GB-6783-1994.pdf
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1、中华 人 民 共 和 国 国家 标 准 剂 6 7 83 一 9 4 GB 6783一 86 GB储 加胶 添 品明 食 Fo o d a d d i t i v e Ge l a t i n e 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂明胶的产品分类、 技术要求、 试验方法、 检验规则及标志、 包装、 运输贮存。 本标准适用于以动物之皮、 骨及健、 鳞等为原料所生产的食用明胶。 弓 1 用标准 G B 4 7 8 9 . 1 食品卫生微生物学检验总则 G B 4 7 8 9 . 2 食品卫生微生物学检验 菌落总数测定 G B 4 7 8 9 . 3 食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定 G
2、B 4 7 8 9 . 4 食品卫生微生物学检验 沙门氏菌检验 3 产品分类 食用明胶, 分成A型与B型( A型为酸法明胶, B型为碱法明胶, 二者等离子点P I 显著不同) 以及骨 类与皮类。 再将每一类明胶都分为A , B , C三级, A级为国际先进水平, B 级为国际一般水平, C级为合 格产品( 企业可再将A, B , C三级细分为A A, A a , B B 2 , B C C, C, C , 等小级, 称为“ 骨A型A , 级 食用明胶” , “ 皮B型A 级食用明胶” , 余此类推) 。 4 技术要求 4 . 1 理化及微生物指标 见表 t o 表 1 食用明胶的理化、 微生物
3、指标 二AA,1 介 A型B型 骨食用明胶皮食用明胶 骨食用明胶皮食用明胶 A级B级C级A级B级C级A级B级C级A级B级 C级 水分, %镇 1 41 4 凝冻强度( 含水分 1 2 沁的商 品胶6 . 6 7 %) , B l o o m g) 2 2 016 01 0 02 4 01 3 01 0 02 2 01 8 01 0 02 0 01 6 0 1 0 0 勃氏 粘度( 6 . 6 7 纬, 6 0 0C ) , mP a. s) 3 . 02 . 51 . 83 . 53 . 02 . 04 . 5 3 . 52 . 55 . 54 . 53 . 0 国家技术监普局1 9 9 4
4、一 1 2 一 3 0 批准 1 9 9 5 一 1 0 一 0 1 实施 G B 6 7 8 3 一 9 4 续表 1 几 A型B型 骨食用明胶皮食用明胶 骨食用明胶皮食用明胶 巨 B级C级A级 B级 卜 幼 仄 石 B级C级 匝 B级C级 1 一, - 一 透明度, m m) 3 0 01 5 05 03 0 01 5 0 5 0 3 0 01 5 05 03 001 5 0 5 0 灰分, 肠G 1 . 02 . 02 . 01 . 02 . 0 2 . 0 1 . 02 . 02 . 01 . 02 . 02 . 0 二氧化硫, m g / k g毛 4 01 0 01 5 04 01
5、 0 01 5 04 01 0 01 5 0 4 01 0 01 5 0 p H 4 . 5 - 6 . 55 . 5 - 7 . 0 等离子点, P H 7 . 0 - 9 . 0 4 . 7 - 5 . 2 水不溶物, 环( 0 . 2 0 . 2 铬. m g / k g- 1 1 02 1 0 1 1 02 . 0 砷, m g / k g( 1 1 重金属( 以P b 计) , m g / k g ( 5 0 5 0 大肠菌群, 个/ 1 0 0 g( 3 03 01 5 03 0 3 01 5 0 3 03 01 5 03 03 01 5 0 细菌总数, 个/ 9( 1 0 35
6、X1 0 31 0 1 0 35 X1 0 3 1 0 4 1 0 3 5 X1 0 1 0 ,1 0 ,5 X1 0 1 0 , 沙门氏菌 不得检出不得检出 感官要求 1 产品为淡黄色至黄色细粒, 应保持千燥、 洁净、 均匀, 无夹杂物。 产品均应通过孔径4 m m标准筛网。 2 5 %的明胶溶液无不适气味。 ,氏 4 . 2 4 . 2 . 4 . 2 . 4 . 2 . 5 试验方法 5 . 1 测定溶液的配制规则 5 . 1 . 1 取样: 抽取平均试样( 见6 . 3 . 1 ) , 并充分混匀, 使其具有真正的代表性。 5 . 1 . 2 测定溶液用蒸馏水配制, 其浓度为质量百分比
