硅的百分含量按式 ( 2)计算: S io , % 二 一 C- x , 。 。 . . . . 。. .
10、 , ( 2 ) _ : 、 - 二 、 1 0 0 0 2 5 0 式w; C- 一一 从_I . 作曲线上查得试液中 二氧化 硅的量, 毫克; V- 吸取试液 的体积,毫升; G-试样 重量, 点 5 三氧化二铝的 测定 万 . t 试齐 吐 5 . 1 . 1 铜铁试剂:6Ye水溶液,过滤后备用。 5 . 1 . 2 弓氯平烷 ( 氯仿)。 5 . 1 . 3 盐酸: 比重1 . 1 9 , 1+1。 51 . 对硝基苯酚:。5 %乙醇溶液。 5 . 1 . 5 1 一( 2 毗; fp 氮)一 2 一 蔡酚 ( P A N ):0 . 2 % 乙醇溶液, 称取。 . 1 克P A N溶
11、于 乙醇溶液中, 用乙醉稀 释至5 0 毫升。 5 . 1 . 6 氢氧化钱:比重0 . 9 , 1十1。 5 . 1 . 7 乙酸一 乙 酸钠缓冲溶液:称取3 2 克无水 乙酸钠,加 6 0 毫升冰乙 酸,用水 稀释至1 0 0 0 毫升,此 溶液p H 约为 4 . 3 . G B 498 4- 85 5 . 1 . 5 硫酸铜标准溶液:0 . 0 1 M。称取2 . 4 9 克硫酸铜 ( C U S 0 4 . 5 H 2 0) 溶于少量水中,加 硫酸(1 1 +1 )4 5 滴,用水 稀释至1 0 0 0 毫升。 5 . 1 . 9 硼砂一 碳酸钠混合熔剂:1 , 2 ( 重量比) 。
12、 5 . 1 . 1 0 里 氧化 毛 铝 标准 溶 液 : 准确 称 取 9 5 0 一 1 0 0 0 灼 烧1 小 时 的高 纯至 氧化 于 铝0 . 5 0 0 0 克 ,置 于 铂增祸C h ,加入6 一7 克 硼砂一 碳酸钠 ( 1 , 2 )混合 熔剂,于9 5 0 一1 0 0 0 熔融至透明。再继续熔融2 0 分钟,用盐酸 ( 1 +1 )3 0 毫升浸取熔块,加 热使熔块全部溶解。冷却后移人 5 0 0 毫升容量瓶中, 用水 稀释至刻度,摇匀。 此溶液每毫升含呈氧化 于铝1 毫克。 5 . 1 . 1 1 E D T A 标 准 溶液: 0 . 0 1 M。 称取乙 毛 胺
13、四 乙酸毛 钠 3 . 6 克, 溶N 少量水 中, 用水 稀释 至 1 0 0 0 毫升。 . 1 . 1 2 E D T A 标 准 溶 液 对三 氧化 二 铝 滴 定 度 的 确 定 : 准 确 吸 取上 述弓 氧 化 于 铝 标准 溶 液1 0 毫 升, 放人 3 0 0 毫升烧杯中, 加人 。 . 0 1 M E D 嗬; 准 溶液 2 5 一3 0 毫升,用水 稀释至1 5 0 毫升左氛 加 。 . 5 %对 消 基苯酚i 滴,用氢氧化按 ( 1 十1 )调至溶液变 黄,然后再用盐酸 ( 1十1 调至无色,加p H为 4 . 3 的乙酸一 乙 酸钠缓 冲溶液1 0 毫升, 加热煮
14、沸3 分钟, 稍冷, 加。 . 2 写P A N 指示剂5 滴, 立即用0 . 0 1 M硫酸铜 标准溶液回滴至由黄色变为紫色,即为终点, 准确吸 取O . O l M E D T A 标准溶液1 0 毫升,放人 2 5 0 毫升烧杯中,加水至1 5 0 毫升左右,加1 0 毫升乙 酸一 乙酸钠缓冲 溶液 ( p H 为 4 . 3 ),煮沸3分 钟。冷却至8 0 - 9 0 0C ,加。 . 2 0 o P A N 指示剂2一3 滴,立 即用 0 . 0 1 M硫酸铜标准溶 液滴定至紫色, 即为终点。 要 氧化毛 铝的滴定度 按式 ( 3 )计算: T A I , o , _ _ C x1
