GB-8849-1988.pdf
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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 UDC 6 6 1 . 7 3 食品添加剂 1 6 6 4 乙氧墓哇 GB 8849一 88 Fo od 日 ddi t i ve 本标准适用于以对氨基苯乙醚及丙酮为原料, 在触媒和加热反应条件下合成的乙氧基哇。该产品 作为抗氧剂, 主要用于防治苹果贮藏期发生的虎皮病。 分子式: CHN O 结构式 : C H ., O一 CH, ( 、 f l 分子量: 2 1 7 . 3 1 ( 按 9 8 5 年国际原子量表) 1 技术亲件 1 . 1 外观 淡黄色至唬拍色的粘稠液体( 在光、 空气中长久放置后逐渐变成暗棕色液体, 但不影响使用效果) 。 1
2、. 27 , 9. 基吟府符合下 列指标要隶 指标名称指标 乙氧基哇, %) 砷( As) , %蕊 重金属( 以P b 计) , %( 对氨基苯乙醚, %镇 95 . 0 0 . 0 0 0 3 0 . 0 01 1 .0 2 试验方法 本标准除特别注明外, 试验中所用试剂为分析纯; 水为蒸馏水; 仪器设备为一般实验室仪器设备。 2 . 1 鉴别 将乙氧基哇原油 1 m g 溶解在 1 0 m l 乙睛中, 并在紫外灯下观察, 能显示出强烈的荧光。 2 . 2 乙氧基哇原油含量的测定 2 . 2 . 1 试剂和溶液 中华人民共和国化学工业部 1 9 8 8 一 0 2 一 0 4 批准1 9
3、 8 8 一 1 1 一 0 1 实施 GB 8849一 88 2 . 2 . 1 . 1 冰乙酸( G B 6 7 8 - 7 8 ) ; 2 . 2 . 1 . 2 1 0 0 甲基紫溶液: 称取甲基紫 1 g 溶于 1 0 0 m l 冰乙酸中。 2 . 2 . 1 . 3 高氯酸( G B 6 2 3 - 7 7 ) 标准溶液: c ( H C I O) =0 . I mo l / L( 即 0 . 1 N ) , 按G B 6 0 1 - 7 7 配制 和标定; 2 . 2 . 1 . 4 乙酸酥( G B 6 7 7 - 7 8 ) ; 2 . 2 . 1 . 5 邻苯二甲酸氢钾(
4、 G B 1 2 9 1 - 7 7 ) : 优级纯。 2 . 2 . 2 测定步骤 称取乙氧基喳原油样品 0 . 2 g左右 ( 准确至 0 . 0 0 0 2幼 于 2 0 0 m l 三角烧瓶中, 加入冰乙酸 ( 2 . 2 . 1 . 1 ) 8 0 m l , 混合均匀, 加1 %甲 基紫指示剂( 2 . 2 . 1 . 2 ) 2 滴, 用高抓酸标准溶液( 2 . 2 . 1 . 3 ) 滴定至蓝 绿色即为终点。记下消耗的标准溶液 m l 数。 2 . 2 . 3 计算 乙氧基咬百分含量( X ) 按式( 1 ) 计算: X . = cc- V 丝 丛 兰 丝 鱼X 1 0 0.