7、。 5 . 1 . 3 溶液配制方法: 取一定量明胶, 准确至0 . 1 g , 首先将规定的水量加入, 在2 0 左右, 放置2 h , 使 其吸水膨胀, 然后置于6 5 士1 之水浴中在1 5 m i n 之内溶成均匀的液体, 最后使其达到规定的浓度。 5 . 2 水分测定 5 . 2 . 1 原理 取大约1 g 明胶. 在1 0 5 C 烘至恒重. 根据质量的减少计算明胶的含水量。 5 . 2 . 2 仪器和设备 5 . 2 - 2 . 1 平底带盖铝制或不锈钢小盒: 直径7 0 7 5 m m, 高1 5 m m, 质量小于2 0 g , 5 . 2 . 2 . 2 红外线灯泡: 2
8、2 0 V , 2 5 0 W, 5 . 2 . 2 . 3 烘箱: 可控制温度 1 0 5 士2 0C, 5 . 2 - 2 . 4 分析天平: 感量1 m g , 5 . 2 . 3 测定步骤 5 . 2 - 3 . 1 在已 知恒重的平底铝制或不锈钢小盒中称入胶样。 . 9 -1 . 1 g , 准确至。 . 0 0 1 g a 5 . 2 . 3 . 2 在盒中加燕馏水 1 0 m L , 膨胀3 0 m i n , 5 . 23 . 3 将小盒去盖放在红外灯下加热, 温度调节到1 0 5 - 1 1 0 0C, 将胶样溶解, 然后蒸至基本干燥。 5 . 2 - 3 . 4 小盒移至烘
9、箱中, 在1 0 5 士2 下烘2 h , G B 6 7 8 3 一 9 4 5 . 2 - 3 . 5 在烘箱中, 将小盒盖严, 取出置于保干器内, 冷却至室温, 在分析天平上称量。 5 . 2 . 3 . 6 将小盒再移至烘箱中烘3 0 m i n , 重复5 . 2 . 3 . 5 操作。如此反复数次, 直至两次质量相差小于 3 m g , 5 . 2 . 4 结果计算 胶样含水量X, ( 0 a ) 按式( 1 ) 计算。 X =m 二 二 - , X1 0 0. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 。 二 ( 1 ) ”一刀z ,
10、 式中: X , 胶样含水量, %; m , 空盒的质量, g ; m 2 空盒加烘干后胶样的总质量, 9 ; 。 空盒加原胶样总质量, 9 。 5 . 2 . 5 允许误差 两次平行测定值相差应不超过。 . 4 %. 5 . 3 凝冻强度测定 5 . 3 . 1 原理 在严格规定的条件下, 直径为1 2 . 7 m m的圆柱, 压入含6 . 6 7 %明胶的胶冻表面以下4 m m时, 所施 加的力为冻力, 以B l o o m g 为单位。 5 . 3 . 2 仪器 5 . 3 . 2 . 1 冻力仪: “ L F R A ” 组织分析仪或“ B o u c h e r ” 冻力仪或国产J
11、S - I 型冻力仪。 5 . 3 - 2 . 2 圆柱: 直径1 2 . 7 0 0 士0 . 0 1 3 m m, 5 . 3 - 2 . 3 冻力瓶: 容量1 5 0 m L , 内 径5 9 m m, 高度8 5 m m, 5 . 3 - 2 . 4 恒温槽: 可控制温度1 0 士0 . 1 *C。 5 . 3 . 2 . 5 水浴: 可调节到 6 5 士1 C。 5 . 3 - 2 . 6 三角烧瓶: 2 5 0 ml - , 5 . 3 . 3 测定步骤 5 . 3 . 3 . 1 胶冻的制备: 在三角烧瓶中配制6 . 6 7 % 胶液 1 5 0 m L , 将1 2 0 m L
12、测定溶液放入冻力瓶内, 加 盖, 在1 0 士0 . 1 低温恒槽内冷却1 6 - - 1 8 h e 5 . 3 . 3 . 2 测定胶冻强度: 将冻力瓶从恒温水槽中取出, 外面擦干, 拿掉塞子, 迅速放在冻力仪圆台上进 行凝冻强度测定。 5 . 3 . 4 结果表示 直接从冻力仪中 读出 试验胶的凝冻强度, 单位以B l o o m g 表示。 5 . 3 . 5 允许误差 二次平行测定值相差不超过1 0 B l o o m g , 5 . 4 勃氏粘度的测定 5 . 4 . , 原理 在6 0 温度下, 测定6 . 6 7 %明胶溶液 1 0 0 m L流过标准毛细管所经过的时间. 5