15、0 V , 一 K V Z (3 ) 式中 :C 至 氧化 县 铝标 准 溶 液 的 浓 度, 毫克 / 毫 升 ; V . , 加人E D T A 标准溶液的体积,毫升; V 2 -滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积,毫升。 1 0 - 至 氧化 毛 铝 标准 溶 液 的 体 积 , 毫 升; K每毫升硫酸铜标准溶液相当 于E D T A 标准溶液的体积比。 体积比K按式 ( 4 )求出: K - 一 1 0 - . . . . 、 4 ) V 式中:V -滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积,毫升。 5 . 2 分析步骤 准确称取试样约。 . 3 克,放人 铂增竭中, 加人3克 硼砂一 碳酸钠混合
16、熔剂.使其与试样混合均匀, 然后再加人3 克混合熔剂覆盖于试样表面,在9 5 0 - 1 0 0 0 C 熔融。待熔至透明后,再继续熔融1 5 一 2 0 分钟。取下冷却,用水冲洗增祸外壁,将增锅与熔块一并放人预先盛有 2 5 毫升热盐酸 ( 11 ) 的 1 5 0 毫升烧杯中 ,加热使其溶解。 待溶液清澈透明后,取出增祸用水 洗净,冷却,移人2 5 0 毫升容量 瓶 中,用水稀释至刻度,摇匀,备用。此 溶液为试液甲。 准确 吸取试 液甲 2 5 毫升,置于1 5 0 毫升分液漏斗中,加人1 十 1 盐酸1 0 毫升, 再用水 稀释至6 0 毫升, 摇匀。加人6 % 铜铁试剂3 毫升,振荡
17、后,_立 即加人 1 5 毫升氯仿,剧烈振荡 s“ 取1 分 钟。 静置分层 后, 弃去有机 相。加人2 一3 滴6 %铜铁试剂, 再立即加人5 一1 0 毫升氯仿,萃取1 分钟。 静置分层后, 弃去有机 相 ( 如有机 相呈 黄色 需要再萃取一次)。 将水相移人 3 0 0 毫 升烧杯中,用水洗净分 液漏斗,准确加人。 . 0 1 M E D T A 标准溶 液3 0 毫升 ( 视铝 量而定),加 热至6 0 一 7 0 C ,加人0 . 5 % 对硝基 苯酚2 滴,再加 氢氧化铱 ( 比重0 . 9 )溶液4 毫升,然 后先用氢氧化 铁 ( 1 + 1 ) 调至溶液变黄,再用盐酸 ( 1
18、十1 )调 至无色, 加 州为4 . 3 的乙 酸一 乙酸钠 缓冲溶液1 0 毫升,加热煮沸2一3 分钟,稍冷,滴加P A N 指示剂2 一3 滴,立 即用。 . O 1 M硫酸铜标 GB 49 84-85 准溶液回滴至 紫色,即为终点。 三氧化二铝的百分含量按式 ( 5) A 1 , 0 3 % 计算: TA 1 , o , ( V, 一凡 “ K) x 1 0 二 x G x1 0 0 0 1 0 (卜 、 。 ( 5) 式中: T p .i , o , -E D T A 标准 溶液对三氧化二 铝的滴定度,毫克 / 毫升; V 1 加人E D T A 标准 溶液 的体积, 毫升; V 2
19、-滴定时消耗 硫酸铜标准溶 液的体积 毫升; K每毫升硫酸铜标准 溶液相当于E D T A 标准 溶液的体积比; 1 0 全部试液与所分取试液的体积比; G试样重量,克。 二氧化错与二氧化铅 含t的测定 试剂 硫酸 : 1+ 氢氟酸: 4 0 %0 盐酸:比重1 . 1 9 , 苯经乙酸 ( 苦杏仁酸):固体。 苦杏仁酸洗涤液: 5 %水 溶液。称 取苦杏仁酸5 克,加浓盐酸2 毫升, 用水 稀释至1 0 0 毫升。 硼砂一 碳酸钠混合熔剂:2: 1 ( 重量比)。 乙醇:9 5 0 0 0 分析步骤 自,U月月仙自011 . .盈 . 白0舀0舀01.自0口010自.几0 准确称取试样约。
20、. 3 克,置于铂柑涡中,用水 润湿,加人 硫酸 ( 1+4 ) 1 一1 . 5 毫升,再加4 0 % 氢氟酸5 毫升,于低温电 炉上蒸发至近干,反复处理一次。升高温度 至冒尽三 氧化 硫白 烟。 残渣加 硼 砂一 碳酸钠混合 熔剂4 一5 克,于9 5 。 一1 0 0 0 C 熔融至透明,继续 熔融1 5 一2 。 分钟,以 热的盐酸 ( 1+ 1 ) 2 5 毫 升 溶 解 熔 块 。 待 全部 溶 解 后, 冷 却 , 移人 2 5 0 毫 升 容 量 瓶中 , 用 水 稀 释 至刻 度 , 摇 匀 , 备 用 。 此溶液为试液乙。 吸取试液乙1 0 0 毫升, 置于3 0 0 毫升
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