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1、中华 人民 共 和 国 国 家标 准 天青石矿石中铁含量的测定 磺基水杨酸分光光度法 U DC 5 4 9 . 7 6 1 . 3 : 5 4 3 . 0 6 GB 9018. 7一88 C e l e s t i t e o r e s - De t e r mi n a t i o n o f i r o n c o n t e n t 一 S u l p h o s a l i c y l i c a c i d s p e c t r o p h o t o me t r i c m e t h o d 1 主魔内容与适用范围 本标准规定了磺基水杨酸分光光度法测定天青石矿石中的铁含量。
2、 本标准适用于三氧化二铁含蚤。1 环-1 2 %的夭青石矿石产品. 2 方法提要 试样经氢氧化钠一 过氧化钠熔融, 水浸取后酸化, 在乙酸钠一 盐酸缓冲溶液中( p H - s 5 . 3 ) 三价铁与 磺基水杨酸形成黄棕色络合物。 在波长4 5 0 n m处, 三氧化二铁在0 -1 0 0 0 u g / 1 0 0 m l , 范围 符合比 尔定 律 3 试荆和溶液 3 . 1 氢氧化钠( G B 6 2 9 - 8 1 ) , 3 . 2 过氧化钠, 3 . 3 盐酸( G B 6 2 2 - 7 7 ) ; 月 盐酸: 1 +1 溶液; 3 . 5 盐酸, 1 +4 溶液; 3 . 6
3、 氨水( G B 6 3 1 - 7 7 ) : 1 +1 溶液; 3 . 7 磺基水杨酸( H G 3 - 9 9 1 一8 1 ) : 2 0 % 溶液( 过滤后贮于徐色瓶中) , 3 . 8 乳酸: 1 十4 溶液; 3 . 9 乙酸钠 ( C H , C O Q N a - 3 H , 0 ) ( G B 6 9 3 - 7 7 ) ; 3 . 1 0 缓冲溶液: 溶解5 0 0 g 乙酸钠( 3 . 9 ) 于5 0 0 m L 热盐酸( 3 - 5 ) , 过滤, 冷却, 用水稀释至1 0 0 0 m l , , 摇 匀 ; 3 . 1 1 三氧化二铁( 高纯试剂) ; 3 . 1
4、 2 三氧化二铁标准溶液: 1 0 0 m g / L a称取 1 . 0 0 0 0 8 预先在7 5 0 -8 0 0 灼烧 1 h 的三氧化二铁 ( 3 . 1 1 ) 于2 0 0 m l , 烧杯中, 加3 0 m l , 盐酸( 3 . 4 ) , 低温加热至溶解。取下, 冷却至室温, 移入1 0 0 0 m L容 量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。 吸取5 0 . 0 0 m l , 上述溶液于5 0 0 m l , 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。此溶液每毫升含1 0 0 A g c 氧化二铁。 4 仪器 分光光度计。 中 华人民共和国化学工业邵1 9 8 8 一 0 3
5、一 2 1 批准 1 9 8 8 一 1 2 一 Q 1 实施 G B 9 01 8 . 7 一 8 8 5 试样 试样通过0 . 0 7 5 m m筛( G B 6 0 0 3 -8 5 ) , 于1 0 5 -1 1 0 C 供至恒重, 置于干燥器中冷却至室温 日 分析步骤 6 . 1 称取 0 . 1 - - 0 . 3 g 试样 ( 称准至0 . 0 0 0 2助 于银增祸中, 加3 g 氢氧化钠 ( 3 . 1 ) , 少许过氧化钠 ( 3 . 2 ) , 盖上柑塌盖 ( 留一缝隙) , 将琳祸置于马弗炉中, 由低温升至 3 0 0 0C, 停留1 0 m i n , 继续升至 7
6、0 0 C, 保待3 0 m i n , 取出冷却。将增涡置于2 5 0 m L 烧杯中, 加3 0 4 0 m L热水, 加热浸出熔融物, 用数 滴盐酸( 3 . 5 ) 和热水洗净柑竭, 加1 0 m L 盐酸( 3 , 3 ) , 盖上表面皿, 加热煮沸数分钟, 取下, 冷却至室温, 移入1 0 0 M L 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。 6 . 2 干滤。取5 . 0 0 - 2 5 . 0 0 m L 滤液于1 0 0 m L 容量瓶中, 用水稀释至5 0 m l , , 6 . 3 加1 m L 乳酸( 3 . 8 ) , 1 0 m l , 磺基水杨酸溶液( 3 . 7 )
7、 , 滴加氨水( 3 . 6 ) 至溶液由紫红色刚变黄色。加 1 0 m L 缓冲溶液( 3 . 1 的, 用水稀释至刻度, 摇匀。 1 0 m i n 后, 选用1 e m吸收池( 试样中三氧化二铁含量小干1 . 0 0 选用2 c m吸收池) , 于分光光度 计4 5 0 n m波长处, 以空白 试验溶液为参比溶液, 测量其吸光度。 同时作空白试验。 7 标准曲线的绘制 用微量滴定管蚤取0 . 0 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 发于一组 1 0 0 m L 容量瓶中, 用水稀释至5 0 测量其吸光度。 0 0 . 6 . 0 0 . 8 - 0 0 , 1 0 -
8、 0 0 m L , 以下按分析步骤 m L三氧化二铁标准溶液( 3 . 1 2 ) 分别 6 . 3 条进行, 以试剂空白为参比溶液, 以1 0 0 m L 标准比 色溶液中所含三氧化二铁的微克数为横坐标, 相应的吸光度为 纵坐标, 绘制标准 曲线 分析结果的计算 三氧化二铁( F e , O , ) 的百分含量( X ) 按下式计算, 饥 X 1 0 X 1 0 0 哪 X 1 0 0 式中: 阴 、 一 一标准曲 线上查 得的 三氧化二 铁量, 4 8 i V分取试液体积, m L ; 。一 一 试样的质量沼。 9 允许翅 同一 实验室内测定结果的差值应小于下表中所示值。 三暇化二铁(
9、F e , O , ) 允许差 0 . 1 - 1 . 0 0 1 . 0 0 -5 . 0 0 5 . 0 0 - 1 2 . 0 0 0 . 0 5 0 1 0 0 . 2 0 G 日 9 0 1 8 . 7 一 8 8 附加说明: 本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。 本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负责起草。 本标准主要起草人阂玉瑶、 辜丽华。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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