GB223.59-1987 钢铁及合金化学分析方法 锑磷相蓝光度法测定磷量 (2).pdf
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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 钢铁及合金化学分析方法 锑磷相蓝光度法测定磷量 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n aly s i s o f i r o n, s t e e l a n d a l l o y Th e r e d u c e d mo l y b d o a n t i mo n y l p h o s p h o r ic a c i d p h o t o me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a - t i o n o f p h o s p h o r
2、u s c o n t e n t UD C 6 6 9 . 1 4 / . 1 5 : 5 4 3 . 0 6 G B 2 2 3 . 5 9 -8 7 代替 G B 2 2 3 . 3 -8 1 中 方 法 四 本标准适用于铁粉、 碳钢、 合金钢、 高合金钢中磷量的测定, 不适用于含锭、 钨钢。测定范围: 0 . 0 1 % 一0 . 0 6 % . 本标准遵守 G B 1 4 6 7 -7 8 ( 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 。 方 法提要 磷在硫酸介质中与锑、 钥酸按生成的络合物, 用抗坏血酸还原为锑磷钥蓝, 测量其吸光度。 在显色液中存 在S o n饰, 2 0 0 p
3、 g 错、 硅, 6 0 0 p g 铜、 钦、 钒, 1 0 m g 锰, 2 0 m g 镍、 铁不干扰测定。 铬( 1 1 ) 有影响, 6 0 0 p g 铬( 1 B ) 不 干扰, 超过此量用盐酸挥除。 砷用氢溟酸、 盐酸挥除。钨、 妮有干扰。 2 试剂 2 门 高氯酸( p l . 6 7 g / m l ) , 2 . 2 盐酸( p 1 . 1 9 g / m l ) , 2 . 3 硝酸一 盐酸混合酸: 一份硝酸( p l . 4 2 g / m ll 和二份盐酸( 2 . 2 ) 混合。 2 . 4 硫酸( 1 +5 ) , 2 . 5 氢溟酸一 盐酸混合酸: 一份氢澳酸
4、( p l . 4 9 g / m ll 和二 份盐酸( 2 . 2 ) 混合。 2 . 6 抗坏血酸溶液( 3 0 a ) : 用时现配。 2 . 7 钥酸钱溶液( 2 ,0/) , 2 . 8 酒石酸锑钾溶液( 0 . 2 7 %, 1 m 1 含 l mg 锑) 。 2 . 9 亚硝酸钠溶液( 1 0 %) , 2 . 1 0 淀粉溶液( 1 % ) : 1 g 可溶性淀粉 若淀粉中含磷量高. 先用盐酸( 5 +9 5 ) 充分搅拌洗涤, 待下沉后 倾出酸液, 用水洗至中性 , 用少量水润湿后, 在搅拌下倒入 1 0 0 m 1 沸水, 搅匀, 煮沸片刻。用前加热至溶 液呈透明后, 冷却
5、至室温使用。 2 . 1 1 铁溶液: 称取0 . 4 g 纯铁( 含磷0 . 0 0 1 %以下)用1 O m l 盐酸( 2 . 2 ) 溶解后, 滴加硝酸( p l . 4 2 g / m l ) 氧化, 加3 m l 高氯酸( 2 . 1 ) 蒸发至冒 高氯酸烟并继续蒸发至呈湿盐状, 冷却, 用2 0 . O m l 硫酸( 2 . 4 ) 溶解 盐 类, 冷却至室温, 移入 l 0 0 ml 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。 2 . 1 2 磷标准溶液 2 . 1 2 . 1 称取。4 3 9 3 g 基准磷酸二氢钾( K H 2 P O , ) , 预先经1 0 5 烘干至 恒
6、量, 用适量水溶解, 加5 m l 硫 冶金工业部1 9 8 7 - 0 4 - 0 3 批准1 9 8 8 - 0 3 - 0 1 实 施 G s 2 2 3 . 5 9 -8 7 酸( 2 . 4 ) 移人l o o o m l 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。此溶液l m l 含l 0 0 p g 磷。 2 . 1 2 . 2 移取2 0 . 0 0 m l 磷标准溶液( 2 . 1 2 . 1 ) , 置于l o o o m l 容量瓶中, 加5 m ! 硫酸( 2 - 4 ) , 用水稀释至刻 度 . 混 匀 。 此 溶 液l m l 含2 k g 磷 。 3 分析步骤 3 .
7、1 试样量 称取。 , 2 0 o o g试样。 3 . 2 空白试验 随同试样做空白试验. 3 . 3 测定 13 . 1 将试样( 3 . 1 ) 置于 1 5 0 m ! 烧杯中, 加 l o m l 硝酸一 盐酸混合酸( 2 . 3 ) , 加热溶解, 加 8 m! 高氯酸( 2 . 1 ) ( 需要挥铬的试样多加 2 -3 m l 高氯酸) 蒸发至刚冒高氯酸烟, 稍冷, 加 1 0 m1 氢溟酸一 盐酸混合酸( 2 . 5 ) 挥砷, 加热至刚冒高氯酸烟, 再加 5 ml 氢澳酸一 盐酸混合酸( 2 . 5 ) 再挥砷一次, 继续蒸发至冒高氯酸烟 如 所取试样中含 铬超过5 m g
8、, 则 将铬氧化至六价后, 分次滴加盐酸( 2 . 2 ) 挥铬 至烧杯内 部透明 并回流3 - 4 m i n 如试样中含锰超过2 %, 则多加 3 -4 m l 高氯酸( 2 . 1 ) , 回流时间保持1 5 -2 0 m i n ) , 继续蒸发至湿盐 状 。 13 . 2 冷却, 加1 0 m1 硫酸( 2 . 4 ) 溶解盐类, 滴加亚硝酸钠溶液( 2 . 9 ) 将铬还原至低价并过量 1 -2滴, 煮 沸驱除氮氧化物, 冷却至室温, 移入 l o o m! 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。 移取1 0 . O O m l 试液二份, 分别置于 2 5 ml 容量瓶中。 3 .
9、 3 . 3 加 2 . O ml 硫酸( 2 . 4 ) , 0 . 3 ml 酒石酸锑钾溶液( 2 . 8 ) , 2 ml 淀粉溶液( 2 . 1 0 ) , 2 ml 抗坏血酸溶液 ( 2 - 6 ) ( 每加一种试剂均需摇匀。 也可将所需用的硫酸、 酒石酸锑钾及淀粉溶液按比例在显色时混合后一 次 加入) 。一份加5 . O m l 铝酸按溶液( 2 . 7 ) ( 从容量瓶口 中间加入, 沾附在瓶壁上的铝酸按溶液需用水冲 洗, 否则瓶壁上的相酸按因酸度低, 将被还原成蓝色, 造成测定误差) , 摇匀, 用水稀释至刻度, 混匀。 3 . 3 . 4 另一份不加钥酸按溶液, 用水稀释至刻
10、度, 混匀。 3 . 3 . 5 在 2 0 - 3 0 放置 1 0 m i n后, 移入 2 -3 c m比色皿中, 以不加钥酸铁溶液的一份为参比, 在分光光 度计上, 于波长 7 0 0 n m处, 测量其吸光度。 减去随同试样空白的吸光度, 从工作曲线上查出相应的磷量. 3 . 4 工作曲线的绘制 移取0 . 0 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . O O ml 磷标准溶液( 2 . 1 2 . 2 ) , 分别置于6个 2 5 m l 容量瓶中, 加 5 m l 铁溶液( 2 . 1 1 ) , 以下按3 . 3 . 3 条
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