5、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 们 ) 式中: 一 一 高氯酸标准溶液的浓度, m o l / L ; V高氯酸标准溶液消耗的体积, m l ; 。乙氧基喳原油的质量, 9 ; 0 . 2 1 7 3 - 1 m l c ( H C I O . ) =0 . 1 m o l / L 高氯酸标准溶液相当于乙氧基哇的质量。 本方法允许的相对偏差不大于 0 . 4 %. 2 . 3 砷和重金属( 以P b 计) 的测定 2 . 3 . 1 祥品处理 2 . 3 . 1 . 1 试剂 2 . 3 . 1 . 1 . 1 硝酸( G B 6 2
6、 6 - 7 8 ) ; 2 . 3 . 1 . 1 . 2 硫酸( G B 6 2 5 一7 7 ) 。 2 . 3 . 1 . 2 操作方法 称取乙氧基喳原油样品5 g ( 准确至 0 . 0 0 1 g ) 于 2 5 0 m l 凯氏烧瓶或三角烧瓶中, 加硝酸 1 0 m l 浸润 样品, 放置片刻后, 缓缓加热, 待作用缓和后, 稍冷, 沿瓶壁加入硫酸( 2 . 3 . 1 . 1 . 2 ) 5 m l , 再缓缓加热, 至瓶 中溶液开始变成棕色, 不断滴加硝酸至有机质分解完全, 加大火力, 生成大量的二氧化硫白色烟雾, 最后 溶液应无色或带黄色, 冷却后将溶液移人5 0 m l
7、容量瓶中, 用少量水洗涤三角烧瓶2 - 3 次, 将洗液并入 容量瓶中, 加水至刻度, 混匀。每 1 0 m l 该溶液相当于 l g 样品。 取相同量的硝酸、 硫酸按上述方法作试剂空白试验。 2 . 32 砷含量的测定 2 . 3 . 2 . 1 原理 砷斑法 在碘化钾和氯化亚锡存在下, 将样品中的砷化物还原为三价砷, 三价砷与新生态氢生成砷化氢气 体, 通过乙酸铅棉花除去硫化氢干扰, 再与澳化汞试纸生成黄色至橙色的色斑, 与标准砷斑比较作限量 试验 2 . 2 . 2 . 3 . 2 . 2 3 . 2 - 2 . 1 3 . 2 - 2 . 2 2 . 3 . 2 . 2 . 3 2 .
8、 3 - 2 - 2 . 4 2 . 3 . 2 . 2 . 配制后稀释 试剂 盐酸( G B 6 2 2 - 7 7 ) ; 碘化钾( G B 1 2 7 2 - 7 7 ) ; 1 5 0 0 溶液; 氯化亚锡( G B 6 3 8 - 7 8 ) : 4 0 %盐酸溶液; 乙酸铅棉花: 按G B 6 0 3 - 7 7 化学试剂制剂及制品制备方法 配制; 砷标准溶液: ( 1 m l 含0 . 0 0 1 m g A s ) , 按 G B 6 0 2 - 7 7 化学试剂杂质标准液制备方法 1 0 0倍 ; 2 . 3 . 2 - 2 . 6澳化汞试纸: 按G B 6 0 3 - 7
9、7 配制。 GB 8849一 88 2 . 3 . 2 . 3 仪器 按中华人民共和国药典 1 9 8 5 年版“ 砷盐检查法” 仪器装置。 2 . 3 . 2 . 4 测定 吸取2 . 3 . 1 的样品硝化液 1 0 m l , 同量的试剂空白液和砷的标准液( 2 . 3 . 2 . 2 . 5 ) 3 m l 分别置于测砷 瓶中, 加盐酸5 m l , 再加水至3 5 m l , 1 5 %碘化钾溶液 5 m l , 4 0 %氯化亚锡5 滴, 室温放置 1 0 m i n . 于样品硝化液、 试剂空白液及砷的限量标准液的测砷瓶中, 各加人锌粒 3 9 , 立即塞上预先装有乙 酸铅棉花及
10、澳化汞试纸的测砷管, 于2 5 放置1 h , 取出砷斑进行比较, 样品的砷斑不得深于砷的限量 标准的砷斑。 2 . 3 . 3 重金属( 以P b 计) 的测定 2 . 3 - 3 . 1 原理 在弱酸性条件下, 试样中的重金属与硫化氢作用生成棕黑色, 经目视比色作限量试验。 2 . 3 . 3 . 2 试剂 2 . 3 . 3 . 2 . 1 盐酸( G B 6 2 2一7 7 ) : 1 +1 盐酸溶液, 按G B 6 0 3 - 7 7 配制; 1 +l 1 盐酸溶液; 2 . 3 - 3 . 2 . 2 氨水( G B 6 3 1一 7 7 ) ; 2: 3 0 氨水; 2 . 3
11、. 3 . 2 . 3 乙酸馁缓冲液: p H为3 . 5 , 称取乙酸按2 5 . 0 g 溶于2 5 m l 水中, 加1 +1 盐酸4 5 m l , 用 1 +1 1 盐酸或2 , 3 0 氨水调节p H至3 . 5 , 用水稀释至 1 0 0 0 m l ; 2 . 3 . 3 . 2 . 4 1 0 0 酚酞指示剂: 按G B 6 0 3 - 7 7配制; 2 . 3 . 3 . 2 . 5 饱和硫化氢水 按 G B 6 0 3 - 7 7配制; 2 . 3 . 3 . 2 . 6 铅标准溶液( I m l 含0 . 0 1 m g P b ) : 按G B 6 0 2 - 7 7
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