GBT 10624-1995.pdf
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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 0 6 2 4 一 1 9 9 5 高纯氮 Hi g h p u r i t y a r g o n 代替 G B GR 1 0 6 2 4 - 8 9 1 0 6 2 5 - 8 9 1 主题内容与适用范围 本标准规定了高纯氢的技术要求、 检验方法、 检验规则以及标志、 包装、 运输、 贮存。 本标准适用于以深冷法从空气、 合成氨尾气中提取的气瓶包装的高纯气态氢。 高纯氢主要用作半导体工业, 稀有金属、 有色金属的冶炼, 焊接中的保护气, 特种灯泡的充填气, 气 相色谱分析用载气及配制标准气的底气等。 分子式: A r 相对分子质
2、量: 3 9 . 9 4 8 ( 按 1 9 9 1 年国际相对原子质量) 2 9 1 用标准 G B 1 9 。 危险货物包装标志 G B 5 0 9 9 钢质无缝气瓶 G B / T 5 8 3 2 . 1 气体中微量水分的测定 电解法 G B / T 5 8 3 2 . 2 气体中微量水分的测定 露点法 G B / T 6 2 8 5 气体中微量氧的测定电化学法 G B 7 1 4 4 气瓶颜色标记 G B / T 8 9 8 1 气体中微量氢的测定 气相色谱法 G B / T 8 9 8 5 气体中一权化碳、 二氧化碳和碳氢化合物总含量的测定 气相色谱法 3 技术要求 高纯氢的质量应符
3、合下表的要求 项目 指标 优等品一级品合格品 氢纯度, 1 0 ) 9 9 . 9 9 9 69 9 . 9 9 9 39 9 . 9 9 9 氮含量 1 0 - 24 5 氧含量, 1 。( 112 氢含量, 1 0.簇 0 . 511 总碳含量( 以甲 烷计) , 1 。 一( 0 . 51 2 水分, 1 0成 12 . 6 4 注: 表中纯度和含量为体积分数. 表中缸纯度未扣除水分含量 国家技术监督局 1 9 9 5 一 1 2 一 2 0 批准1 9 9 6 一 0 8 一 0 1 实施 G B / T 1 0 6 2 4 一1 9 9 5 4 检验方法 4 . 1 式中 纯度 氢的
4、纯度按下式计算 w= 1 0 0一 ( A+ 妈+ 外+ P O X l o - , (1) , 一氢的纯度( 体积分数) , 1 0 9 1氮的含量( 体积分数) , 1 0 u - 氧的含量( 体积分数) , 1 0 - s ; 9 11 - 氢的含量( 体积分数) , 1 0 - 6 , w 总碳含量( 体积分数) , l o - s , 4 . 2 氮含量的测定 4 . 2 . 1 方法和原理 采用气相色谱法、 电子迁移检测。 单原子的氢载气将样品气带入色谱柱内进行分离, 分离后从柱内流出的双原子( 如N z ) 或多原子 ( 如C H , ) 分子组分进入设置有氮源的电子迁移检测器时
5、, 检测器中的自由电 子与这些组分的分子进行 非弹性碰撞, 电子就失去了能量, 电子沿阳极方向上的迁移速度就增大, 捕集的电子就多, 电流就增加。 在选定适宜的温度、 压力、 电场强度下, 电流的增加与组分含量( 在一定范围内) 成正比, 由 此测定氮组分 的含量。 4 . 2 . 2 分析仪器 采用电 子迁移气相色谱仪, 要求对氮的检测限应小于0 . 5 x 1 0 - 6 。 含氮量在l o x 1 0 - 以下呈线性响 应。以氢气为载气, 净化后含氮量应小于。 . 2 x 1 0 - 6 。电子迁移气相色谱仪示意流程如图1 所示。 图 1 气相色谱仪示意流程图 1 一 载气气瓶; z 一
6、针形阀; 3 一纯化器1 4 一六通阀; 5 -量管; 6 一色谱柱, 7 -检侧器, 8 一流最计 4 . 2 . 3 分析前的准备工作 4 . 2 . 3 . 1 色谱柱的准备 将色谱分析用的2 5 0 - 6 0 0 p m 1 3 X分子筛装入内径4 m m, 长1 2 0 c m不锈钢管内, 于3 0 0 通氢气 活化 3 h e 4 . 2 - 3 . 2 纯化器的准备 将约1 5 0 g 2 5 0 - 4 0 0 p m的错铝一 1 6 合金装入不 锈钢纯化器中, 于7 5 0 “C 活化2 . 5 h , 错铝一 1 6 合金可以多次活化, 反复使用, 直至失效。 纯化器活化
7、周期: 仪器常开, 一季度活化一次。 仪器不常开, 半年至一年活化一次。 4 . 2 . 3 . 3 仪器试漏 色i:I 系 统中 的阀门 和所有 接头处 应无泄 漏, 否 则由 于空 气中 的 氮组分 渗入而使测量 结果不准 所以 G B / T 1 0 6 2 4 一 1 9 9 5 必须对系统进行严格的试漏。其方法如下: 先将整个色谱系统用氢气升压至0 . 1 5 MP a , 保压4 h , 如压力表示值不变, 则阀门和接头气密性良 好; 若压力表示值随保压时间延长而逐渐减少, 则阀门和接头有微小渗漏。 需拧紧阀门固定螺丝及各气 路接头, 重新保压试验至示值不变为止。 4 . 2 .
8、3 . 4 取样设备 e . 取样阀: 用死体积小的针形阀。 b . 取样管: 一般采用长1 . 5 m左右, 内径小于2 m m的不锈钢管或铜管, 洗净吹干。 4 . 2 . 4 测定 4 . 2 . 4 . 1 仪器启动 按仪器说明书启动仪器, 按分析要求选定操作条件。 4 . 24 . 2 样品分析 待仪器基线稳定后, 分别将待测样品气和标准气 配制以氢气为底气的气瓶装氮标准气, 含氮量( 3 X 1 0 - -5 X 1 0 - ) 用针形阀及金属管道连接到仪器的“ 样品” 入口 处, 采用三次升、 降压法置换吹洗瓶 阀、 针形阀及其管道, 用针形阀按说明书调节流量, 然后切换六通阀进
9、样, 测出样品气和标准气氮峰峰 高, 重复进行二次, 单个值与平均值的相对偏差不得女干 1 0 v. 助盆平均摘琳杆汗首 4 . 2 . 5 式中: 计算方法 _ 乳 哟一1 , .r, 1 2 4 . 2 . 6 仍 样品气中氮组分含量( 体积分数) 1 1 0 - R 标准气中氮组分含量( 体积分数) , 1 0 - 6 h , 样品气中氮峰峰高, M M; h , 标准气中氮峰峰高, m m. 注意事项 4 . 2 . 6 . 1 由于本方法要求仪器气密性高, 故系统中所有卡套接头都要拧紧。 所有连接管道口应无毛刺, 与卡套接触部位应光滑无划痕, 以防漏气; 若色谱系统检修后, 必须经过
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