GB-5123-1985.pdf
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1、中华人民共和国国家标准UDC 6 6 9 . 2 4: 5 4 3 . 4 2 镍 的光 谱 分 析 方 法 Ni c k e l -Me t h o d o f s p e c t r a l a n a l y s i s GB 51 23一85 本标准适用于 金属镍1 护 列 含v t 范围杂质元素的测定: 分析, : 素71 11 定范围,% 0 . 0 0 0 5 一0 . 0 1 0 . 0 0 0 3 -0 . 0 0 5 0 . 0 0 0 1 -0 . 0 0 5 0 . 0 0 0 1 一0 . 0 1 0 . 0 0 0 1 一0 . 0 1 0 . 0 0 0 3 -
2、- 0 . 0 1 0 . 0 0 0 7 - - 0 . 0 1 0 . 0 0 1 -0 . 3 0 . 0 0 1 -0 . 3 0 . 0 0 0 5 一0 . 2 0 . 0 0 0 5 0 . 2 0 . 0 0 0 5 -0 . 2 0 . 0 0 0 5 -0 . 2 锌锅秘铅锡锑砷铁钻硅铜镁锰铝 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金户 0 . 0 0 0 5 - - 0 . 0 1 品化学分析方法标准的总则及一般规定 。 1 方法提要 试 样用硝酸溶解,蒸发 至仁 。灼烧成氧化物,研成 粉末, 压丸。 用二标准试 样法,直流电 弧激发. 感光 板记录光U s ,用
3、测微光 度计测缝 选择 的分析线和内 标线的换值黑度差。然后在换值黑度差与含I ; 1 对数的分析曲线 杏出相应兀素的百分含4 1f . 2 试剂和 材料 2 . 6 2 . 7 2 . 8 硝酸 ( 比重1 . 4 2 ) :优级纯。 石 肖 酸 ( 3+2 ) 。 石 肖 酸 ( 1+ 9) 。 掀影液和定影液: 按光谱感光板说明15 配制。 _ 次蒸馏水 -i 墨电 极 ( 直 径6 m m 及8 一l o m m) :光1 普 纯。 光谱感光 板:灵 敏度1 2 土8( 紫 外t 型) ;灵敏度2 0 土5( 紫外1 1 型) 。 镍光i F 分析标准样品。 ,n乙性曰J月已叨 ,月了
4、 3 仪器和设备 3 . 1 l i 卿或大型的不 1 英 棱镜或光 栅光谱仪。 国家标准局1 9 8 5 一 0 4 一 2 4 发布 1 9 8 6一0 2一 0 1 实施 G B 5123一 85 3 . 2 114 流电原及高领弓 弧装胃o 3 . 3 测微光度计。 3 . 4 压力 a , U :, ) J i J , 1 - 1 5 0 0 N % c m = ) o 3 . 5 .拓 温炉 , 。 3 . 6 光a El e s 电极车床 3 . 7 模只 :介 金钢制成,冲模直径及阴模内径6 i n m,高5 。 一 8 0 m m,光洁度c - 8 。 4 分析步骤 4 .
5、1 柏 橄两份试样 ( 每份5 9 )分别置干 烧杯, , 。先用3 0 m l 硝酸 ( 2 . 3 )洗涤,再用次橇 馏水冲 洗三次。倾出洗液后,加人5 0 m l 硝酸 ( 2 . 2 ) , 如热溶解。将溶液蒸至近稠状,移入瓷晰t ; 1 1 ,旅发尔 一将瓷柑祸置于高温炉中,在7 5 0 - 8 0 0 下灼烧2 0 m i n , 取出,冷至室温。将生成的氧化物在 玛抽 研 袜l 研细 4 . 2 S 别称 取三 份 ( 每份0 . 3 一 0 . 5 g )氧化 物粉末 ( 4 . 1 ) , 以6 0 。 一 J O HN / c m = J -_ ; 力 在模少 勺 1 汗儿
6、。 4 . 3 粉状氧化物标样按4 . 2 条压丸。 4 . 4 将电极在6一1 0 A直流电弧中预浇2 0 S 。 4 . 5 试 样 ( 或标样)丸置十试样电极上 。电极形状、尺寸及分析曝光 时的位置见卜 图: O t 曝 光前口阳 极激 发 山iV I 极激发 t 一试样I tL 极: 2 一样丸; s一 熔珠; I 一入 寸 电极 GB 51 23一 8 4 . 6 以试样电 极作为阳 极, 按表1 条件进行第一阶段摄谱, 测定锌, tiv , t V , , “ .况、 挑及公含川 4 . 7 将第一阶段摄A中形成的熔珠作为阴极, 按表2 条件进行第_ 阶段摄洪则 走铁、制、 、 镁
7、、锰及铝含量。 表 分析兀索放电形式摄i仪条件电、厂 参数 澎兄时因!少 J 1- 一 一- - 一 絮勺 I I乡1 戈 紫 弧I l _ 锌、I“,秘、 ,、锡,锑、t i中 直流电弧 阳极激发 缝宽0 . 0 1 0 - - 0 . 0 1 2 m m 三透镜照明系统 三阶梯光Liv e 减光器 . 了 间遮光板高5 mm , 电极距3 m m 电I E 2 3 0 V 电流 6一SA 一 一 4 0一 5 9 , 一 表 2 分1 ) I J C 素放电形式 t o L n 仪条件电学参数曝光时间 一 铁、铜、 i , 吞 L 、镁、锰、 针 直流电弧 阴极激发 缝宽0 . 0 1 2
8、 - 三透镜照明系统 三 阶梯光lA减光器 中间遮光板拓smm, 电极趴 3 mm 电压2 3 0 V 电流 7A 一 一 顶W l o , w i 光1 0 1一 一 一 一 万!一 注 4 . 6 4 . 9 试样及标样 ( 标杆不得少于 四叔 ) 在同 一 块感光板上 摄满。每 一 标样及R j 个试柞 卜 1 4 : 摄洪时, 待电 弧的阳 极 斑点 ( 或阴 极斑点)由电 极转移到熔珠卜 _ 之后,叮已 录I-V 光 时 卜 光谱感光板的处理:按光L f 感光板说明朽 进行。 用测微光度计 测虽选择的分析线及内标线的换值黑度。分析线对 及测定的含; p . 7 i, I N 见 表3
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