13、. 4 . 2 仪器 a . 粘度计: 体积1 0 0 m L , 主要由上面漏斗和底部的标准毛细管组成。安装时还有恒温夹套, 使之 恒温 6 0 士0 . 1 C( 见图 1 ) 0 G B 6 7 8 3 一9 4 图1 勃氏粘度管 b . 超级恒温器 c . 秒表: 准确到0 . 0 1 s d . 三角烧瓶: 2 5 0 m L , e , 水浴: 可调节到 6 5 士1 0C e f温度计: 准确至。1 C, 5 . 4 . 3 测定步骤 5 . 4 . 3 . 1 在三角烧瓶中 配制 t 流过时间, 8 ; A, B 粘度计常数, 通过校正测定。 5 . 4 . 5 允许误差 二次
14、平行测定值相差不超过0 . 1 m P a s , 5 . 4 . 6 粘度计校正 5 . 4 - 6 . 1 分别测出1 0 0 m L 4 0 %和6 0 %的蔗糖( 分析级) 水溶液在6 0 时流过粘度计上下刻度线的时 间, 然后根据式( 3 ) 和表2 计算常数A和B , A : 一旦 . . . . . . . . (3) .了 式中: A, B -粘度计常数; d -蔗糖密度, g C m; , 蔗搪粘度, m P a s , 表 2 温度4 0 % 蔗糖水溶液6 。 % 蔗糖水溶液 d , g. c m n . mPas d. g. c m-P .s 6 0 C 1 .1 6 0
15、1 . 9 8 91 . 26 8 9 . 8 7 0 5 . 4 - 6 . 2 溶解蔗糖时将水加入2 5 0 m L的三角烧瓶内加盖, 在6 5 士2 水浴中溶解9 0 m i n , 注意切勿使 水分蒸发, 然后将其加入粘度计内测定。 5 . 4 . 7 测定注意事项 a . 所有样品必须在同一加热条件下处理, 然后测定; b . 测定溶液中不能有气泡; c . 连续进行几次测定时, 要确定同一制备时间; d . 粘度计不用时, 漏斗应该盖住。 5 . 5 透明度测定 5 . 5 . 1 原理 测4 0 时, 5 %的明胶溶液在一特制的玻璃管中的透明程度。 5 . 5 . 2 仪器 测定
16、透明度的仪器为一玻璃测定管, 直径3 5 - 5 0 m m, 略高于5 0 0 m m, 沿着筒壁刻有毫米刻度( 每 一个分刻度为5 m m) , 刻度自2 0 m m起到5 0 0 m m止。圆筒的底部是由很平的玻璃构成, 近底处有侧 管, 可放出胶液( 见图2 ) G B 6 7 8 3 一 9 4 图2 透明度测定装置 ; 2 -测定管; 3 一支架; 4 -2 号中文印刷铅字, 笔划在 1 0划以上 5 . 5 . 3 胶液配制 配制浓度 5 %的商品胶溶液约4 0 0 - 5 0 0 m L , 在 6 5 C 恒温水浴上溶解成均匀溶液, 通过 6 0目滤筛 过滤 。 5 . 5
17、. 4 测定步骤 5 . 5 . 4 . 1 在测定管的下面放置一张印有笔划为1 0 1 2 划的2 号中文铅字的纸, 铅字正对测定管中心。 在距离铅字中心5 0 0 m m处放置一只1 0 0 w的灯泡, 使灯光以4 5 0 照到文字上, 但不照着化验员的眼睛 和测定管, 在半暗室中进行试验。 5 . 5 . 4 . 2 沿筒壁小L 地倒入4 0 的5 %胶液, 避免生成泡沫和气泡, 直到从简口看不清筒底下的文字 为止, 再在圆 筒外层套上一遮光的套简。 5 . 5 - 4 . 3 然后慢慢地通过侧管放出 胶液, 同时观察文字, 在能够看清胶液下的文字时, 停止放出胶液。 5 . 5 . 5
18、 结果表示 按筒壁刻度读出 筒内留下胶液高度的毫米数, 就是该胶的 透明度。 精确到5 m m, 5 . 6 灰分测定 5 . 6 . 1 原理 明 胶在6 0 0 士 5 0 0C 高温炉中 灼烧, 留 下白 色或淡黄色灰分。 称重, 便可计算出灰分。 5 . 6 . 2 仪器 a . 高温炉; b瓷增祸, c . 分析天平, 精确到 1 m g ; d保干器。 5 - 6 . 3 测定步骤 5 . 6 . 3 . 1 预先将柑祸灼烧至恒重。 5 . 6 - 3 . 2 称取胶样1 g ( 以1 2 %水分计) , 准确至1 m g , 置于增祸中。 5 . 6 - 3 . 3 将增祸置于弱
19、火上焙灼, 直至有机物完全烧去。 5 . 6 - 3 . 4 将柑涡置于6 0 0 士5 0 0C 高温炉中灼烧, 使黑色炭质氧化至增祸中留下白色或淡黄色灰分为 止。 5 . 6 - 3 . 5 将柑祸放在保干器中冷却至室温, 然后称其质量。 4 7 4 G B 6 7 8 3 一 9 4 5 . 6 . 3 . 6 5 . 6 . 4 重复5 . 6 . 3 . 4 和5 . 6 . 3 . 5 , 直至二次质量相差小于2 m g 为恒重。 结果计算 灰分百分含量( Xz ) 按式( 4 ) 计算: X2 = X 1 0 0(4) 式中: X 灰分百分含量, %; G - 胶样加增祸重, g
20、 ; G ,增祸重, 9 ; G , 灼烧后钳祸与残渣总重, 9 。 5 . 6 . 5 允许误差 二次平行测定值相差不超过。 . 2 0 0 0 5 , 了 二氧化硫测定 5 . 7 . 1 原理 将明 胶中的亚硫酸盐转变成硫酸, 用碱滴定, 通过所消耗的碱量计算出二氧化硫含量。 5 . 7 . 2 试剂 a . 硫酸: 分析纯, 1 +4 b . 过氧化氢: 3 0 0 0 , 分析纯, 1 +9 , 氢氧化钠: 分析纯, 约0 . 0 2 5 m o l / L , d , 甲 基红一 亚甲 基蓝混合指示剂: 0 . 5 g甲 基红和0 . 3 3 g 亚基蓝溶于2 0 0 m L乙 醇
21、中。 5 . 7 . 3 仪器 二氧化硫测定装置, 见图3 . 图 3 二氧化硫测定装置 1 -2 4 . 标准磨塞接管; 2 -1 0 0 0 m L 2 4 “ 标准磨口 三角 烧瓶( 8 0 0 9 / 1 0 0 0 / 2 4 ) ; 3 一可调式控温电阻炉; 4 -乳胶管; 5 -2 4 标准磨塞接管; 6 -5 0 0 m L 2 4 . 标准磨口 短颈平底烧瓶( 8 0 0 7 / 5 0 0 / 2 4 ) , 卜 2 4 ” 标 准磨口 平行三通连接管( U型连接管) ( 8 0 5 3 / 2 4 X3 ) ; 8 -2 4 标准磨口回 液管( 氮球) ( 8 0 5 7
22、 / 2 4 X 2 ) ; 9 一 4 0 0 m . 2 4 . 标准磨口直形冷凝管 ( 8 0 3 1 / 4 0 0 / 2 4 X2 ) ; 1 0 一 2 4 标准磨口燕馏接受管 ( 1 0 5 0 ) ( 8 0 8 6 / 2 4 ) ; 1 1 一冷凝液接受瓶; 1 2 一冰水浴 G B 6 7 8 3 一 9 4 5 . 7 . 4 测定步骤 在5 0 0 m L 烧瓶内放入7 5 m L蒸馏水和2 0 . 0 g 胶溶胀后加人2 5 m L ( 1 + 4 ) 的硫酸溶液, 使烧瓶与 冷凝管连接, 另外在接受器内 放入2 0 m L ( 1 +9 ) 的过氧化氢, 并中和
23、至指示剂终点( 在过氧化氢内加人 2 滴甲基红一 亚甲 基蓝指示剂, 颜色即呈浅紫色, 用氢氧化钠中和到终点时, 颜色呈草绿色) 。 将冷凝管用 接管导人过氧化氢底部, 加热煮沸三角烧瓶中的燕馏水, 将燕气通入烧瓶的底部, 收集8 0 m L 馏出液, 包括2 0 m L过氧化氢, 接受器内 溶液总体积为1 0 0 m L , 补加甲 基红一 亚甲 基蓝指示剂1 滴, 用氢氧化钠 标准溶液滴定至颜色呈草绿色为终点。 5 . 7 . 5 明胶二氧化硫含量( X3 ) 按式( 5 ) 计算: x 3 一 M (V - V ,) ,X 0 . 0 6 4 X 1 / 2 X 1 0 , “G一 一
24、. ( 5 ) 式中: X 3 二氧化硫含量, m g / k g ; M 标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度, m o t / L ; V 消耗标准氢氧化钠溶液的体积, M L ; V , 空白消耗标准氢氧化钠溶液的体积, m L ; 。 . 0 6 4 二氧化硫的毫摩值, 即毫摩质量m g / m o l , G 称取样品重量, 9 。 5 . 了 . 6 允许误差 二次平行测定值相差不超过 1 0 m g / k g , 5 . 8 p H值的测定 5 . 8 . 1 原理 在3 5 C , 用p H仪测定1 %明 胶溶液的p H. 5 . 8 . 2 仪器和试剂 a . p H仪: 。 . 1
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